CN106188373A - 一种2‑巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种2‑巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]癸‑5‑烯，苄基乙烯基醚，升温，适宜温度压力下反应，反应结束后，产品过滤，烘干，即得到2‑巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
2-巯基苯并噻唑主要用作橡胶的硫化促进剂（促进剂M），也用作农药杀菌剂，称氢硫剂或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄，或二硫化碳和二苯基硫脲，或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。
CN1300123 公开了一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，属于一种萃取工艺。本发明需要解决的技术问题是提供一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，其所萃取的2-巯基苯并噻唑纯度高且成本低。本发明的技术方案是，一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，(1)将1份(重量)2-巯基苯并噻唑和1-5份甲苯溶液放入萃取釜中搅拌，直到2-巯基苯并噻唑外表面无杂质为止，(2)将上述的混合液放入抽滤槽中过滤，得到滤液和滤饼，(3)将上述工序(2)得到的滤饼放入双锥回转干燥机中，在真空度为0.02-0.08mpa和80-120℃条件下烘干，直到滤饼的加热减量合格为止，即制成合格的2-巯基苯并噻唑产品。
CN105061357A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的精制方法。本发明提供的2-巯基苯并噻唑的精制方法，采用复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮对2-巯基苯并噻唑进行重结晶提纯，制备2-巯基苯并噻唑精制品。
现有的2-巯基苯并噻唑提纯精致方法大多有着生产工艺复杂，生产过程中对环境造成的污染大，2-巯基苯并噻唑产品纯度不够高的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于2-巯基苯并噻唑生产中，应用本吸附剂，生产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高，流程简单，生产过程中产生废物少，对环境造成的影响较小。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、正丁酸乙烯酯，苄基乙烯基醚，升温，在70-100℃,反应8-12小时，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
组分 重量份
苯乙烯 100
联环戊二烯 1-5
三甲氧基五甲基环戊二烯基钛 0.5-1.5
过硫酸钾 0.5-1
十二烷基苯磺酸钠 0.5-1.5
1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯 0.5-2
苄基乙烯基醚 0.5-1.5
水 1000
联环戊二烯为市售产品，如张家港米西斯光电材料有限公司生产的产品；三甲氧基五甲基环戊二烯基钛为市售产品，如湖北巨胜有限公司生产的产品；十二烷基苯磺酸钠为市售产品，如上海研生生物科技有限公司生产的产品；1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯为市售产品，如湖北巨胜有限公司生产的产品；苄基乙烯基醚为市售产品，如湖北圣灵科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛作为聚合单体，令吸附剂产品的化学稳定性和热稳定性大大增强，本吸附剂产品吸附速度快，吸附杂质量大，投入生产2-巯基苯并噻唑时产生的废水废料少，产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，3Kg联环戊二烯，1Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.8Kg过硫酸钾，1Kg十二烷基苯磺酸钠，1.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，1Kg苄基乙烯基醚，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，1Kg联环戊二烯，0.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.5Kg过硫酸钾，0.5Kg十二烷基苯磺酸钠，0.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，0.5Kg苄基乙烯基醚，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，5Kg联环戊二烯，1.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，1Kg过硫酸钾，1.5Kg十二烷基苯磺酸钠，2Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，1.5Kg苄基乙烯基醚，升温至100℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
对比例1
不加入联环戊二烯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入苄基乙烯基醚，其他条件同实施例1。
实施例4
将质量百分含量97%左右的2-巯基苯并噻唑粗产品，通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂500g的1000ml交换柱，温度60℃，流速0.5BV/h，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂吸附提纯后2-巯基苯并噻唑产品的纯度。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (2)
1.一种2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯，苄基乙烯基醚，升温，在70-100℃,反应8-12小时，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
2.根据权利要求1所述的2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂，其特征在于：各项原料组分的比例为按重量份计苯乙烯100份，水1000份，联环戊二烯1-5份，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛0.5-1.5份，过硫酸钾0.5-1份，十二烷基苯磺酸钠0.5-1.5份，1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯0.5-2份，苄基乙烯基醚0.5-1.5份。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107602748A (zh) * | 2017-05-25 | 2018-01-19 | 王金桢 | 一种2‑巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法 |
| CN108144462A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-06-12 | 孝感市锐思新材科技有限公司 | 一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法 |
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2016
- 2016-08-21 CN CN201610691204.3A patent/CN106188373A/zh not_active Withdrawn
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