CN109867388A - 一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及对位酯废水处理技术领域，且公开了一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，首先将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀，沉淀之后的污水排入反应池，产生的气体二甲胺收集进入收集管。该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，所使用的材料如：氧化钙，均为成本较低，使用较普遍的材料，从而极大的降低了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法的成本，然后就是对DMF处理后的产物为甲酸钙和二甲胺，甲酸钙是常用饲料添加剂，二甲胺为橡胶硫化促进剂，均为市场上需要的物质，从而变废为宝，极大的提高了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法的环保能力。

Description

一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法
技术领域
本发明涉及对位酯废水处理技术领域，具体为一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法。
背景技术
对位酯，别名对β-硫酸酯乙基砜苯胺，乙烯砜硫酸酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。对位酯是活性染料的重要中间体，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。
对位酯是暂时性水溶性基团，不仅能提高染料应用时的溶解度，而且染色时含有羟乙基砜硫酸酯基的活性染料对纤维亲和力低，可能达到匀染的效果，与纤维作用生成染料—纤维醚键，醚键耐酸性和热稳定性好，有利于提高洗涤效率和印染产品的湿牢度。
目前对位酯的合成方法中，对硝基氯苯路线的成本低，是一类常用的方法。但是，由于对硝基氯苯路线在缩合反应时需要使用DMF，而DMF有毒性，在以往对对硝基氯苯缩合反应后的DMF进行处理的过程中，往往是将其混合溶液进行多次精馏处理，成本较高，并且如何对废水中的DMF进行处理环保节能高效的处理，是目前亟待解决的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，具备运行成本低，工艺简单和环保能力较强等优点，解决了以往对硝基氯苯路线合成对位酯污水处理过程成本较高、工艺流程复杂和环保能力差的问题。
(二)技术方案
为实现上述运行成本低，工艺简单和环保能力较强的目的，本发明提供如下技术方案：一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；
步骤2：将步骤1中的污水排入反应池；
步骤3：将步骤2中产生的气体二甲胺收集进入收集管；
步骤4：在步骤2中加入氧化钙；
步骤5：将步骤2中反应过后的混合液进行离心旋转分离处理；
步骤6：将步骤5中得到的甲酸钙进行干燥处理。
优选的，所述步骤1中的废水主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，所述污水在沉淀池中的停留时间为1-2h。
优选的，所述步骤3中反应生成的二甲胺进入收集管，所述收集管内设置有乙醇。
优选的，所述氧化钙与DMF物质的量比为(1-2):2。
优选的，所述污水池内的反应温度控制为20-25度。
优选的，所述步骤5中离心搅拌的速度为60-80r/min。
优选的，所述步骤5中的干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为2000-3000m3/h。
优选的，所述步骤2中DMF与氧化钙的反应时间为60-100min。
优选的，所述步骤5中所得产物的离心脱水时间为10-20min。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，具备以下有益效果：
该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，所使用的材料如：氧化钙，均为成本较低，使用较普遍的材料，从而极大的降低了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法的成本，并且在对污水进行净化的过程中，所需要的条件都是轻而易举就能够设置的，大大提高了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法对污水的处理能力，然后就是对DMF处理后的产物为甲酸钙和二甲胺，甲酸钙是常用饲料添加剂，二甲胺为橡胶硫化促进剂，均为市场上需要的物质，从而变废为宝，极大的提高了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法的环保能力。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；
步骤2：将步骤1中的污水排入反应池，步骤1中的废水主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为1-2h，污水池内的反应温度控制为20-25度；
步骤3：将步骤2中产生的气体二甲胺收集进入收集管，步骤3中反应生成的二甲胺进入收集管，收集管内设置有乙醇；
步骤4：在步骤2中加入氧化钙，氧化钙与DMF物质的量比为(1-2):2，步骤2中DMF与氧化钙的反应时间为60-100min；
步骤5：将步骤2中反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，步骤5中离心搅拌的速度为60-80r/min，步骤5中的干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为2000-3000m3/h，步骤5中所得产物的离心脱水时间为10-20min；
步骤6：将步骤5中得到的甲酸钙进行干燥处理。
在具体的操作过程中，缩合废水是指对位酯的对硝基氯苯路线中，对硝基氯苯和β-巯基乙醇以DMF为溶剂进行的缩合反应生成的废水，该缩合废水中含有大量的DMF，DMF成本较高且有毒性，导致缩合废水的污染严重、缩合反应的成本高。
由于DMF与水具有极佳的互溶性，若直接对缩合废水中的DMF进行处理，设备要求高、能耗大、收率低，以往的方法对DMF均不易除去，从而影响后续过程的进行并且极大的污染周边环境。
本发明中无需大型、精细化工设备，设备要求低；操作难度小、能耗低；并且处理过后还能生成对生产有用的甲酸钙，从而极大的提高了污水处理的效果。
实施例一：一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，具体如下：
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为2h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:1，DMF与氧化钙的反应时间为100min；污水池内的反应温度控制为25度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为80r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为3000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为98％，得到甲酸钙的纯度为90％。
实施例二：实施例二与实施例一的区别在于，氧化钙和DMF物质的量的比不同，具体如下：
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为2h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:2，DMF与氧化钙的反应时间为100min；污水池内的反应温度控制为25度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为100r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为3000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为92％，得到甲酸钙的纯度为90％。
实施例三：实施例三与实施例一的区别在于DMF与氧化钙反应的时间不同，具体如下：
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为2h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:1，DMF与氧化钙的反应时间为60；污水池内的反应温度控制为25度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为80r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为3000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为93％，得到甲酸钙的纯度为89％。
实施例四：实施例四与实施例一的区别在于反应温度的不同，具体如下：
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为2h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:2，DMF与氧化钙的反应时间为100min；污水池内的反应温度控制为20度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为80r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为3000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为97％，得到甲酸钙的纯度为89％。
实施例五：实施例五与实施例一的区别在于离心搅拌速度的不同，具体如下：
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为2h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:1，DMF与氧化钙的反应时间为100min；污水池内的反应温度控制为25度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为60r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为3000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为97％，得到甲酸钙的纯度为86％。
实施例六：实施例六与实施例一的区别在于鼓风速度的不同，具体如下：
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为2h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:1，DMF与氧化钙的反应时间为100min；污水池内的反应温度控制为25度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为80r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为2000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为98％，得到甲酸钙的纯度为85％。
实施例七：实施例七与实施例一的区别在于污水在污水池中停留的时间不同，具体如下
将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；沉淀完毕后将污水排入反应池，污水的主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，污水在沉淀池中的停留时间为1h，在污水池内加入氧化钙，氧化钙与污水中DMF物质的量比为1:1DMF与氧化钙的反应时间为100min；污水池内的反应温度控制为25度；反应后产生的气体二甲胺收集进入收集管，收集管内设置有乙醇；污水池反应过后的混合液进行离心旋转分离处理，离心搅拌的速度为80r/min，干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为3000m3/h，得到的甲酸钙进行干燥处理，所得产物的离心脱水时间为20min，DMF的去除率为96％，得到甲酸钙的纯度为90％。
本发明的有益效果是：该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，所使用的材料如：氧化钙，均为成本较低，使用较普遍的材料，从而极大的降低了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法的成本，并且在对污水进行净化的过程中，所需要的条件都是轻而易举就能够设置的，大大提高了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法对污水的处理能力，然后就是对DMF处理后的产物为甲酸钙和二甲胺，甲酸钙是常用饲料添加剂，二甲胺为橡胶硫化促进剂，均为市场上需要的物质，从而变废为宝，极大的提高了该对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法的环保能力
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将缩合反应后的污水排入沉淀池，废水在沉淀池内进行杂物沉淀；
步骤2：将步骤1中的污水排入反应池；
步骤3：将步骤2中产生的气体二甲胺收集进入收集管；
步骤4：在步骤2中加入氧化钙；
步骤5：将步骤2中反应过后的混合液进行离心旋转分离处理；
步骤6：将步骤5中得到的甲酸钙进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述步骤1中的废水主要成分为DMF,反应池内设置有过滤网，所述污水在沉淀池中的停留时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述步骤3中反应生成的二甲胺进入收集管，所述收集管内设置有乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述氧化钙与DMF物质的量比为(1-2):2。
5.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述污水池内的反应温度控制为20-25度。
6.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述步骤5中离心搅拌的速度为60-80r/min。
7.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述步骤5中的干燥过程需经鼓风处理，鼓风量为2000-3000m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述步骤2中DMF与氧化钙的反应时间为60-100min。
9.根据权利要求1所述的一种对硝基氯苯路线合成对位酯的污水处理方法，其特征在于，所述步骤5中所得产物的离心脱水时间为10-20min。
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