CN112903906A - 一种水质化学需氧量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境监测技术领域。具体地说涉及一种水质化学需氧量的测定方法，包括如下步骤：确定稀释倍数为f值；将水样用98％的硫酸进行酸化；取酸化水样于消解管中，依次加入重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液和硫酸银‑硫酸溶液，摇匀；将消解管放入165±2℃的加热器的加热消解；将消解管内溶液全部转移到锥形瓶内，以试亚铁灵作指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色为褐色即为终点；按相同步骤做空白试验；计算化学需氧量(COD)结果。本发明所述方法操作过程简单易掌握，样品前处理时间短，可批量处理，产生的废液量少，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域。具体地说涉及一种水质化学需氧量的测定方法。
背景技术
化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand，COD），是废水检测中的一个重要参数，是衡量水体中有机物含量多少的指标，化学需氧量越大，说明水体受有机物污染越严重。所谓化学需氧量是指在一定条件下，用一定的强氧化剂处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的强氧化剂相对应的氧的质量浓度，以氧的毫克/升表示，也是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要是有机物，有机物主要由碳、氢、氮、硫组成，在化学需氧量测定的过程中，有机物被氧化为二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水，随着水样中还原性物质及测定方法的不同，其测定值也有所区别。
目前应用较为普遍的测定方法是重铬酸盐法和高锰酸钾指数法，二者均为化学方法，重铬酸盐法是在硫酸强酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液为硫酸，加热使反应沸腾，以水冷却回流加热反应2h。消解液自然冷却后，加水稀释至约80ml，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。而高锰酸钾指数法是以高锰酸钾作氧化剂测定COD值，测出来的数值为高锰酸钾指数，但是这两种方法各有缺点，重铬酸盐法氧化时间长，需进行2.5h，回流装置占据的空间大，水电消耗大，操作不便，难以大批量快速测定。而高锰酸钾指数法则存在如下问题：氧化能力弱，只能反应20-30%的水体中化学需氧量；反映过程中锰离子对于环境有二次污染；试剂消耗大，一次需120ml。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种耗时短、能耗小、操作简便的方法测定水质化学需氧量。
本发明的具体操作步骤如下：
（1）根据废水的来源预估废水的COD值，若COD值小于700，则f=1，直接作为水样进行检测；若COD值大于等于700，将水样稀释后，加入氧化剂和催化剂后摇匀，在165±2℃加热5min，至水样不变色，此时稀释倍数为f值，稀释后的水样进行后续检测；
(2)取水样：取3ml水样或稀释后的水样用98％的硫酸进行酸化处理调节pH≤2，得到酸化水样于消解管中，作为实验组，水样体积记为V2；空白实验取蒸馏水，不做酸化处理；
(3)加掩蔽剂：实验组中，若含有氯化物干扰，加入硫酸汞溶液，形成可溶性氯化汞配合物，减少氯离子的干扰，若氯化物含量低，干扰不计的忽略此步骤；
(4)加氧化剂：实验组和空白实验中，分别加入准确量取0.500mol/L的重铬酸钾标准溶液1.00ml；
(5)加催化剂：实验组和空白实验中，分别加入240g/L的硫酸汞溶液0.5ml和10g/L硫酸银-硫酸溶液6.0ml；拧紧消解管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁；
(6)加热消解：将步骤（5）中消解管放入165±2℃的加热器中加热，此时加热器温度略有降低；待温度升到设定的165±2℃时，计时加热15min；
(7)滴定分析：从加热器中取出消解管，待消解管冷却至50 ℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀，静置，冷却至室温，将消解管内溶液全部转移到锥形瓶内，用蒸馏水洗瓶沿管口用蒸馏水冲一下内壁，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用浓度为0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1；重复上述步骤，做空白实验滴定消耗体积为V0；
按公式（1）计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）：
式（1）中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V1-实验组测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2-所取水样的体积，ml；
8000是指
的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
进一步，若COD值大于等于700，则将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10ml，稀释倍数小于10倍，加入氧化剂和催化剂后摇匀，在165±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿重新取水样稀释测定至水样不变色，f为稀释的倍数。
进一步，对于污染严重的水样，则采用逐级稀释，每次稀释是在前次稀释倍数基础上小于10倍进行稀释，加入氧化剂和催化剂后摇匀，在165±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿重新取水样稀释测定至水样不变色，f为稀释的倍数。
进一步，步骤（2）中取水样或稀释后的水样1~5ml。
具体实施方式
以下通过实施例详细说明本发明的方法。
实施例1
1主要仪器
加热器：加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖；消解管：消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600KPa的压力，管盖应耐热耐酸。
试剂：浓硫酸、硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉、邻苯二甲酸氢钾、七水合硫酸亚铁，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
2试剂溶液
上述1中所述试剂除以下试剂，其它试剂均按HJ 828-2017标准正文6试剂和材料要求配制。
2.1 硫酸汞溶液：浓度为240g/L
将48.0g硫酸汞分次加入200ml硫酸溶液中，搅拌溶解。
2.2 重铬酸钾标准溶液：c=0.500mol/L
取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重，然后称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中，加入600ml水，搅拌下加入100浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3 水样COD的测定
3.1 水样测定
取3ml水样溶液于消解管中，加入1ml0.5mol/L重铬酸钾溶液和0.5ml240g/L硫酸汞溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液（称取10g硫酸银加到1L浓硫酸中，放置1~2d使之溶解，并混匀，）6ml，拧紧消解管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁；将消解管放入165±2℃的加热器的加热孔中消解15min，待消解完成后，将消解管冷却至50 ℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀，静置，冷却至室温，将消解管内溶液全部转移到锥形瓶内，用蒸馏水洗瓶沿管口用蒸馏水冲一下内壁，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用浓度为0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1，硫酸亚铁铵每日临用前，必须用0.250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫酸亚铁铵溶液的浓度。
3.2 空白试验 按3.1相同步骤以3.00ml实验用水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。
3.3 标准溶液COD值的测定
国家标准溶液，编号为2001122，标准值为133mg/L，不确定度为9mg/L，生产厂家：环境保护部标准样品研究所。
从容量为20ml安瓿瓶中取出10ml，稀释至250ml。从稀释后的溶液中，吸取定量溶液，按3.1的步骤测定溶液中COD值，做六组平行实验，并按公式（1）计算结果。
3.4 样品加标回收实验
取一个COD含量约为100mg/L左右的水样，加入一定量的COD标准溶液（邻苯二甲酸氢钾标准溶液），使加入后的COD标准溶液浓度为100mg/L。混合均匀后，水样中总COD含量约为200mg/L，然后按照3.1的步骤测定COD值。按照相同的步骤，做六组平行实验。
3.5 样品溶液真实COD测定值得计算
根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积及空白试验的消耗体积，计算公式为式（1）。
4 结果
根据上述方法，分别测定样品溶液真实COD、标准溶液COD值。
表1 水样COD测定计算值与标准值的对比
表2 某国家标准溶液测定值
来源于环境保护部标准样品研究所的水质COD标准溶液含量133 mg/L，不确定度9mg/L。
表3 样品加标回收率
结果表明，当COD含量在100～300mg/L之间时，COD计算值和真实值的相对偏差在0.50～4.40%之间，符合要求；国家标准溶液的测定值均处于133±9mg/L的范围内，六组数据的相对偏差为3.92%，符合要求。
由此可见，本方法数据准确可靠，符合水质COD的测定要求。
上述实施例是对本发明的上述内容作进一步说明，但不应该将此理解为本发明上述主体的范围仅限于上述案列。凡基于上述内容所实施的技术均属于本发明的范围。
Claims (3)
1.一种测定水质化学需氧量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）根据废水的来源预估废水的COD值，若COD值小于700，则f=1，直接作为水样进行检测；若COD值大于等于700，将水样稀释后，加入氧化剂和催化剂后摇匀，在165±2℃加热5min，至水样不变色，此时稀释倍数为f值，稀释后的水样进行后续检测；
(2)取水样：取3ml水样或稀释后的水样用98％的硫酸进行酸化处理调节pH≤2，得到酸化水样于消解管中，作为实验组，水样体积记为V2；空白实验取蒸馏水，不做酸化处理；
(3)加掩蔽剂：实验组中，若含有氯化物干扰，加入硫酸汞溶液，形成可溶性氯化汞配合物，减少氯离子的干扰，若氯化物含量低，干扰不计的忽略此步骤；
(4)加氧化剂：实验组和空白实验中，分别加入准确量取0.500mol/L的重铬酸钾标准溶液1.00ml；
(5)加催化剂：实验组和空白实验中，分别加入240g/L的硫酸汞溶液0.5ml和10g/L硫酸银-硫酸溶液6.0ml；拧紧消解管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁；
(6)加热消解：将步骤（5）中消解管放入165±2℃的加热器中加热，此时加热器温度略有降低；待温度升到设定的165±2℃时，计时加热15min；
(7)滴定分析：从加热器中取出消解管，待消解管冷却至50 ℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀，静置，冷却至室温，将消解管内溶液全部转移到锥形瓶内，用蒸馏水洗瓶沿管口用蒸馏水冲一下内壁，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用浓度为0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1；重复上述步骤，做空白实验滴定消耗体积为V0；
按公式（1）计算样品中化学需氧量的质量浓度ρ（mg/L）：
式（1）中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V1-实验组测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
V2-所取水样的体积，ml；
8000是指
的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，若COD值大于等于700，则将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10ml，稀释倍数小于10倍，加入氧化剂和催化剂后摇匀，在165±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿重新取水样稀释测定至水样不变色，f为稀释的倍数。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，对于污染严重的水样，则采用逐级稀释，每次稀释是在前次稀释倍数基础上小于10倍进行稀释，加入氧化剂和催化剂后摇匀，在165±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿重新取水样稀释测定至水样不变色，f为稀释的倍数。
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