CN104807812A - 有机无机复混肥中有机质检测的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机无机复混肥中有机质检测的方法，所述的方法具体为：称取试样0.15g-0.20g，放入三角瓶中，加入使有机质炭化所需的重铬酸钾溶液和硫酸，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已沸腾的100℃沸水浴中，保温75-90分钟，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，用硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点，根据硫酸亚铁或硫酸亚铁铵消耗的体积计算有机质的含量。本发明的目的在于提供一种检测准确性高的有机无机复混肥中有机质检测的方法。

Description

有机无机复混肥中有机质检测的方法

技术领域

本发明涉及肥料成分的检测领域，特别是一种有机无机复混肥中有机质检测的方法。

背景技术

有机质是有机肥料中最重要的指标项目之一，肥料中有机质经微生物作用，形成腐殖酸能改良土壤结构，使期疏松绵软，透气良好，有利于作物根系的生长生育，也有助于提高土壤保水，保肥能力。有机质的检测直接影响有机无机复混肥料的质量。关于有机肥料中有机质的检测方法有多种，如重量法、容量法、比色法等。其中，重铬酸钾容量法被认为是最好也是应用最广泛的方法之一。它具有操作简便、快速、重现性好，不受大量碳酸盐存在的干扰，使用设备简单，适合于成批量的检测工作。目前，在有机-无机复混肥料(GB18877-2009)、有机肥料(NY525-2012)中均采用这种方法。该法存在的缺点如尿素，氯离子，亚铁，亚锰离子的干扰可以避免，但检测结果准确性还是会受到影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测准确性高的有机无机复混肥中有机质检测的方法。

本发明的技术方案为：一种有机无机复混肥中有机质检测的方法，所述的方法具体为：称取试样0.15g-0.20g，放入三角瓶中，加入使有机质炭化所需的重铬酸钾溶液和硫酸，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已沸腾的100℃沸水浴中，保温75-90分钟，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，用硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点，根据硫酸亚铁或硫酸亚铁铵消耗的体积计算有机质的含量。

在上述的有机无机复混肥中有机质检测的方法中，所述的重铬酸钾溶液为15ml，浓度为c(1/6K2Cr2O7)＝0.8mol/L；硫酸为15-20ml，所述的硫酸为密度为1.84g/ml的浓硫酸与同体积的水混合得到。

在上述的有机无机复混肥中有机质检测的方法中，所述的三角瓶的体积为250ml；所述的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为c(Fe2+)＝0.25mol/L。

本发明的有益效果如下：

本文根据GB18877-2009，采用重铬酸钾容量法检测有机无机复混肥料中的有机质，分别对在检测过程中，样品称样量，氧化剂的加入量，水浴加热时间这几个重要影响因素做了实验研究。实验结果表明：称样量在0.15g-0.20g，加入硫酸15ml-20ml,水浴加热时间75min-90min的检测结果都能得到比较高的检测结果，而75min-90min的水浴加热时间的检测结果则是最佳。这对在进行有机无机复混肥料的检测应该具有实际帮助作用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

一种有机无机复混肥中有机质检测的方法，所述的方法具体为：称取试样0.15g-0.20g，放入三角瓶中，加入使有机质炭化所需的重铬酸钾溶液和硫酸，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已沸腾的100℃沸水浴中，保温75-90分钟，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，用硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，指示剂为邻啡罗啉指示剂，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点，根据硫酸亚铁或硫酸亚铁铵消耗的体积计算有机质的含量，所述的重铬酸钾溶液为15ml，浓度为c(1/6K2Cr2O7)＝0.8mol/L；硫酸为15-20ml，所述的硫酸为密度为1.84g/ml的浓硫酸与同体积的水混合得到，所述的三角瓶的体积为250ml；所述的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为c(Fe2+)＝0.25mol/L。

实施例1给出了本发明有机无机复混肥中有机质检测的方法，后文对上述参数范围的选择进行进一步详细论述。

在有机质检测过程中，主要影响有机质氧化的是试样量，加入氧化剂量(硫酸，重铬酸钾溶液)，水浴加热时间等几个较重要的因素。下面通过实验来讨论这几个因素对有机质检测的影响。

2.1样品称样量的影响：标准要求称取0.1～1.0g样品，样品为有机无机复混肥(广西分析测试研究中心提供，有机质含量为5％，其中氯离子含量为29％)，但如果滴定试样所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。本试验分别称量了0.10g，0.15g，0.20g,0.30g,0.40g做相应的有机质测定，0.40g所用硫酸亚铁标准溶液的量不及空白时所用量的1/3，故0.4g及大于0.4g不做考虑。以上样品称样量的测定结果如下(本实验所用硫酸亚铁标准溶液为c＝0.2671mol/l，氯离子为29％，空白使用硫酸亚铁溶液为V0＝46.30ml):

表1 不同称样量的有机质检测结果

由表1得知，样品称样量不是越多越好，标准样品的有机质含量为5％，在不同称样量的检测实验中，0.2g的称样量得到的结果最为接近。

2.2氧化剂的影响：根据实验原理，有机无机肥料中的有机碳的氧化完全，对有机质测定结果会起到一定作用。这里用到的氧化剂主要是浓硫酸和重铬酸钾。以表1为基础，称样量为0.2g，分别加入不同量的硫酸与重铬酸钾。检测结果如下：

表2 加入硫酸不同量的有机质检测结果

由表2得知，硫酸加入量在加入20ml时，得出的结果最佳。在加入低于15ml的硫酸量(即10ml)及加入30ml硫酸时，检测结果反而是偏低的。这说明硫酸对有机无机肥料中有机碳的氧化能力在一定范围内还是有效的，把握不好反而会弄巧成拙。15-20ml硫酸加入量为适合。

而重铬酸钾的氧化能力，在本法中，重铬酸钾的氧化能力有限(重铬酸钾中的Cr6+仅被还原成Cr3+)，在样品称样量为0.2g时，硫酸加入量为15ml,分别加入重铬酸钾10.0ml,15.0ml,20.0ml.30.0ml(相应的做空白试验)，发现有机质测定结果在15-20ml这个区域变化不明显，在加入10ml与30ml处均未达到空白试验用标准溶液的1/3。重铬酸钾的加入量对有机质的检测结果影响不大，所以在这里不列表说明。

2.3氧化时间的影响：重铬酸钾分解有机碳的效率与反应温度和时间长短密切相关。这里只考虑反应时间长短。根据标准要求：称样量为0.2g，加入15.0ml重铬酸钾和15ml硫酸，放入已沸腾的100℃沸水浴中，分别水浴加热30min,45min,60min,75min,90min,120min。检测结果如下：

表3 不同水浴时间的有机质检测结果

由表3可以看出，在称样量，加入重铬酸钾和硫酸量都一样的条件下，水浴加热时间在75-90min得出的检测结果最接近标准值。这说明在100℃沸水浴中，加热时间在30-90min时，肥料中的有机碳被氧化得较完全，加热到120min时，效果虽然也有，但也没有在75-90min中显著，又由于时间成本关系，建议还是在水浴加热时间75min-90min为最佳水浴加热时间。

2.4其他因素影响

2.4.1硫酸亚铁影响：硫酸亚铁由于受空气中氧的影响，浓度易发生变化。为避免硫酸亚铁这种不稳定性质，在配制好硫酸亚铁标准溶液时，使用棕色瓶存贮，并在溶液中加入两片分析纯铝片，保持溶液浓度的长期稳定性。并在每次临用前，用重铬酸钾基准溶液标定后再使用，保证检测结果的准确性。

2.4.2邻啡罗啉指示剂的特性的影响：邻啡罗啉是一种络合显色剂，既能与低价铁络合，又能与高价铁络合，不同价态的铁络合时显现不同的颜色。邻啡罗啉在强酸性条件下变色才明显，与空气长时间接触会失效，因此，它也要储存于棕色试剂瓶保存。

结论

本专利根据GB18877-2009，采用重铬酸钾容量法检测有机无机复混肥料中的有机质，分别对在检测过程中，样品称样量，氧化剂的加入量，水浴加热时间这几个重要影响因素做了实验研究。实验结果表明：称样量在0.15g-0.20g，加入硫酸15ml-20ml,水浴加热时间75min-90min的检测结果都能得到比较高的检测结果，而75min-90min的水浴加热时间的检测结果则是最佳。这对在进行有机无机复混肥料的检测应该具有实际帮助作用。

以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种有机无机复混肥中有机质检测的方法，其特征在于，所述的方法具体为：称取试样0.15g-0.20g，放入三角瓶中，加入使有机质炭化所需的重铬酸钾溶液和硫酸，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放入已沸腾的100℃沸水浴中，保温75-90分钟，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，用硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点，根据硫酸亚铁或硫酸亚铁铵消耗的体积计算有机质的含量。

2.根据权利要求1所述的有机无机复混肥中有机质检测的方法，其特征在于，所述的重铬酸钾溶液为15ml，浓度为c(1/6K2Cr2O7)＝0.8mol/L；硫酸为15-20ml，所述的硫酸为密度为1.84g/ml的浓硫酸与同体积的水混合得到。

3.根据权利要求2所述的有机无机复混肥中有机质检测的方法，其特征在于，所述的三角瓶的体积为250ml；所述的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为c(Fe2+)＝0.25mol/L。