CN104591239A - 从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法 - Google Patents

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陈廷益
刘卫
谢雅典
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Abstract

本发明属于冶金、化工生产技术领域，具体是一种从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法。主要步骤为：将铝土矿研磨均匀并进行灼烧，将铝土矿与浓硫酸混合，加热搅拌，冷却后沉降分离得浸出液；之后加入氢氧化钠溶液，静置除去不容物得铝酸钠溶液；之后加入浓硫酸并混合均匀得硫酸铝溶液；将氨水与浓硫酸按比例混合反应制得硫酸铵溶液；将冷却的硫酸铝溶液与硫酸铵溶液混合制得硫酸铝铵溶液并加热，加热温度为10℃～50℃，控制硫酸铝铵溶液的pH值为1～5，当产生晶膜时取出并进行冷却；分离出硫酸铝铵晶体并烘干，重结晶，再烘干；将硫酸铝铵晶体置于马弗炉中升温至900℃～1400℃，煅烧0.5～2小时，之后冷却制得氧化铝。本发明提纯效果好，生产效益高。

Description

从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法
技术领域
本发明属于冶金、化工生产技术领域，具体是一种从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝粉体，具有高熔点、高硬度、化学稳定性好等优点，作为耐磨球、耐蚀衬底等在工业生产中得到广泛应用，但氧化铝粉体大多从铝土矿中提取，早期人们采用拜耳法生产，因为其生产工艺流程简单，能耗低，但此种方法要求铝土矿中硅铝比为8，然而我国大多数铝土矿的硅铝比在3-7之间，且多为一水硬铝石，故采用拜耳法提取受到一定的局限性，在近期的研究中陆续出现了许多方法，如硫酸直接浸取法、氟氨助溶法、硫酸铝铵法、石灰石烧结自粉化法、碱石灰烧结法、碳酸钠焙烧法、酸碱联合法等，每种方法都有其实用价值，但同时也存在着许多亟待解决的问题，如提取出来的氧化铝中杂质含量较高。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，提取的氧化铝含杂质低，纯度高。
为解决上述技术问题，本发明的一种从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将铝土矿研磨均匀并进行灼烧；
(2)将灼烧后的铝土矿与浓硫酸按比例混合，加热搅拌，自然冷却后沉降分离得浸出液；
(3)向浸出液中加入氢氧化钠溶液，静置除去不容物得铝酸钠溶液；
(4)向铝酸钠溶液中加入浓硫酸并混合均匀得硫酸铝溶液；
(5)将氨水与浓硫酸按比例混合反应制得硫酸铵溶液；
(6)将冷却的硫酸铝溶液与硫酸铵溶液充分混合制得硫酸铝铵溶液并置于加热装置中加热，加热温度为10℃～50℃，控制硫酸铝铵溶液的pH值为1～5，当混合液里产生晶膜时取出并进行冷却；
(7)分离出硫酸铝铵晶体并将其烘干，重结晶，再烘干；
(8)将硫酸铝铵晶体置于马弗炉中升温至900℃～1400℃，煅烧0.5～2小时，之后冷却制得氧化铝。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加EDTA络合剂并进行搅拌，添加量为0.001g/l～0.005g/l，搅拌时间为10min～50min。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭并进行搅拌，添加量为2.5g/l～22.5g/l，搅拌时间为10min～60min。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭并进行搅拌，添加量为10g/l，搅拌时间为30min。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭之前，在活性炭中加入稀硫酸并进行搅拌，然后用去离子水清洗1次～5次。
在活性炭中加入稀硫酸的浓度为0％～14.68％，然后用去离子水清洗1次～5次。
在活性炭中加入稀硫酸的浓度为7.61％，然后用去离子水清洗2次。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加分子筛并进行搅拌，添加量为0.05g/l～0.25g/l，搅拌时间为10min～60min。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加分子筛之前，在分子筛中加入稀硫酸并进行搅拌，然后用去离子水清洗1次～5次。
在活性炭中加入稀硫酸的浓度为0％～14.68％，然后用去离子水清洗1次～5次。
本发明的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法具有以下优点：第一，有效去除硫酸铝铵晶体中的铁等杂质，其中铁的脱除率达到80.67％，使得加工出的氧化铝纯度更好；第二，加工过程更加高效；第三，由于活性炭是具有较强吸附能力的物质；具有合理的发达的毛细管孔隙结构，这些孔隙结构可以对溶液中的金属离子产生吸附作用，所以对铁离子以外的金属离子同样可脱除；第四，降低了生产成本，提高经济效益；第五，过滤过程更加高效。
附图说明
图1为本发明从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法的工艺流程图；
图2为在硫酸铝铵溶液中加入EDTA络合剂，铁的脱除率与EDTA添加量关系图。
具体实施方式
如图1所示,下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明的一种从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将铝土矿研磨均匀并进行灼烧；灼烧2～5小时；
(2)将灼烧后的铝土矿与浓硫酸按比例混合，加热搅拌，自然冷却后沉降分离得浸出液；铝土矿与浓硫酸的比例为1:1.5，浓硫酸的浓度为90％，搅拌时间为1小时；
(3)向浸出液中加入氢氧化钠溶液，静置除去不容物得铝酸钠溶液；
(4)向铝酸钠溶液中加入浓硫酸并混合均匀得硫酸铝溶液；
(5)将氨水与浓硫酸按比例混合反应制得硫酸铵溶液；氨水和浓硫酸按2:1的比例混合；
(6)将冷却的硫酸铝溶液与硫酸铵溶液充分混合制得硫酸铝铵溶液并置于加热装置中加热，加热温度为10℃～50℃，控制硫酸铝铵溶液的pH值为1～5，当混合液里产生晶膜时取出并进行冷却；硫酸铝铵结晶随pH变化情况表1：
表1 硫酸铝铵结晶随pH变化情况
从表1中看出，在硫酸铝溶液中，刚加入氨水时，在溶液的上部会出现片状结晶，搅拌后结晶溶解，当pH<3时，溶液澄清。当pH>3时，溶液中还会出现未溶解的结晶，溶液不澄清。当pH<3时，硫酸铝溶液以晶粒的形式析出。当pH>3时，溶液中开始出现絮状结晶。这主要是因为当pH<3时，硫酸铝溶液中完全以硫酸铝铵晶体的形式沉淀出来，为晶粒形状。当pH>3时，氢氧化铝以絮状沉淀的形式析出。随着pH的增加，絮状颗粒逐渐增加，在pH＝5时，晶体完全以氢氧化铝的形式析出，悬浮在容器内部。当pH＝1-3时，随着pH的增加，晶体颗粒逐渐减小，由棒状颗粒变为三角形颗粒。在pH＝3时，颗粒以细小晶粒的形式沉淀，沉降过程迅速。
在pH＝3时将硫酸铝铵溶液放在恒温水浴中，通过控制硫酸铝铵结晶时的温度，观察温度对硫酸铝铵结晶状况的影响，如表2所示：
表2 硫酸铝铵结晶状况随温度的变化
在pH＝3时，在恒温加热槽中，控制硫酸铝铵溶液的结晶温度为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃，控制晶体生成的粒度，来观察温度对氧化铝中铁杂质含量的影响，利用原子吸收分光光度计测得氧化铝中铁杂质含量随温度的变化如图4.6和表3所示：
表3 在不同结晶温度时的杂质含量
温度 氧化铝中铁
50 7.90
40 7.67
30 6.78
20 6.66
10 7.98
由表3可以看出随着温度的不同，铁杂质的含量也不尽相同，在温度为20度时，铁杂质的含量为最少。20度以后，随着温度的增加，铁杂质含量随温度的增加，逐渐增加。这主要是因为，在温度低于20度时，硫酸铝铵晶体的颗粒粒度因为温度的不同而出现差异。在低温时，由于硫酸铝铵晶体很快结成较大颗粒，所以随之包裹在硫酸铝铵晶体中的铁的含量也较多。在温度为20度时，结晶颗粒为细小的晶体，快速沉降。铁杂质不易包裹在晶体里面，所以晶体中所含的铁的杂质的含量也最少。高于20度时，晶体结晶时，晶体颗粒大于20度时的晶体颗粒粒度。所以铁的含量在20度以后，会随着温度的增加而逐渐增加。但是也不会出现低温时候的大块颗粒，所以铁的含量比低温时的少。
(7)分离出硫酸铝铵晶体并将其烘干，重结晶，再烘干；
(8)将硫酸铝铵晶体置于马弗炉中升温至900℃～1400℃，煅烧0.5～2小时，之后冷却制得氧化铝。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加EDTA络合剂并进行搅拌，添加量为0.001g/l～0.005g/l，搅拌时间为10min～50min。铁的脱除率如图2所示，随着EDTA加入量的增加，杂质Fe的脱除率逐渐增加后达到平稳，在加入量为0.004g/l时，经过高温烧结后得到的氧化铝中铁杂质的脱除率达到最大，继续增加EDTA的添加量，铁杂质的脱除率不再变化。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭并进行搅拌，添加量为2.5g/l～22.5g/l，搅拌时间为10min～60min，最佳添加量为10g/l，搅拌时间为30min，在活性炭中加入稀硫酸并进行搅拌，然后用去离子水清洗1次～5次。不同处理情况活性炭溶出铁的情况如表4所示：
表4 不同处理情况活性炭溶出铁的情况
情况 Fe含量(mg/kg)
浓稀硫酸洗后，搅拌30min 0.55
加入稀硫酸洗，静置 0.44
不洗，活性炭静置 0.41
如表4所示，经过不同处理情况的活性炭，铁元素的溶出情况不同。结果表明，经过加入稀硫酸并且搅拌后的烧杯中，硫酸铝铵中所含铁杂质的量最多。所以选用经过稀硫酸处理并搅拌30min后的活性炭进行活性炭处理试验。用稀硫酸处理过的活性炭再用去离子水100ml洗过两次。
在活性炭中加入稀硫酸的浓度为0％～14.68％，然后用去离子水清洗1次～5次。在活性炭中加入稀硫酸的浓度为7.61％，然后用去离子水清洗2次。
取1g活性炭分别加入质量分数为0％-14.68％的稀硫酸溶液100ml，静置12h。搅拌30min。溶液中Fe含量如表5所示：
表5 在活性炭加入稀硫酸前后溶液中Fe含量
如表5所示，使用稀硫酸清洗活性炭，Fe元素会从活性炭中溶出，造成稀硫酸中Fe的增加。使用不同浓度的稀硫酸清洗，Fe元素的溶出量也不同。随着稀硫酸质量分数的增加，活性炭溶出率保持不变。将处理后的活性炭2.5g/l-22.5g/l，加入到硫酸铝铵溶液中，搅拌30min，对溶液中的Fe元素进行吸附。Fe元素含量去除率如表6：
表6 Fe元素含量去除率与活性炭加入量的关系
活性炭加入量(g/l) 氧化铝中铁的含量 铁脱除率(％)
(mg/kg)
2.5 5.23 21.33
5 4.53 32
7.5 4.35 34.67
10 3.64 45.33
12.5 3.64 45.33
15 3.64 45.33
17.5 3.64 45.33
20 3.64 45.33
22.5 3.64 45.33
由表6看出，硫酸铝铵溶液中加入活性炭对制备高纯氧化铝的方法中Fe含量产生影响。随着活性炭添加量的增加，对Fe的去除率先增加，然后保持不变，在加入量为10g/l时，Fe的去除率达到最大。这主要是因为，在添加量达到一定程度之后，活性炭的吸附量达到饱和。使用经过7.61％稀硫酸处理后的活性炭，Fe元素去除率比使用没处理的活性炭的去除率要大。这是因为使用稀硫酸处理的活性炭的孔洞和孔径都有利于对Fe元素去除。
在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加分子筛并进行搅拌，添加量为0.05g/l～0.25g/l，搅拌时间为10min～60min。在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加分子筛之前，在分子筛中加入稀硫酸并进行搅拌，然后用去离子水清洗1次～5次。在分子筛中加入稀硫酸的浓度为0％～14.68％，然后用去离子水清洗1次～5次选用稀硫酸来进行清洗。不同处理情况分子筛溶出铁的情况如表7所示：
表7 不同处理情况分子筛溶出铁的情况
不同情况 Fe含量(mg/kg)
浓硫酸洗后，搅拌30min 0.67
加入浓硫酸洗，静置 0.56
不洗，活性炭静置 0.47
用稀硫酸洗脱后，铁元素洗脱出来的量较多，所以选用经过稀硫酸处理后的分子筛进行分子筛处理试验。用稀硫酸处理过的分子筛再用去离子水100ml洗过两次。
取1g分子筛分别加入质量分数为0％-14.68％的稀硫酸溶液100ml，静置12h。溶液中Fe含量如表8所示：
表8 硫酸质量分数与洗脱出铁含量的关系
如表8所示，使用稀硫酸清洗分子筛，Fe元素会从分子筛中溶出，造成稀硫酸中Fe的增加。使用不同浓度的稀硫酸清洗，Fe元素的溶出量也不同。随着稀硫酸质量分数的增加，铁元素溶出率先增加后减小。选择3.87％的硫酸清洗，铁元素含量增加达到最大，处理过的分子筛用蒸馏水100ml洗两次，进行分子筛的吸附试验。
将处理后的分子筛0.05g/l-0.25g/l，加入到硫酸铝铵溶液中，对溶液中的Fe元素进行吸附。Fe元素含量去除率如表9所示：
表9 Fe元素含量去除率与分子筛加入量的关系
由表9看出，硫酸铝铵溶液中分子筛会对制备高纯氧化铝的方法中Fe含量产生影响。随着分子筛加入量的增加，对Fe的去除率先增加，然后保持不变，在加入量为0.1g/l时，Fe的去除率达到最大。这主要是因为，在添加量达到一定程度之后，分子筛的吸附量达到饱和。使用经过3.87％稀硫酸处理后的分子筛，Fe元素去除率比使用没处理的的去除率要大。这是因为使用稀硫酸处理的分子筛的孔洞和孔径都有利于对Fe元素去除。

Claims (10)

1.一种从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将铝土矿研磨均匀并进行灼烧；
(2)将灼烧后的铝土矿与浓硫酸按比例混合，加热搅拌，自然冷却后沉降分离得浸出液；
(3)向浸出液中加入氢氧化钠溶液，静置除去不容物得铝酸钠溶液；
(4)向铝酸钠溶液中加入浓硫酸并混合均匀得硫酸铝溶液；
(5)将氨水与浓硫酸按比例混合反应制得硫酸铵溶液；
(6)将冷却的硫酸铝溶液与硫酸铵溶液充分混合制得硫酸铝铵溶液并置于加热装置中加热，加热温度为10℃～50℃，控制硫酸铝铵溶液的pH值为1～5，当混合液里产生晶膜时取出并进行冷却；
(7)分离出硫酸铝铵晶体并将其烘干，重结晶，再烘干；
(8)将硫酸铝铵晶体置于马弗炉中升温至900℃～1400℃，煅烧0.5～2小时，之后冷却制得氧化铝。
2.根据权利要求1所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加EDTA络合剂并进行搅拌，添加量为0.001g/l～0.005g/l，搅拌时间为10min～50min。
3.根据权利要求2所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭并进行搅拌，添加量为2.5g/l～22.5g/l，搅拌时间为10min～60min。
4.根据权利要求3所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭并进行搅拌，添加量为10g/l，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求3所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加活性炭之前，在活性炭中加入稀硫酸并进行搅拌，然后用去离子水清洗1次～5次。
6.根据权利要求5所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在活性炭中加入稀硫酸的浓度为0％～14.68％，然后用去离子水清洗1次～5次。
7.根据权利要求6所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在活性炭中加入稀硫酸的浓度为7.61％，然后用去离子水清洗2次。
8.根据权利要求2所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加分子筛并进行搅拌，添加量为0.05g/l～0.25g/l，搅拌时间为10min～60min。
9.根据权利要求8所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在步骤(6)中所述的硫酸铝铵溶液中添加分子筛之前，在分子筛中加入稀硫酸并进行搅拌，然后用去离子水清洗1次～5次。
10.根据权利要求9所述的从铝土矿中提取高纯氧化铝的方法，其特征在于：在分子筛中加入稀硫酸的浓度为0％～14.68％，然后用去离子水清洗2次。
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