CN108144462A - 一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2‑巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海绵，6‑乙酰胺基异喹啉，羟乙基纤维素，丙基烯丙基二硫醚，N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二羧酰亚胺，过氧化苯甲酰，水，搅拌均匀后升温，反应，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到2‑巯基苯并噻唑提纯材料。

Description

一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法。
背景技术
2-疏基苯并噻唑，淡黄色粉末。有微臭和苦味。纯品的密度1.42；熔点178~180℃。商品的密度1.40~1.48；熔点170~178℃。溶于丙醇、乙醇、氯仿、氨水、氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液，微溶于苯，不溶于水和汽油。主要用作橡胶的硫化促进剂（促进剂M），也用作农药杀菌剂，称氢硫剂(nuodex)或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄，或二硫化碳和二苯基硫脲，或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。
CN105061357A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的精制方法。本发明提供的2-巯基苯并噻唑的精制方法，采用复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮对2-巯基苯并噻唑进行重结晶提纯，制备2-巯基苯并噻唑精制品。本发明提供的精制方法，工艺操作简单方便，有机溶剂用量小，环境污染小，易于工业化生产。
CN106565630A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，其采用苯胺法，在催化剂的作用下进行反应制备2-巯基苯并噻唑，且催化剂包括磺酸型咪唑基离子液体。磺酸型咪唑基离子液体是一类酸性功能化离子液体，兼有固体酸和液体酸的优点。采用磺酸型咪唑基离子液体作为催化剂的活性成分，能够显著改善反应原料的转化率、提高2-巯基苯并噻唑的收率。与此同时，由于2-巯基苯并噻唑高催化活性、无挥发、低腐蚀、热稳定性好等特点，使得上述制备方法还具有工艺简单、成本低、焦油量低、环保性高等综合性优势。
现有的2-巯基苯并噻唑提纯精致方法大多有着生产工艺复杂，耗能量高，耗时长的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海绵，6-乙酰胺基异喹啉，羟乙基纤维素，丙基烯丙基二硫醚，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺，过氧化苯甲酰，水，搅拌均匀后升温至80-100℃，反应8-16h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
所述的二乙烯基四甲基二硅烷，其质量用量为空心陶瓷微球的2-4%。
所述的石墨烯海绵，其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
所述的6-乙酰胺基异喹啉，其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
所述的羟乙基纤维素，其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
所述的丙基烯丙基二硫醚，其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.5%。
所述的N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺，其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.3%。
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
所述的水，其质量用量为空心陶瓷微球的400-800%。
所述的空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海绵，6-乙酰胺基异喹啉，羟乙基纤维素，丙基烯丙基二硫醚，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺，过氧化苯甲酰，均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
（1）二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海绵，6-乙酰胺基异喹啉，羟乙基纤维素，丙基烯丙基二硫醚，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺被负载于空心陶瓷微球上，负载严密，有效成分不易流失，耐热耐化性好，可长久稳定的发挥吸附效果。
（2）吸附剂产品对于2-巯基苯并噻唑产品包含的有机杂质，具有一定的针对性，其吸附速度快，吸附容量大。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中，加入空心陶瓷微球100Kg，二乙烯基四甲基二硅烷3Kg，石墨烯海绵1Kg，6-乙酰胺基异喹啉1.5Kg，羟乙基纤维素1.5Kg，丙基烯丙基二硫醚0.3Kg，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺0.2Kg，过氧化苯甲酰1Kg，水600Kg，搅拌均匀后升温至90℃，反应12h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
实施例2
在反应釜中，加入空心陶瓷微球100Kg，二乙烯基四甲基二硅烷2Kg，石墨烯海绵0.5Kg，6-乙酰胺基异喹啉1Kg，羟乙基纤维素1Kg，丙基烯丙基二硫醚0.1Kg，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺0.1Kg，过氧化苯甲酰0.5Kg，水400Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应8h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
实施例3
在反应釜中，加入空心陶瓷微球100Kg，二乙烯基四甲基二硅烷4Kg，石墨烯海绵1.5Kg，6-乙酰胺基异喹啉2Kg，羟乙基纤维素2Kg，丙基烯丙基二硫醚0.5Kg，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺0.3Kg，过氧化苯甲酰1.5Kg，水800Kg，搅拌均匀后升温至100℃，反应16h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
对比例1
不加入石墨烯海绵，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入6-乙酰胺基异喹啉，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入羟乙基纤维素，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入丙基烯丙基二硫醚，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺，其他条件同实施例1。
实施例4
将质量百分含量97%左右的2-巯基苯并噻唑粗产品，通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-5制备的吸附剂500g的1000ml交换柱，温度70℃，流速0.5BV/h，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂吸附提纯后2-巯基苯并噻唑产品的纯度。

Claims (9)

1.一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海绵，6-乙酰胺基异喹啉，羟乙基纤维素，丙基烯丙基二硫醚，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺，过氧化苯甲酰，水，搅拌均匀后升温至80-100℃，反应8-16h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到2-巯基苯并噻唑提纯材料。
2.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的二乙烯基四甲基二硅烷，其质量用量为空心陶瓷微球的2-4%。
3.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯海绵，其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
4.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的6-乙酰胺基异喹啉，其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
5.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的羟乙基纤维素，其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。
6.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的丙基烯丙基二硫醚，其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.5%。
7.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亚胺，其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.3%。
8.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。
9.权利要求1所述的一种2-巯基苯并噻唑提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的水，其质量用量为空心陶瓷微球的400-800%。
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