CN115893463A - 一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯硫酸铝铵制备领域，具体涉及一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法。以从赤泥、粉煤灰和棕刚玉除尘灰等含铝固废提取的硫酸铝铵粗液为原料，添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基乙酸为螯合剂，通过与溶液中Fe3+、Ti4+等杂质结合，形成在水溶液中稳定的显电负性的大分子基团，以避免在硫酸铝铵结晶过程中析出，从而实现高效除杂制备高纯硫酸铝铵的目的。本方法可大大减少高纯硫酸铝铵提纯过程中的结晶次数和结晶时间，硫酸铝铵粗液一次结晶纯度可达99.9％以上，二次结晶纯度可达99.999％以上。结晶时间从传统方法的12～24小时，缩短至1～6小时，大大提高了高纯硫酸铝铵的提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及高纯硫酸铝铵制备技术领域，特别是涉及一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法。
背景技术
硫酸铝铵又名铵明矾，化学式NH4Al(SO4)2·12H2O，为无色、透明结晶体或白色粉末，可广泛用做沉淀剂、絮凝剂、石油脱色剂、除臭剂和制备高纯氧化铝等。随着高品位铝土矿储量的持续下降，从赤泥、粉煤灰等含铝废料中提取氧化铝越来越受到重视，硫酸化焙烧法被认为是其中较有前景的方法之一。由于铝、铁性质的相近性，铁往往伴随铝一同浸出，是含铝废料制备高纯硫酸铝铵的主要杂质。由于硫酸铝铵粗液杂质含量较高，采用传统工艺提纯高纯硫酸铝铵存在铝铁分离困难、结晶次数多、结晶时间长等问题。
发明内容
本发明提供了一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，通过添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基乙酸螯合剂与溶液中Fe3+、Ti4+等杂质离子结合，形成在水相中稳定的大分子基团，以避免在硫酸铝铵结晶过程中析出，从而实现硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵的目的。通过本方法，硫酸铝铵粗液一次结晶纯度可达99.9％以上，二次结晶纯度可达99.999％以上。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，向硫酸铝铵粗液中添加螯合剂，反应，冷却结晶，螯合和结晶过程持续搅拌，结晶完成后过滤、冷水洗涤，得硫酸铝铵晶体。
本发明以从赤泥、粉煤灰和棕刚玉除尘灰等含铝固废提取的硫酸铝铵粗液为原料，添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基乙酸为螯合剂，通过与溶液中Fe3+、Ti4+等杂质结合，形成在水溶液中稳定的显电负性的大分子基团，以避免在硫酸铝铵结晶过程中析出，从而实现高效除杂制备高纯硫酸铝铵的目的。本方法可大大减少高纯硫酸铝铵提纯过程中的结晶次数和结晶时间，通过本方法，硫酸铝铵粗液一次结晶纯度可达99.9％以上，二次结晶纯度可达99.999％以上。结晶时间从传统方法的12～24小时，缩短至1～6小时，大大提高了高纯硫酸铝铵的提取效率。
优选地，所述硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，具体包括以下步骤：
1)取硫酸铝铵粗液，通过稀释或蒸发结晶调节溶液中Al3+浓度为2～30g/L；
2)往硫酸铝铵粗液中添加螯合剂，反应，冷却结晶，结晶过程持续搅拌；
3)结晶完成后过滤、冷水洗涤，得硫酸铝铵晶体和硫酸铵尾液，尾液经回收可重新用于含铝废料的处理。
优选地，所述螯合剂添加量为理论用量的1.0～3.0倍。由于铁离子为硫酸铝铵粗液制备高纯硫酸铝铵的主要杂质，下述理论用量分析均以铁离子为代表进行说明。
磺基水杨酸与Fe3+反应的化学式为：
C7H6O6S+Fe3+→C7H6FeO6S
反应路线如下：
柠檬酸铵与Fe3+反应化学式为：
C6H5O7(NH4)3+Fe3+→C6H8FeNO7
反应结构式为：
由于柠檬酸铵与铁离子螯合能力较弱，通过与羟基乙酸协同使用，可大大提高对铁的螯合能力。磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基羧酸通过螯合作用，可形成稳定、分子量大的铁离子螯合物，具有复杂的“笼状”结构。由于大分子基团整体呈电负性，在分子间电荷相互作用下，溶液中的Na+、Ca2+、Mg2+等杂质可进入络合物的内部或吸附在表面，形成体量更大、更稳定的大分子。相比于小分子和离子，形成的大分子更难进入硫酸铝铵晶体中，从而实现杂质和硫酸铝铵的深度分离。
优选地，所述螯合剂包括磺基水杨酸，或，柠檬酸铵和羟基乙酸混合物，柠檬酸铵和羟基乙酸的摩尔比为2～3：1。
优选地，添加螯合剂后，反应温度为30～80℃，反应时间为5～120分钟。
优选地，结晶温度0～25℃，结晶时间1～6小时。
一种由所述的方法制备的硫酸铝铵晶体，一次结晶纯度可达99.9％以上，二次结晶纯度可达99.999％以上。
本发明公开了以下技术效果：
本发明方法操作简单，对设备要求低，仅通过简单流程即可实现赤泥、粉煤灰等含铝废料提取的硫酸铝铵粗液的深度提纯。通过本发明的方法，硫酸铝铵粗液一次结晶纯度可达99.9％以上，二次结晶纯度可达99.999％以上。结晶时间从传统方法的12～24小时，缩短至1～6小时，大大提高了高纯硫酸铝铵的提取效率。
本发明方法在高纯硫酸铝铵制备领域，尤其是含铝废料制备高纯硫酸铝铵领域具有重要指导意义。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)取500mL赤泥与硫酸铵焙烧、水浸制备得到的硫酸铝铵粗液(赤泥与硫酸铵的质量比1:3，450℃焙烧2小时，焙烧得到的熟料70℃浸出90分钟得到)，加热至60℃，搅拌均匀，采用ICP分析硫酸铝铵粗液的主要成分，如表1所示。
表1赤泥硫酸铵焙烧-水浸液的主要成分
采用pH计测得硫酸铝铵粗液的pH值为1.12，水浸液的主要杂质为Fe、Na、Ca和Ti，浓度分别为3910.9mg/L、1197.5mg/L、647.6mg/L和397.8mg/L。
(2)分别添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基羧酸为螯合剂，除杂结果分别如下所示：
①添加磺基水杨酸为螯合剂，添加量为理论用量的2倍，60℃反应2小时，然后5℃冷却结晶3小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率400rpm。结晶反应完成后立即过滤、并用冰水洗涤晶体。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.92％，二次结晶的纯度为99.9991％，产品中的Fe、Na、K、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
②添加柠檬酸铵和羟基羧酸配制的复合螯合剂，配制的摩尔比为2:1。复合螯合剂的添加量为理论用量的2.2倍，60℃反应60min，螯合反应完成后，放入结晶器中10℃结晶4小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率300rpm。结晶完成后过滤、冰水洗涤。
以一次结晶为原料，溶于超纯水中，超纯水的电阻率达到18MΩ·cm(25℃)，二次添加螯合剂为理论用量的2.8倍。螯合反应在80℃反应1小时，然后4℃冷冻结晶。结晶完成后过滤、冰水洗涤。
通过本方法，硫酸铝铵粗液一次结晶产品的纯度为99.92％，剩余的主要杂质为Fe和Ca。二次结晶产品的纯度为99.9996％，铁和钙的含量低于0.8ppm。
实施例2
(1)取1L粉煤灰与硫酸铵焙烧、水浸制备得到的硫酸铝铵粗液(赤粉煤灰与硫酸铵的质量比1:4，400℃焙烧1.5小时，焙烧得到的熟料80℃浸出60分钟得到)，加热至粗液底部晶体完全溶解，并搅拌均匀，采用ICP分析硫酸铝铵粗液的主要成分，如表2所示。
表2粉煤灰硫酸铵焙烧-水浸液的主要成分
采用pH计测得硫酸铝铵粗液的pH值为0.98，水浸液的主要杂质为Fe、Ca、Ti和Na，浓度分别为611.2mg/L、345.6mg/L、157.4mg/L和298.4mg/L。
(2)分别添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基羧酸为螯合剂，除杂结果分别如下所示：
①添加磺基水杨酸为螯合剂，添加量为理论用量的2.6倍，80℃反应2小时，然后15℃冷却结晶4小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率350rpm。结晶反应完成后立即过滤、并用冰水洗涤晶体。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9991％，产品中的Fe、Na、K、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
②添加柠檬酸铵和羟基羧酸配制的复合螯合剂，配制的摩尔比为3:1。复合螯合剂的添加量为理论用量的2.4倍，75℃反应60min，螯合反应完成后，放入结晶器中5℃结晶3小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率400rpm。结晶完成后过滤、冰水洗涤。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9993％，产品中的Fe、Na、K、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
实施例3
(1)取500mL棕刚玉除尘灰与硫酸氢铵焙烧、水浸制备得到的硫酸铝铵粗液(棕刚玉除尘灰与硫酸氢铵的质量比1:2，400℃焙烧2小时，焙烧得到的熟料80℃浸出60分钟得到)，采用ICP分析硫酸铝铵粗液的主要成分，如表3所示。
表3棕刚玉除尘灰硫酸氢铵焙烧-水浸液的主要成分
采用pH计测得硫酸铝铵粗液的pH值为1.98，水浸液的主要杂质为Fe、Ca、Na、Ti和K。
(2)分别添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基羧酸为螯合剂，除杂结果分别如下所示：
①添加磺基水杨酸为螯合剂，添加量为理论用量的2.6倍，80℃反应2小时，然后15℃冷却结晶4小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率350rpm。结晶反应完成后立即过滤、并用冰水洗涤晶体。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9992％，产品中的Fe、Na、K、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
②添加柠檬酸铵和羟基羧酸配制的复合螯合剂，配制的摩尔比为3:1。复合螯合剂的添加量为理论用量的2.4倍，75℃反应60min，螯合反应完成后，放入结晶器中5℃结晶3小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率400rpm。结晶完成后过滤、冰水洗涤。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9995％，产品中的Fe、Na、K、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
实施例4
(1)取1000mL工业氧化铝与硫酸氢铵焙烧、水浸制备得到的硫酸铝铵粗液(工业氧化铝与硫酸氢铵的质量比1:2,380℃焙烧2.5小时，焙烧得到的熟料60℃浸出120分钟得到)，采用ICP分析硫酸铝铵粗液的主要成分，如表4所示。
表4工业氧化铝硫酸氢铵焙烧-水浸液的主要成分
采用pH计浸出液pH值为1.6。水浸液的主要杂质为Fe、K、和Na。
(2)分别添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基羧酸为螯合剂，除杂结果分别如下所示：
①添加磺基水杨酸为螯合剂，添加量为理论用量的2.4倍，80℃反应2小时，然后15℃冷却结晶4小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率400rpm。结晶反应完成后立即过滤、并用冰水洗涤晶体。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9992％，产品中的Fe、K、Na杂质含量均少于1ppm。
②添加柠檬酸铵和羟基羧酸配制的复合螯合剂，配制的摩尔比为3:1。复合螯合剂的添加量为理论用量的2.6倍，75℃反应60min，螯合反应完成后，放入结晶器中5℃结晶3小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率400rpm。结晶完成后过滤、冰水洗涤。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9994％，产品中的Fe、Na、K等杂质含量均少于1ppm。
实施例5
(1)取5000mL赤泥磁选尾矿与硫酸氢铵焙烧、水浸制备得到的硫酸铝铵粗液(赤泥磁选尾矿与硫酸氢铵的质量比1:4,380℃焙烧2小时，焙烧得到的熟料60℃浸出180分钟得到)，采用ICP分析硫酸铝铵粗液的主要成分，如表5所示。
表5赤泥磁选尾矿硫酸氢铵焙烧-水浸液的主要成分
采用pH计测得硫酸铝铵粗液的pH值为2.2，水浸液的主要杂质为Fe、Ca、Ti和Na。
(2)分别添加磺基水杨酸或柠檬酸铵和羟基羧酸为螯合剂，除杂结果分别如下所示：
①添加磺基水杨酸为螯合剂，添加量为理论用量的2.6倍，80℃反应2小时，然后15℃冷却结晶4小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率350rpm。结晶反应完成后立即过滤、并用冰水洗涤晶体。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9993％，产品中的Fe、Na、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
②添加柠檬酸铵和羟基羧酸配制的复合螯合剂，配制的摩尔比为3:1。复合螯合剂的添加量为理论用量的2.4倍，75℃反应60min，螯合反应完成后，放入结晶器中5℃结晶3小时，螯合反应和结晶过程持续搅拌，搅拌速率400rpm。结晶完成后过滤、冰水洗涤。
采用本方法，硫酸铝铵粗液通过一次结晶，硫酸铝铵纯度为99.9993％，产品中的Fe、Na、、Ca和Ti等杂质含量均少于1ppm。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，其特征在于，向硫酸铝铵粗液中添加螯合剂，反应，冷却结晶，螯合和结晶过程持续搅拌，结晶完成后过滤、冷水洗涤，得硫酸铝铵晶体。
2.根据权利要求1所述一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，其特征在于，所述螯合剂添加量为理论用量的1.0～3.0倍。
3.根据权利要求2所述一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，其特征在于，所述螯合剂包括磺基水杨酸，或柠檬酸铵和羟基乙酸混合物。
4.根据权利要求1所述一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，其特征在于，添加螯合剂后，反应温度为30～80℃，反应时间为5-120分钟。
5.根据权利要求1所述一种硫酸铝铵粗液高效除杂制备高纯硫酸铝铵晶体的方法，其特征在于，结晶温度0～25℃，结晶时间1～6小时。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的方法制备的硫酸铝铵晶体，其特征在于，一次结晶纯度可达99.9％以上，二次结晶纯度可达99.999％以上。
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