CN111351783A - 土壤有机质含量的检测方法 - Google Patents

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李静
蒋文捷
陈震芳
金婷
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Abstract

本发明公开了一种土壤有机质含量的检测方法，本方法首先进行土壤加热消解前处理，将样品放入盛有重铬酸钾‑硫酸消解液的消解管内，在已预热的COD消解器中密闭消解10分钟；取邻苯二甲酸氢钾配置有机碳标准曲线；然后采用分光光度法进行比色分析，从标准曲线上读得有机碳的含量乘上经验系数，即为土壤有机质的含量。本方法克服传统检测方式的缺陷，采用密闭消解方式，提升含量检测的稳定性和准确度，提高消解效率，无环境污染，简化分析操作步骤，增强了复杂样品的分析能力，且适用于批量分析。

Description

土壤有机质含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种土壤有机质含量的检测方法。
背景技术
土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质，土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分，是植物营养的主要来源之一，能促进植物的生长发育，改善土壤的物理性质，促进微生物和土壤生物的活动，促进土壤中营养元素的分解，提高土壤的保肥性和缓冲性；土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。
目前，有机质含量检测方法为加热消解，然后用硫酸亚铁滴定测定土壤中有机质含量。现有加热消解方法主要有(1)电热板、电沙浴回流加热，此类方法温控难掌握；(2)油浴回流加热，清洗麻烦，污染分析环境。且上述加热方式都存在加热效率低，难于批量分析，工序繁杂，产生酸雾污染环境，易引入分析误差等问题。
现有的硫酸亚铁滴定法中，在硫酸亚铁滴定时某些复杂样品颜色终点不清晰，也易产生误差，且硫酸亚铁易被氧化，每次滴定前需对硫酸亚铁进行标定。因此传统有机质含量检测前处理操作复杂，准确性较差，检测效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种土壤有机质含量的检测方法，本方法克服传统检测方式的缺陷，采用密闭消解方式，提升含量检测的稳定性和准确度，提高消解效率，无环境污染，简化分析操作步骤，增强了复杂样品的分析能力，且适用于批量分析。
为解决上述技术问题，本发明土壤有机质含量的检测方法包括如下步骤：
步骤一、土壤加热消解前处理，准确称取风干土壤样品0.1000～0.2000g至盛有3ml0.4000mol/L重铬酸钾-硫酸和0.1g硫酸银的消解液的消解管中，加入2ml蒸馏水，使得总体积控制在5ml，消解管放入已预热至150℃的COD消解器中密闭消解10分钟；
步骤二、标准曲线绘制，分别移取2000mg/L的邻苯二甲酸氢钾0ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml至消解管中，加蒸馏水至2ml,配置成0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、1500mg/L的有机碳标准曲线，标准曲线相关系数r＝0.9994，截距a＝1.77×10-2，斜率b＝2.93×10-4，其中有机碳消解方式与风干土壤样品相同；
步骤三、采用分光光度法进行比色分析，消解完成后，在585nm处比色，根据光强度进行有机质定量分析，计算公式为：
Figure BDA0001913435130000021
其中，C为有机质含量(g/kg)，m为从标准曲线上读得的有机碳浓度(ug)，M为风干土壤样品称取的质量(g)，A为由有机碳换算为有机质的经验系数，A取值为1.724。
进一步，风干土壤样品重量称取精确至0.0001g。
由于本发明土壤有机质含量的检测方法采用了上述技术方案，即本方法首先进行土壤加热消解前处理，将样品放入盛有重铬酸钾-硫酸消解液的消解管内，在已预热的COD消解器中密闭消解10分钟；取邻苯二甲酸氢钾配置有机碳标准曲线；然后采用分光光度法进行比色分析，从标准曲线上读得有机碳的含量乘上经验系数，即为土壤有机质的含量。本方法克服传统检测方式的缺陷，采用密闭消解方式，提升含量检测的稳定性和准确度，提高消解效率，无环境污染，简化分析操作步骤，增强了复杂样品的分析能力，且适用于批量分析。
具体实施方式
本发明土壤有机质含量的检测方法包括如下步骤：
步骤一、土壤加热消解前处理，准确称取风干土壤样品0.1000～0.2000g至盛有3ml0.4000mol/L重铬酸钾-硫酸和0.1g硫酸银的消解液的消解管中，加入2ml蒸馏水，使得总体积控制在5ml，消解管放入已预热至150℃的COD消解器中密闭消解10分钟；
步骤二、标准曲线绘制，分别移取2000mg/L的邻苯二甲酸氢钾0ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml至消解管中，加蒸馏水至2ml,配置成0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、1500mg/L的有机碳标准曲线，标准曲线相关系数r＝0.9994，截距a＝1.77×10-2，斜率b＝2.93×10-4，其中有机碳消解方式与风干土壤样品相同；
步骤三、采用分光光度法进行比色分析，消解完成后，在585nm处比色，根据光强度进行有机质定量分析，计算公式为：
Figure BDA0001913435130000031
其中，C为有机质含量(g/kg)，m为从标准曲线上读得的有机碳浓度(ug)，M为风干土壤样品称取的质量(g)，A为由有机碳换算为有机质的经验系数，A取值为1.724。
优选的，风干土壤样品重量称取精确至0.0001g。
本方法中，风干土壤样品的消解的化学反应方程式为：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
从反应的方程式可知，消解过程中重铬酸钾的六价铬被还原成三价铬，据此，采用分光光度法测定三价铬的含量最后换算成有机质含量；从邻苯二甲酸氢钾配置的有机碳标准曲线上，读得土壤有机碳的含量乘上经验系数，即为土壤有机质的含量。
下列对本方法进行验证：
1、本方法的精密度和准确度：对标准土壤GBW07412a(ASA-1a)平行分析7次，相对标准偏差及标准回收率见下表：
Figure BDA0001913435130000032
2、实测样品加标：对三份土壤样品进行加标分析，加标量为10g/kg，加标回收率见下表：
Figure BDA0001913435130000033
Figure BDA0001913435130000041
从上述数据可以看出，本方法的相对标准偏差小于5％，平行性较好，标准回收率在97％-104％之间，样品加标回收率在90％-110％中，验证了本方法的可行性及准确度。

Claims (2)

1.一种土壤有机质含量的检测方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、土壤加热消解前处理，准确称取风干土壤样品0.1000～0.2000g至盛有3ml0.4000mol/L重铬酸钾-硫酸和0.1g硫酸银的消解液的消解管中，加入2ml蒸馏水，使得总体积控制在5ml，消解管放入已预热至150℃的COD消解器中密闭消解10分钟；
步骤二、标准曲线绘制，分别移取2000mg/L的邻苯二甲酸氢钾0ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml至消解管中，加蒸馏水至2ml,配置成0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、1500mg/L的有机碳标准曲线，标准曲线相关系数r＝0.9994，截距a＝1.77×10-2，斜率b＝2.93×10-4，其中有机碳消解方式与风干土壤样品相同；
步骤三、采用分光光度法进行比色分析，消解完成后，在585nm处比色，根据光强度进行有机质定量分析，计算公式为：
Figure FDA0001913435120000011
其中，C为有机质含量(g/kg)，m为从标准曲线上读得的有机碳浓度(ug)，M为风干土壤样品称取的质量(g)，A为由有机碳换算为有机质的经验系数，A取值为1.724。
2.根据权利要求1所述的土壤有机质含量的检测方法，其特征在于：风干土壤样品重量称取精确至0.0001g。
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