CN108144462A - 一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2‑巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法。按重量份计,在反应釜中加入空心陶瓷微球,二乙烯基四甲基二硅烷,石墨烯海绵,6‑乙酰胺基异喹啉,羟乙基纤维素,丙基烯丙基二硫醚,N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二羧酰亚胺,过氧化苯甲酰,水,搅拌均匀后升温,反应,反应结束后产物经过滤,水洗,干燥,即得到2‑巯基苯并噻唑提纯材料。

Description

一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法。
背景技术
2-疏基苯并噻唑,淡黄色粉末。有微臭和苦味。纯品的密度1.42;熔点178~180℃。商品的密度1.40~1.48;熔点170~178℃。溶于丙醇、乙醇、氯仿、氨水、氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液,微溶于苯,不溶于水和汽油。主要用作橡胶的硫化促进剂(促进剂M),也用作农药杀菌剂,称氢硫剂(nuodex)或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄,或二硫化碳和二苯基硫脲,或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。
CN105061357A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的精制方法。本发明提供的2-巯基苯并噻唑的精制方法,采用复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮对2-巯基苯并噻唑进行重结晶提纯,制备2-巯基苯并噻唑精制品。本发明提供的精制方法,工艺操作简单方便,有机溶剂用量小,环境污染小,易于工业化生产。
CN106565630A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法,其采用苯胺法,在催化剂的作用下进行反应制备2-巯基苯并噻唑,且催化剂包括磺酸型咪唑基离子液体。磺酸型咪唑基离子液体是一类酸性功能化离子液体,兼有固体酸和液体酸的优点。采用磺酸型咪唑基离子液体作为催化剂的活性成分,能够显著改善反应原料的转化率、提高2-巯基苯并噻唑的收率。与此同时,由于2-巯基苯并噻唑高催化活性、无挥发、低腐蚀、热稳定性好等特点,使得上述制备方法还具有工艺简单、成本低、焦油量低、环保性高等综合性优势。
现有的2-巯基苯并噻唑提纯精致方法大多有着生产工艺复杂,耗能量高,耗时长的缺点。
发明内容
本发明的目的是:提供一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于制备步骤包括:
按重量份计,在反应釜中加入空心陶瓷微球,二乙烯基四甲基二硅烷,石墨烯海绵,6-乙酰胺基异喹啉,羟乙基纤维素,丙基烯丙基二硫醚,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺,过氧化苯甲酰,水,搅拌均匀后升温至80-100℃,反应8-16h,反应结束后产物经过滤,水洗,干燥,即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
所述的二乙烯基四甲基二硅烷,其质量用量为空心陶瓷微球的2-4%。
所述的石墨烯海绵,其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
所述的6-乙酰胺基异喹啉,其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
所述的羟乙基纤维素,其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
所述的丙基烯丙基二硫醚,其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.5%。
所述的N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺,其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.3%。
所述的过氧化苯甲酰,其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
所述的水,其质量用量为空心陶瓷微球的400-800%。
所述的空心陶瓷微球,二乙烯基四甲基二硅烷,石墨烯海绵,6-乙酰胺基异喹啉,羟乙基纤维素,丙基烯丙基二硫醚,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺,过氧化苯甲酰,均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果:
(1)二乙烯基四甲基二硅烷,石墨烯海绵,6-乙酰胺基异喹啉,羟乙基纤维素,丙基烯丙基二硫醚,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺被负载于空心陶瓷微球上,负载严密,有效成分不易流失,耐热耐化性好,可长久稳定的发挥吸附效果。
(2)吸附剂产品对于2-巯基苯并噻唑产品包含的有机杂质,具有一定的针对性,其吸附速度快,吸附容量大。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中,加入空心陶瓷微球100Kg,二乙烯基四甲基二硅烷3Kg,石墨烯海绵1Kg,6-乙酰胺基异喹啉1.5Kg,羟乙基纤维素1.5Kg,丙基烯丙基二硫醚0.3Kg,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺0.2Kg,过氧化苯甲酰1Kg,水600Kg,搅拌均匀后升温至90℃,反应12h,反应结束后产物经过滤,水洗,干燥,即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
实施例2
在反应釜中,加入空心陶瓷微球100Kg,二乙烯基四甲基二硅烷2Kg,石墨烯海绵0.5Kg,6-乙酰胺基异喹啉1Kg,羟乙基纤维素1Kg,丙基烯丙基二硫醚0.1Kg,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺0.1Kg,过氧化苯甲酰0.5Kg,水400Kg,搅拌均匀后升温至80℃,反应8h,反应结束后产物经过滤,水洗,干燥,即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
实施例3
在反应釜中,加入空心陶瓷微球100Kg,二乙烯基四甲基二硅烷4Kg,石墨烯海绵1.5Kg,6-乙酰胺基异喹啉2Kg,羟乙基纤维素2Kg,丙基烯丙基二硫醚0.5Kg,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺0.3Kg,过氧化苯甲酰1.5Kg,水800Kg,搅拌均匀后升温至100℃,反应16h,反应结束后产物经过滤,水洗,干燥,即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
对比例1
不加入石墨烯海绵,其他条件同实施例1。
对比例2
不加入6-乙酰胺基异喹啉,其他条件同实施例1。
对比例3
不加入羟乙基纤维素,其他条件同实施例1。
对比例4
不加入丙基烯丙基二硫醚,其他条件同实施例1。
对比例5
不加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺,其他条件同实施例1。
实施例4
将质量百分含量97%左右的2-巯基苯并噻唑粗产品,通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-5制备的吸附剂500g的1000ml交换柱,温度70℃,流速0.5BV/h,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。
表1:不同工艺生产出的吸附剂吸附提纯后2-巯基苯并噻唑产品的纯度。

Claims (9)

1.一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
按重量份计,在反应釜中加入空心陶瓷微球,二乙烯基四甲基二硅烷,石墨烯海绵,6-乙酰胺基异喹啉,羟乙基纤维素,丙基烯丙基二硫醚,N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺,过氧化苯甲酰,水,搅拌均匀后升温至80-100℃,反应8-16h,反应结束后产物经过滤,水洗,干燥,即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
2.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的二乙烯基四甲基二硅烷,其质量用量为空心陶瓷微球的2-4%。
3.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的石墨烯海绵,其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
4.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的6-乙酰胺基异喹啉,其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
5.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的羟乙基纤维素,其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
6.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的丙基烯丙基二硫醚,其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.5%。
7.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺,其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.3%。
8.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的过氧化苯甲酰,其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
9.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法,其特征在于:所述的水,其质量用量为空心陶瓷微球的400-800%。
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