CN102120600B - 一种提纯硫酸铝铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提纯硫酸铝铵的方法。所提纯硫酸铝铵来自于硫酸铝铵的溶出液，所述硫酸铝铵的溶出液来自将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后，所得烧结固体物进行溶出后得到的产物，所述硫酸铝铵的溶出液包括硫酸铝铵、硫酸铵和硫酸铁铵，其中，所述硫酸铝铵的浓度为100g/L～600g/L，所述提纯硫酸铝铵的方法包括采用至少三次降温结晶的方式进行提纯。本发明提纯硫酸铝铵的方法可以有效地从粉煤灰与硫酸铵混合配料烧结所得烧结固体进行溶出后得到的含有硫酸铝铵的溶出液中，提纯硫酸铝铵用于生产氧化铝，工艺流程相对比较简单，不引入新的杂质，也不会造成硫酸铝铵的损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯硫酸铝铵的方法，尤其涉及一种将由粉煤灰与硫酸铵烧结产生的烧结固体溶出后得到的含有硫酸铝铵的溶出液进行提纯的方法。
背景技术
近年来的火力发电厂的排灰量达到了上亿吨，利用粉煤灰提取氧化铝不仅能综合处理粉煤灰，而且能减少不可再生资源铝土矿的需求。采用粉煤灰与硫酸铵按照一定比例混合配料烧结，所得烧结固体进行溶出后得到的含有硫酸铝铵的溶出液，硫酸铝铵经提纯后可与氨水或氨气反应，生成氢氧化铝，再经过焙烧，即可以得到氧化铝。
溶出液中除了硫酸铝铵以外，还含有杂质硫酸铁铵、硫酸铵及微量的金属离子如钾、钠、镁等，其中硫酸铁铵是对硫酸铝铵纯度影响最大的杂质。目前提纯硫酸铝铵的方法主要有萃取法除铁、沉淀法除铁。
萃取法除铁是在溶出液中加入氧化剂将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，加入萃取剂除铁，萃取剂经反萃取后再返回利用。萃取法除铁的缺点主要是：除铁效果较差，萃取剂用量很大(与处理的溶液相当)，而且反萃取的处理工艺也比较复杂。
沉淀法除铁是在溶出液中加入氧化剂将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，再加入氨水或氨气调节溶液pH，将Fe3+转变为Fe(OH)3沉淀。沉淀法除铁的缺点主要是：除铁效果差，铝损失量较大，另外需要加入沉淀助剂，引入了新的杂质。
发明内容
本发明针对目前提纯硫酸铝铵的方法中萃取法除铁的除铁效果较差，萃取剂用量很大，而且反萃取的处理工艺也比较复杂，以及沉淀法除铁的除铁效果差，铝损失量较大，另外需要加入沉淀助剂，引入了新的杂质的不足，提供一种提纯硫酸铝铵的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种提纯硫酸铝铵的方法，所提纯硫酸铝铵来自于硫酸铝铵的溶出液，所述硫酸铝铵的溶出液来自将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后，所得烧结固体物进行溶出后得到的产物，所述硫酸铝铵的溶出液包括硫酸铝铵、硫酸铵和硫酸铁铵，其中，所述硫酸铝铵的浓度为100g/L-600g/L，所述提纯硫酸铝铵的方法包括采用至少三次降温结晶的方式进行提纯。
所述溶出的过程是指将烧结固体物溶解在溶剂中形成溶液，在常压或者具有一定压强的条件下，使固体物质从溶液中析出的过程。所述硫酸铝铵的溶出液是指将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后，所得烧结固体物进行溶出后的固体残渣通过过滤或者沉降分离，接着再洗涤后得到含有硫酸铝铵的溶液。
本发明的有益效果是：本发明提纯硫酸铝铵的方法可以有效地从粉煤灰与硫酸铵混合配料烧结所得烧结固体进行溶出后得到的含有硫酸铝铵的溶出液中，提纯硫酸铝铵用于生产氧化铝，工艺流程相对比较简单，不引入新的杂质，也不会造成硫酸铝铵的损失。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述提纯后的硫酸铝铵的纯度可达到大于或等于99.98％。
进一步，所述提纯硫酸铝铵的方法包括采用三次降温结晶的方式进行提纯，该方法包括以下步骤：
步骤10：将所述硫酸铝铵的溶出液于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第一晶体和第一母液，所述第一晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第一母液为硫酸铝铵、硫酸铵和硫酸铁铵的混合溶液；
步骤20：将所述第一晶体于50℃～100℃进行溶解，于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第二晶体和第二母液，所述第二晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第二母液为硫酸铝铵和硫酸铁铵的混合溶液；
步骤30：将所述第二晶体于50℃～100℃进行溶解，于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第三晶体和第三母液，所述第三晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第三母液为硫酸铝铵和硫酸铁铵的混合溶液。
进一步，所述步骤10第一晶体中十二水合硫酸铝铵的纯度大于或等于98.00％。
进一步，所述步骤10还包括将第一母液于50℃～100℃进行蒸发结晶，提取硫酸铵，或者用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出的步骤。
进一步，所述步骤20第二晶体中十二水合硫酸铝铵的纯度大于或等于99.80％。
进一步，所述步骤20还包括将第二母液于50℃～100℃进行蒸发结晶，提取十二水合硫酸铁铵，或者用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出的步骤。
进一步，所述步骤30第三晶体中的十二水合硫酸铝铵的纯度大于或等于99.98％。
进一步，所述步骤30还包括将第一晶体于50℃～100℃溶解于第三母液，再于0℃～50℃降温结晶的步骤。
附图说明
图1为本发明提纯硫酸铝铵的方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明提纯硫酸铝铵的方法流程示意图。如图1所示，所述提纯硫酸铝铵的方法包括采用三次降温结晶的方式进行提纯，该方法包括以下步骤：
步骤10：将所述硫酸铝铵的溶出液于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第一晶体和第一母液，所述第一晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第一母液为硫酸铝铵、硫酸铵和硫酸铁铵的混合溶液。
所述第一母液可以于50℃～100℃进行蒸发结晶，提取副产品硫酸铵，或者也可以返回用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出，或者也可以一部分第一母液进行蒸发结晶，另一部分第一母液用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出。
步骤20：将所述第一晶体于50℃～100℃进行溶解，于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第二晶体和第二母液，所述第二晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第二母液为硫酸铝铵和硫酸铁铵的混合溶液。
所述第二母液可以于50℃～100℃进行蒸发结晶，提取副产品十二水合硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，或者也可以返回用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出，或者也可以一部分第二母液进行蒸发结晶，另一部分第二母液用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出。
步骤30：将所述第二晶体于50℃～100℃进行溶解，于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第三晶体和第三母液，所述第三晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第三母液为硫酸铝铵和硫酸铁铵的混合溶液。
可以将所述第一晶体和第三母液混合后，在50℃～100℃下进行溶解，再于0℃～50℃降温结晶，析出晶体。
本发明提纯硫酸铝铵的方法如果需要还可以再增加1次到2次的降温结晶的工序，从而增加提纯后的硫酸铝铵的纯度。
下面以三个实施例对本发明提纯硫酸铝铵的方法作进一步详细的描述。
实施例1
粉煤灰与硫酸铵混合配料烧结，所得烧结固体进行溶出，溶出液主要成分及各自浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)106.9g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)8.5g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)161.4g/L等，将原料溶液降温至20℃，析出第一晶体。第一晶体在90℃下溶解，其浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)502g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)6.8g/L，此溶液降温至20℃，进行第二次结晶，过滤分离后得到第二晶体。第二晶体在90℃下加水溶解，其浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)505g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)0.8g/L，此溶液降温至20℃，进行第三次结晶，得到产品十二水合硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)晶体，其纯度为99.98％，以及第三母液。所述第三母液还可以循环利用，将第一晶体溶解于第三母液中，在90℃下进行溶解，再于20℃下降温结晶，析出晶体，如此循环后，再接着进行如上步骤的操作，相继得到第二晶体、第二母液、第三晶体和第三母液。
实施例2
粉煤灰与硫酸铵混合配料烧结，所得烧结固体进行溶出，溶出液主要成分及各自浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)120.1g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)5.5g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)41.4g/L等，将原料溶液降温至40℃，析出第一晶体。第一晶体在80℃下溶解，其浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)402g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)2.8g/L，此溶液降温至40℃，进行第二次结晶，过滤分离后得到第二晶体。第二晶体在80℃下加水溶解，其浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)403g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)0.4g/L，此溶液降温至40℃，进行第三次结晶，得到产品十二水合硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)晶体，其纯度为99.99％，以及第三母液。所述第三母液还可以循环利用，将第一晶体溶解于第三母液中，在80℃下进行溶解，再于40℃下降温结晶，析出晶体，如此循环后，再接着进行如上步骤的操作，相继得到第二晶体、第二母液、第三晶体和第三母液。
实施例3
粉煤灰与硫酸铵混合配料烧结，所得烧结固体进行溶出，溶出液主要成分及各自浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)101.7g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)3.5g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)60.9g/L等，将原料溶液降温至30℃，析出第一晶体。第一晶体在70℃下溶解，其浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)299g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)1.3g/L，此溶液降温至30℃，进行第二次结晶，过滤分离后得到第二晶体。第二晶体在70℃下加水溶解，其浓度为硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)307g/L、硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2)0.1g/L，此溶液降温至30℃，进行第三次结晶，得到产品十二水合硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)晶体，其纯度为99.99％，以及第三母液。所述第三母液还可以循环利用，将第一晶体溶解于第三母液中，在70℃下进行溶解，再于30℃下降温结晶，析出晶体，如此循环后，再接着进行如上步骤的操作，相继得到第二晶体、第二母液、第三晶体和第三母液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提纯硫酸铝铵的方法，所提纯硫酸铝铵来自于硫酸铝铵的溶出液，所述硫酸铝铵的溶出液来自将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后，所得烧结固体物进行溶出后得到的产物，所述硫酸铝铵的溶出液包括硫酸铝铵、硫酸铵和硫酸铁铵，其中，所述硫酸铝铵的浓度为100 g/L -600g/L，其特征在于，所述提纯硫酸铝铵的方法包括采用至少三次降温结晶的方式进行提纯，该方法包括以下步骤：
步骤10：将所述硫酸铝铵的溶出液于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第一晶体和第一母液，所述第一晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第一母液为硫酸铝铵、硫酸铵和硫酸铁铵的混合溶液；
步骤20：将所述第一晶体于50℃～100℃进行溶解，于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第二晶体和第二母液，所述第二晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第二母液为硫酸铝铵和硫酸铁铵的混合溶液；
步骤30：将所述第二晶体于50℃～100℃进行溶解，于0℃～50℃降温结晶，析出晶体，过滤分离后得到第三晶体和第三母液，所述第三晶体为十二水合硫酸铝铵和十二水合硫酸铁铵的混合晶体，所述第三母液为硫酸铝铵和硫酸铁铵的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述提纯后的硫酸铝铵的纯度大于或等于99.98%。
3.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述步骤10第一晶体中十二水合硫酸铝铵的纯度大于或等于98.00%。
4.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述步骤10还包括将第一母液于50℃～100℃进行蒸发结晶，提取硫酸铵，或者用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出的步骤。
5.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述步骤20第二晶体中十二水合硫酸铝铵的纯度大于或等于99.80%。
6.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述步骤20还包括将第二母液于50℃～100℃进行蒸发结晶，提取十二水合硫酸铁铵，或者用于将粉煤灰和硫酸铵混合烧结后所得的烧结固体物进行溶出的步骤。
7.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述步骤30第三晶体中的十二水合硫酸铝铵的纯度大于或等于99.98%。
8.根据权利要求1所述的提纯硫酸铝铵的方法，其特征在于，所述步骤30还包括将第一晶体于50℃～100℃溶解于第三母液，再于0℃～50℃降温结晶的步骤。
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