CN104569126B - 钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法 - Google Patents

钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,钢样质量为m1;钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解;电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,电解后钢样质量为m2;将电解残渣和第一洗液加热,过滤得到第一沉淀;水和硝酸洗涤第一沉淀收集第一沉淀和第一硝酸洗液;将第一沉淀和第一硝酸洗液加热,过滤得到第二沉淀;硝酸洗涤第二沉淀,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液,浓缩第一试液定容得到待测试液;电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白溶液稀土夹杂硫氧化物的质量m和m0;计算得到单一稀土夹杂硫氧化物含量。

Description

钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域,具体说,涉及一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法。
背景技术
稀土在钢中的应用、分布等的研究很多,由于稀土在钢中存在的复杂性,化学分析方法的研究报道很少。现有技术中主要采用冶金分析情报网推荐的钢中固溶稀土及夹杂物的测定方法。该推荐方法采用电解分离-光度法测定,存在一定的缺陷。首先该方法繁杂、检测下限高(0.001%)、不能给出单一稀土的含量,特别是钢中低含量的各种稀土状态的含量无法进行测定;同时,推荐方法采用1%氯化锂+5%三乙醇胺+5%乙二醇的乙醇溶液提取稀土夹杂硫化物,该电解液内阻大,随着电解时间的增加,电解温度不断上升,很难控制在-10℃以下电解,在电解过程中有相当量的夹杂物被分解,因此不能定量提取稀土夹杂物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,可快速、准确测定钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。
本发明的技术方案如下:
一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,包括:将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,称重所述钢样质量为m1;将所述钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解;将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,称重电解后的所述钢样的质量为m2;将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热,过滤得到第一沉淀;用水洗涤所述第一沉淀,再用硝酸洗涤所述第一沉淀并收集洗涤后的第一沉淀和第一硝酸洗液;将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热,过滤得到第二沉淀;用硝酸洗涤第二沉淀,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液,浓缩第一试液的体积并定容得到待测试液;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0;当所述待测试液的体积为50mL时,采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量;当所述待测试液的体积为25mL时,采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。
进一步:所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.2%~1.5%,乙酰丙酮的体积百分比为8%~10%,所述电解液的体积为200~250mL。
进一步:所述电解的电流为0.3A~0.6A,温度为-10℃以下,时间为60min~120min。
进一步:所述将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热的步骤中,加热的温度为48~50℃,时间为1.9~2.1h。
进一步:所述用硝酸洗涤所述第一沉淀的步骤中,硝酸的质量浓度为2%,硝酸的体积为48~52mL。
进一步:所述将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热的步骤中,加热的温度为48~50℃,时间为28~32min。
进一步:所述用硝酸洗涤所述第二沉淀的步骤中,硝酸的质量浓度为2%。
进一步:所述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中,水的体积为20~30mL;盐酸的体积为20~30mL,密度为1.19g/mL;浸泡时间为10~20min。
进一步:所述钢样的形状是底面直径为8mm~10mm、高为80mm~100mm的柱状。
进一步:所述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0的过程包括:分别移取浓度为0.1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL,加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的盐酸2mL,用水稀释至100mL,以铯为内标元素,采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定,以单一稀土夹杂硫氧化物的质量百分含量为横坐标,质谱强度为纵坐标,绘制工作曲线;采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的强度;根据所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度、所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0
本发明的技术效果如下:
本发明方法的电解液内阻小,在电解过程中能够保证电解温度保持在-10℃以下,避免稳定性较差的稀土夹杂硫氧化物分解,大大提高了准确度和精度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法的具体步骤如下:
步骤S1:将钢样制成形状是底面直径为8~10mm,高为80~100mm的柱状。
步骤S2:将上述钢样水和盐酸中浸泡10~20min后洗净、干燥,称重质量为m1
其中,水的体积为20~30mL,优选为25mL;盐酸的体积为20~30mL,优选为25mL,密度为1.19g/mL;浸泡时间为10~20min。洗净后还可以用乙醇冲洗。干燥可以采用晾干的方式。
步骤S3:将上述钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解。
电解的目的是提取钢样中的稀土夹杂硫氧化物。
其中,不锈钢可以做成筒状。电解的电流为0.3A~0.6A,温度为-10℃以下,时间为60min~120min。电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.2%~1.5%,乙酰丙酮的体积百分比为8%~10%。电解液的体积为200~250mL,优选为250mL。该电解液的内阻小,可保持在低温下电解。该电解的过程在电解池中进行,可以用玻璃烧杯盛放电解液,然后将玻璃烧杯置于电解池中。
优选地,步骤S3电解的过程后可以将钢样放入150mL玻璃烧杯中用擦棒将电解残渣取下。
步骤S4:将钢样的电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,称重电解后的钢样的质量为m2
该步骤中的目的是冲洗钢样电解后产生的残渣,碘和无水乙醇可以分解电解残渣中的稀土硫氧化物。所用的碘和无水乙醇的混合溶液的体积控制在40mL。冲洗完后的钢样可以采用乙醇冲洗并晾干后再称重。
步骤S5:将钢样的电解残渣和第一洗液加热,过滤、洗涤得到第一沉淀。
其中,加热的温度为48~50℃,优选为50℃,时间为1.9~2.1h,优选为2h,可以采用水浴加热。过滤可以采用铺有滤膜的抽滤瓶抽滤。
步骤S6:用水洗涤第一沉淀,再用硝酸洗涤第一沉淀并收集洗涤后的第一沉淀和第一硝酸洗液。
该步骤的目的是用硝酸分解稀土夹杂硫氧化物。
水洗的次数为8~10次。硝酸的质量浓度为2%,硝酸的体积为48~52mL,优选为50mL。
步骤S7:将第一沉淀和第一硝酸洗液加热,过滤得到第二沉淀。
其中,加热的温度为48~50℃,优选为50℃,时间为28~32min,优选为30min。采用致密滤纸或者滤膜过滤。
步骤S8:用硝酸洗涤第二沉淀,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液,浓缩第一试液的体积并定容得到待测试液。
该步骤的目的是进一步用硝酸分解稀土夹杂硫氧化物。
其中,硝酸的质量浓度为2%,洗涤的次数为8~10次。浓缩采用低温蒸发浓缩,通过电炉加热即可。定容得到的待测试液的体积为50mL或者25mL。
步骤S9:以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0
具体地,步骤S9包括如下的过程:
步骤S91:分别移取浓度为0.1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL,加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的盐酸2mL,用水稀释至100mL,以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定,以单一稀土夹杂硫氧化物的质量百分含量为横坐标,质谱强度为纵坐标,绘制工作曲线;
步骤S92:采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的强度;
步骤S93:根据待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度、空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度在工作曲线上获得对应的待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0
上述步骤采用电感耦合等离子体质谱仪,是因为其具有温度高、原子化效率高、受化学干扰小等特点,使其检测下限低,精度高、浓度的线性范围宽,样品成分间干扰小等优点,在多元素同时测定中成为其它分析技术无法比拟的分析手段。
步骤S10:当将待测试液定容为50mL时,采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量;当将待测试液定容为25mL时,采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。
下面对本发明的方法的参数做进一步说明。
1、电解液的选择
将武钢稀土钢标准样品和自制稀土钢样,在电解电流为0.4A,电解液温度为-10℃以下,分别采用自制1#电解液:1.2%(质量百分含量)无水氯化锂+8%(体积百分比)乙酰丙酮的无水甲醇溶液250mL和2#推荐方法电解液:1%氯化锂+5%三乙醇胺+5%乙二醇的乙醇溶液250mL,电解15min提取稀土夹杂物总量,取下钢样,分别放入250mL玻璃烧杯中超声波振荡取样,分别加入5mLρ1.19g/mL的盐酸和5mLρ1.42g/mL的硝酸,加热溶解,采用ICP-MS进行测定,结果见表1。
表1不同电解液电解的结果
电解液 认定值(%) ICP-MS测定值(%)
1# 0.018~0.023(钢中稀土夹杂物总量) 0.0221
2# 0.018~0.023(钢中稀土夹杂物总量) 0.0194
1# 0.012(钢中稀土总量) 0.0116
2# 0.012(钢中稀土总量) 0.0098
从表1中可以看出,采用本发明方法的1#电解液提取、ICP-MS测定稀土夹杂物总量值高于推荐方法2#电解液提取、ICP-MS测定稀土夹杂物总量。采用1#电解液电解过程中电解温度可控制在-10℃以下,但2#电解液电解过程中温度逐渐升高,约20分钟后温度可达到5~10℃,不能满足电解温度的要求。
2、钢中稀土夹杂硫氧化物分离条件的确定
分别将自制稀土钢样,采用本发明方法的1#电解液,在电解电流为0.5A、电解温度为-10℃以下、电解时间均为80min,进行两次电解,取下,放入150mL玻璃烧杯中用擦棒取样,用本发明方法的3#试剂:40mL碘-无水乙醇,冲洗钢样上的电解残渣,体积控制在40mL,钢样均用无水乙醇洗净、晾干,称重。
将上述样品在50℃水浴中搅拌2h,于铺有滤膜的抽滤瓶中过滤、水洗涤,用质量浓度为2%的硝酸将滤膜上的沉淀洗入150mL玻璃烧杯中,硝酸的体积控制在50mL,在50℃水浴中搅拌30min。过滤(滤膜或致密滤纸)、用质量浓度为2%的硝酸溶液洗涤,滤液于低温蒸发浓缩体积,定容于50mL容量瓶中,采用ICP-MS和光度法测定,结果见表2。
表2不同稀土夹杂硫氧化物分离条件的结果(%)
分离试剂 La Ce Pr Nd Sm 总量
3#(ICP-MS) 0.00061 0.00063 0.000085 0.00025 <0.00001 0.0016
3#(光度法) / / / / / <0.01
从表2的结果中可以看出,由于稀土夹杂硫氧化物含量低,光度法无法准确测定稀土夹杂硫氧化物。
3、共存元素的干扰
由于测定体系中其它元素含量很少,因此不干扰镧、铈、镨、钕、钐的测定。但当溶液中含有铌、钨等易水解元素存在时,必须干过滤后测定,因为有铌、钨等细小颗粒易堵进样系统且测定值不稳定。
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
下述实施例中,采用的电感耦合等离子体光谱仪为美国PE公司的型号为ELANDRC-e的电感耦合等离子体光谱仪,该光谱仪的工作参数如表3所示。半导体致冷电源为天津致冷器厂生产的。
表3仪器工作参数
项目 参数 项目 参数
功率 1100w 透镜电压 7.5V
等离子气流量 15L/min 采样锥 φ1.1
辅助气流量 1.2L/min 截取锥 φ0.9
载气流量 0.80L/min 扫描方式 跳峰
进样速度 1.5L/min 重复次数 2
注:测定同位素139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm。
各实施例所用试剂:无水氯化锂,分析纯;乙酰丙酮,分析纯;无水乙醇,优级纯;无水甲醇,分析纯;碘,优级纯;硝酸密度约为1.42g/mL,优级纯;盐酸密度为1.19g/mL,优级纯;标准储备溶液:镧、铈、镨、钕、钐均为1000μg/mL,国家标准物质研究中心;铯标准储备溶液:铯的浓度为1000μg/mL,铯内标溶液:铯的浓度为1.0μg/mL;去离子水为自制。
各实施例的电感耦合等离子体质谱仪的工作曲线的获取方法如下:
于6个100mL容量瓶中,分别移取浓度为0.10μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL,加入ρ1.42g/mL的硝酸2mL、ρ1.19g/mL的盐酸2mL,用水稀释至刻度摇匀,以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定,仪器自动绘制工作曲线,其相关系数均在0.999以上。
各实施例采用电感耦合体质谱仪测量的过程为:
开启ICP-MS,待仪器点火完全稳定后,依据ICP-MS的工作条件建立样品的分析方法。首先进入所配标准溶液,选择每一单一稀土元素的测定同位素为139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm,在此同位素下进行测定,均无干扰。然后以铯为内标元素,依次进行样品空白、待测样品的测试。
实施例1
将含稀土总量为0.012%的稀土钢标准样品制成底面直径为8mm、高为80mm的柱状,在其距顶部4mm处挖一深度为2mm的槽,观察表明无孔、无裂纹。
将试样在盛有25mL水、25mLρ1.19g/mL的盐酸的量杯中浸泡10min取出,洗净,乙醇冲洗,晾干,准确称取钢样重量m1=91.2671g。
将盛有配制好的包括质量百分含量1.2%的无水氯化锂和体积百分比8%的乙酰丙酮的无水甲醇溶液的电解液200mL的玻璃烧杯放入电解池中,开启半导体致冷电源,将温度调至-20℃以下,待电解液温度达到-10℃以下,以钢样为阳极,不锈钢筒为阴极,电解电流0.5A,-10℃以下进行电解,电解80min,取下钢样,放入150mL玻璃烧杯中用擦棒取电解残渣,用碘-无水乙醇冲洗钢样上的电解残渣得到第一洗液,碘-无水乙醇的体积控制在40mL,乙醇冲洗晾干,称重钢样m2=90.1887g,随同带试剂空白。将电解残渣和第一洗液在50℃水浴中搅拌2h,于铺有滤膜的抽滤瓶中过滤得到第一沉淀。将第一沉淀用水洗涤8次,用质量浓度为2%的硝酸将滤膜上的第一沉淀洗入150mL玻璃烧杯中,硝酸的体积控制在50mL。将第一沉淀和第一硝酸洗液在50℃水浴中搅拌30min,采用致密滤纸过滤得到第二沉淀。用质量浓度为2%的硝酸溶液洗涤第二沉淀10次,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液。将第一试液于低温蒸发浓缩体积,定容于50mL得到待测试液,随同带空白。
以铯为内标元素,采用ICP-MS对待测试液和空白溶液进行测定,得到待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0,m和m0(或者m和m0)由仪器自动给出,按以下计算公式进行计算,结果见表4。
实施例2
将含稀土总量为0.019%的铌稀土钢标准样品制成底面直径为8.3mm、高为82mm的柱状,在其距顶部3mm处挖一深度为2mm的槽,观察表明无孔、无裂纹。
将试样在盛有20mL水、20mLρ1.19g/mL的盐酸的量杯中浸泡15min取出,洗净,乙醇冲洗,晾干,准确称取钢样重量m1=91.8642g。
将盛有配制好的包括质量百分含量1.3%的无水氯化锂和体积百分比10%的乙酰丙酮的无水甲醇溶液的电解液200mL的玻璃烧杯放入电解池中,开启半导体致冷电源,将温度调至-20℃以下,待电解液温度达到-10℃以下,以钢样为阳极,不锈钢筒为阴极,电解电流0.6A,-10℃以下进行电解,电解75min,取下钢样,放入150mL玻璃烧杯中用擦棒取电解残渣,用碘-无水乙醇冲洗钢样上的电解残渣得到第一洗液,碘-无水乙醇的体积控制在40mL,乙醇冲洗晾干,称重钢样m2=90.8341g,随同带试剂空白。将电解残渣和第一洗液在48℃水浴中搅拌2.1h,于铺有滤膜的抽滤瓶中过滤得到第一沉淀。将第一沉淀用水洗涤10次,用质量浓度为2%的硝酸将滤膜上的第一沉淀洗入150mL玻璃烧杯中,硝酸的体积控制在50mL。将第一沉淀和第一硝酸洗液在48℃水浴中搅拌32min,采用致密滤纸过滤得到第二沉淀。用质量浓度为2%的硝酸溶液洗涤第二沉淀10次,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液。将第一试液于低温蒸发浓缩体积,定容于50mL得到待测试液,随同带空白。
以铯为内标元素,采用ICP-MS对待测试液和空白溶液进行测定,得到待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0,m和m0由仪器自动给出,按实施例1的计算公式进行计算,结果见表4。
实施例3
将含铈为0.0009%的稀土钢样制成底面直径为8.2mm、高为82mm的柱状,在其距顶部4mm处挖一深度为2mm的槽,观察表明无孔、无裂纹。
将试样在盛有30mL水、30mLρ1.19g/mL的盐酸的量杯中浸泡20min取出,洗净,乙醇冲洗,晾干,准确称取钢样重量m1=92.8592g。
将盛有配制好的包括质量百分含量1.3%的无水氯化锂和体积百分比10%的乙酰丙酮的无水甲醇溶液的电解液250mL的玻璃烧杯放入电解池中,开启半导体致冷电源,将温度调至-20℃以下,待电解液温度达到-10℃以下,以钢样为阳极,不锈钢筒为阴极,电解电流0.4A,-10℃以下进行电解,电解100min,取下钢样,放入150mL玻璃烧杯中用擦棒取电解残渣,用碘-无水乙醇冲洗钢样上的电解残渣得到第一洗液,碘-无水乙醇的体积控制在40mL,乙醇冲洗晾干,称重钢样m2=91.4168g,随同带试剂空白。将电解残渣和第一洗液在50℃水浴中搅拌1.9h,于铺有滤膜的抽滤瓶中过滤得到第一沉淀。将第一沉淀用水洗涤10次,用质量浓度为2%的硝酸将滤膜上的第一沉淀洗入150mL玻璃烧杯中,硝酸的体积控制在50mL。将第一沉淀和第一硝酸洗液在50℃水浴中搅拌32min,采用致密滤纸过滤得到第二沉淀。用质量浓度为2%的硝酸溶液洗涤第二沉淀10次,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液。将第一试液于低温蒸发浓缩体积,定容于50mL得到待测试液,随同带空白。
以铯为内标元素,采用ICP-MS对待测试液和空白溶液进行测定,得到待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0,m和m0由仪器自动给出,按实施例1的计算公式进行计算,结果见表4。
表4各实施例测定结果
实施例 样品 稀土总量值(%) 稀土夹杂硫化物(%)
1 稀土钢样 0.012 0.0016
2 含铌稀土钢样 0.019 0.0021
3 含铈钢样 0.00090(Ce) 0.000075
从表4中可以看出,采用本发明的方法测试的结果比较准确。
综上所述,本发明的方法优化了现有技术中的电解液,本发明方法的电解液内阻小,在电解过程中能够保证电解温度保持在-10℃以下,避免稳定性较差的稀土夹杂硫氧化物分解,大大提高了准确度和精度。本发明的方法为含稀土钢种的开发和稀土在钢中的作用机理的研究提供准确数据,具有一定的经济效益和显著的社会效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于,包括:
将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,称重所述钢样质量为m1
将所述钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解,所述电解的电流为0.3A~0.6A,温度为-10℃以下,时间为60min~120min;所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.2%~1.5%,乙酰丙酮的体积百分比为8%~10%,所述电解液的体积为200~250mL;
将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,称重电解后的所述钢样的质量为m2
将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热,加热的温度为48~50℃,时间为1.9~2.1h,过滤得到第一沉淀;
用水洗涤所述第一沉淀,再用硝酸洗涤所述第一沉淀并收集洗涤后的所述第一沉淀和第一硝酸洗液;
将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热,过滤得到第二沉淀;
用硝酸洗涤所述第二沉淀,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液,浓缩所述第一试液的体积并定容得到待测试液;
以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0
当所述待测试液的体积为50mL时,采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量;当所述待测试液的体积为25mL时,采用式得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。
2.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于:所述用硝酸洗涤所述第一沉淀的步骤中,硝酸的质量浓度为2%,硝酸的体积为48~52mL。
3.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于:所述将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热的步骤中,加热的温度为48~50℃,时间为28~32min。
4.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于:所述用硝酸洗涤所述第二沉淀的步骤中,硝酸的质量浓度为2%。
5.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于:所述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中,水的体积为20~30mL;盐酸的体积为20~30mL,密度为1.19g/mL;浸泡时间为10~20min。
6.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于:所述钢样的形状是底面直径为8mm~10mm、高为80mm~100mm的柱状。
7.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,其特征在于:所述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0的过程包括:
分别移取浓度为0.1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL,加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的盐酸2mL,用水稀释至100mL,以铯为内标元素,采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定,以单一稀土夹杂硫氧化物的质量百分含量为横坐标,质谱强度为纵坐标,绘制工作曲线;
采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度,以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的强度;
根据所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度、所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m,以及所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m0
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