CN101858869A - 一种水中化学需氧量的空气回流检测方法 - Google Patents

一种水中化学需氧量的空气回流检测方法 Download PDF

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王晓平
刘艳
王凯云
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Abstract

本发明涉及一种水中化学需氧量的空气回流检测方法，包括下述步骤：将COD恒温加热器温度调节在170℃-180℃，取水样于加热管中，并同时加入重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液和若干防爆小瓷片，轻轻摇匀；加热管上接好冷凝管，置于加热孔中加热，沸腾后回流2h，取出加热管和冷凝管，自然冷却，用纯水冲洗冷凝管壁和磨口处，取下冷凝管加入搅拌子，加水至140ml，电磁搅拌，滴加试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积数。本发明采用COD恒温加热器，其占据空间小，温度均匀、维护简单、性能可靠且使用安全，检测准确度高。

Description

一种水中化学需氧量的空气回流检测方法
技术领域
本发明涉及一种水中化学需氧量的空气回流检测方法。
背景技术
化学需氧量表示在强酸性加热条件下重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的氧量，可大致表示污水中的有机物相对含量。COD指标是水体有机污染的一项重要指标，能够反应出水体受还原性物质的污染程度。
所谓化学需氧量(COD)，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KmnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤)，约可减少50％，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(DmnO4法)＞5mg/L时，水质已开始变差。
在饮用水的标准中I类和II类水化学需氧量(COD)≤15、III类水化学需氧量(COD)≤20、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30、V类水化学需氧量(COD)≤40。COD的的数值越大表明水体的污染情况越严重。
现有技术中对于水中化学需氧量的测定是采用由国家环境保护局标准处提出的GB 11914-89国家标准，其回流装置采用带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300-500mm。水样的测定过程包括：于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。最后通过公式计算而得水中化学需氧量。该方法的缺陷在于：
1、回流装置采用全玻璃回流装置，结构庞大；
2、回流装置采用600-800W电炉加热，加热不均匀；
3、需要不断从冷凝管上端手工加入硫酸银-硫酸试剂，而浓硫酸为强腐蚀性液体，可能对检测人员造成安全威胁。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种检测安全、方便、准确度高的水中化学需氧量的空气回流检测方法。
一种水中化学需氧量的空气回流检测方法，包括下述步骤：
一、试剂准备
1.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则该标准溶液的理论COD值为500mg/L；
1.20.10mol/L重铬酸钾标准溶液；
1.30.10mol/L硫酸亚铁铵标准溶液；
1.4试亚铁灵指示剂；
1.5硫酸-硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2天，摇动使其溶解；
二、分析
2.1、将COD恒温加热器温度调节在170℃-180℃；
2.2、取水样20.0ml于加热管中，并同时加入10.0ml重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液30ml和若干防爆小瓷片，轻轻摇匀；
2.3、空白实验：以纯水代替水样，其它同步骤2.2；
2.4、校核实验：以20ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液代替水样，其它同步骤2.2；
2.5、加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，溶液沸腾后继续加热回流2h；
2.6、回流2h后，取出加热管和冷凝管，自然冷却，用纯水冲洗冷凝管壁和磨口处，取下冷凝管加入搅拌子，加水至140ml，电磁搅拌，滴加2-3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积数；
三、结果计算
COD(mg/L)＝C×(V0-V1)×8000÷V
C＝硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V0＝滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1＝滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V＝水样的体积，mL；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
优选地，所述的COD恒温加热器为JH-12型COD恒温加热器。
本发明采用COD恒温加热器，其占据空间小，升温时间短，省水、省电、温度均匀、操作简单，经济适用、维护简单、性能可靠且使用安全，检测准确度高。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
一种水中化学需氧量的空气回流检测方法，包括下述步骤：
一、试剂准备
1.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则该标准溶液的理论COD值为500mg/L；
1.20.10mol/L重铬酸钾标准溶液；
1.30.10mol/L硫酸亚铁铵标准溶液；
1.4试亚铁灵指示剂；
1.5硫酸-硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2天，摇动使其溶解；
二、分析
2.1、将COD恒温加热器温度调节在170℃-180℃；
2.2、取水样20.0ml于加热管中，并同时加入10.0ml重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液30ml和若干防爆小瓷片，轻轻摇匀；
2.3、空白实验：以纯水代替水样，其它同步骤2.2；
2.4、校核实验：以20ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液代替水样，其它同步骤2.2；
2.5、加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，溶液沸腾后继续加热回流2h；
2.6、回流2h后，取出加热管和冷凝管，自然冷却，用纯水冲洗冷凝管壁和磨口处，取下冷凝管加入搅拌子，加水至140ml，电磁搅拌，滴加2-3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积数；
三、结果计算
COD(mg/L)＝C×(V0-V1)×8000÷V
C＝硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V0＝滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1＝滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V＝水样的体积，mL；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
实验例1
采用本发明的空气回流法对COD标准溶液(标样)的COD值进行测定，结果如下表1所示：
【(NH4)2Fe(SO4)2】＝0.0999mol/L  标样含量CODcr＝500mg/L
表1
Figure GSA00000128729400061
按照国家标准，标样测定结果为480-500即为合格，本发明方法符合测定要求。
实验例2
分别采用本发明的空气回流法和国标GB 11914-89对五种不同水样进行COD测定，结果如下表2所示：
【(NH4)2Fe(SO4)2】＝0.0999mol/L  标样含量CODcr＝500mg/L
表2
  取样   空气同流法测定五次后取平均值   国标法测定五次后取平均值
  空白   0   0
  水样1   77.6   76.5
  水样2   91.6   92.0
  水样3   92.4   91.5
  水样4   92.0   92.8
  水样5   87.2   88.9
  水样6   31.2   30.6
  水样7   123   126
  水样8   28.9   29.4
  取样   空气同流法测定五次后取平均值   国标法测定五次后取平均值
  水样9   36.3   34.9
由表2数据可以看出，采用本发明方法测定的COD值围绕国标法测定值上下浮动，其相对误差不超过5％，符合测定要求。

Claims (2)

1.一种水中化学需氧量的空气回流检测方法，其特征在于包括下述步骤：
一、试剂准备
1.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则该标准溶液的理论COD值为500mg/L；
1.2 0.10mol/L重铬酸钾标准溶液；
1.3 0.10mol/L硫酸亚铁铵标准溶液；
1.4试亚铁灵指示剂；
1.5硫酸-硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2天，摇动使其溶解；
二、分析
2.1、将COD恒温加热器温度调节在170℃-180℃；
2.2、取水样20.0ml于加热管中，并同时加入10.0ml重铬酸钾标准
溶液、硫酸-硫酸银溶液30ml和若干防爆小瓷片，轻轻摇匀；
2.3、空白实验：以纯水代替水样，其它同步骤2.2；
2.4、校核实验：以20ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液代替水样，其它同步骤2.2；
2.5、加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，溶液沸腾后继续加热回流2h；
2.6、回流2h后，取出加热管和冷凝管，自然冷却，用纯水冲洗冷凝管壁和磨口处，取下冷凝管加入搅拌子，加水至140ml，电磁搅拌，滴加2-3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积数；
三、结果计算
COD(mg/L)＝C×(V0-V1)×8000÷V
C＝硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V0＝滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1＝滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V＝水样的体积，mL；
80001/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
2.根据权利要求1所述水中化学需氧量的空气回流检测方法，其特征在于：所述的COD恒温加热器为JH-12型COD恒温加热器。
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