CN105548160A

CN105548160A - 重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法

Info

Publication number: CN105548160A
Application number: CN201510906539.8A
Authority: CN
Inventors: 徐晓华; 赵杰; 张雷
Original assignee: Suzhou Guohuan Environment Detection Co Ltd
Current assignee: Suzhou Guohuan Environment Detection Co Ltd
Priority date: 2015-12-10
Filing date: 2015-12-10
Publication date: 2016-05-04

Abstract

本发明公开了一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。为一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

Description

重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法

技术领域

本发明涉及一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，属于水质检测技术领域。

背景技术

化学需氧量COD(ChemicalOxygenDemand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。

测定方法：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。

发明内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，即时摇匀，再加入5.00mL催化剂，摇匀；

(2)另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加；

(3)放入微波炉消解；

(4)消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点；

(5)标定硫酸亚铁铵溶液；

(6)计算。

所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸-硫酸银溶液。

所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：放入微波炉消解的时间为：3罐—5min，4罐—6min，5罐—7min。

所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：测定COD的范围为50—500mg/L。

有益效果：本发明提供的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。为一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1：

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C＝0.2500×10.00/V

式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；

V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤

1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液(重铬酸钾)，即时摇匀，再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液)，摇匀。

2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。

3、放入微波炉消解3罐——5min4罐——6min5罐——7min

4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点

5，标定硫酸亚铁铵溶液

五,计算

C O D c r (O_{2}, m g / L) = \frac{(V_{0} - V_{1}) \cdot c \cdot 8 \cdot 1000}{V}

c—硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L

V₀——滴定空白样量,mL

V₁——滴定水样量,mL

V——水样体积，5mL

六、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子＝10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC₆H₄COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，即时摇匀，再加入5.00mL催化剂，摇匀；

（2）另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加；

（3）放入微波炉消解；

（4）消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点；

（5）标定硫酸亚铁铵溶液；

（6）计算。

2.根据权利要求1所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸-硫酸银溶液。

3.根据权利要求1所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：放入微波炉消解的时间为：3罐—5min，4罐—6min，5罐—7min。

4.根据权利要求1或2所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：测定COD的范围为50—500mg/L。