CN101975772A - 测定钢中稀土元素的方法 - Google Patents
测定钢中稀土元素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101975772A CN101975772A CN 201010280513 CN201010280513A CN101975772A CN 101975772 A CN101975772 A CN 101975772A CN 201010280513 CN201010280513 CN 201010280513 CN 201010280513 A CN201010280513 A CN 201010280513A CN 101975772 A CN101975772 A CN 101975772A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare earth
- solution
- steel
- hydrochloric acid
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
一种测定钢中稀土元素的方法，包括的步骤：取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，将溶样在控制流速的状态下引入阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混匀，得到待测液；测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。能使镧系十四个稀土元素与铁基体分离并且对其测定，方法步骤少且操作方便。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种测定钢中稀土元素的方法。
背景技术
微量稀土元素被称为钢的维生素。钢中添加稀土可以改善钢的性能，使其具有令人满意地微观组织，进而提高钢铁的强度等物理性能和抗氧化等化学性能。
钢铁中微量稀土的分析具有一定难度，核心问题是基体铁谱线的重叠干扰。很多学者认为为避免铁谱线的光谱重叠干扰，必须分离基体铁。关于钢中微量稀土分离的方法，《Mikrochimica Acta》杂志1998年第130卷发表的文章(Extraction ChromatographicSeparation of Y，REE，Bi，Th，and U from the Matrix Suitable for their Determination inPure Iron and Low-Alloyed Steels by ICP-MS and ICP-AES)中，采用萃取色层法分离铁基体，由浓度为1mol/L的HNO3介质使钢样品溶液通过固定相为四苯基亚甲基二氧膦(TPMDPO)的萃取色层柱，此时稀土吸附，而Fe3+不吸附，然后用pH4.5～5.0的氧化亚乙基膦酸(OEDPA)洗下稀土，再用ICP-AES测定。该方法的主要特点是重稀土在TPMDPA上的吸附能力远比轻稀土弱，即两者吸附能力有差异，因此，该法对稀土具有挑剔性。
《分析化学》杂志1995年第23卷第11期发表的文章《2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素》中，采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂在pH2.5吸附钢样中La和Ce等七个稀土元素，然后用浓度为3.0mol/L的HCl解吸，最后用ICP-AES测定La与Ce等七元素，但在分离过程中萃取剂P-507从树脂上的流失较明显，即吸附柱不能长期重复使用。《J.Anal.At.Spectrom.》杂志1998年第13卷的文章(Use of boric acid to improvethe microwave-assisted dissolution process to determine fluoride forming elements in steelsby flow injection inductively coupled plasma mass spectrometry)采用ICP-MS测定钢中微量稀土，具体方法是用流动注射(FI)ICP-MS法直接测定钢中稀土。为改善样品溶解效果，在溶样时加硼酸。《Analytica Chimica Acta》杂志1999年发表的文章(A micro-scalemercury cathode electrolysis procedure for on-line flow injection inductively coupledplasma mass spectrometry trace elements analysis in steel samples)又指出为测定钢中纳克级稀土，采用自制微型汞阴极电解法分离基体铁，以改善FI-ICP-MS的测定效果。但ICP-MS设备昂贵，对实验条件要求较高，难以普及应用。
上述所列方法除了各自存在所述欠缺外，还存在有诸如操作烦琐、测定的准确性难以保障以及适用性欠缺的问题。为此，业界均在致力探索，但迄今为止既未见有得以弥补前述方法所存在的技术问题的文献记载，也未闻有获得成功的报道。为此，本申请人进行了旷日持久的尝试，找到了解决问题的办法，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于避免轻重稀土的吸附的挑剔性而藉以对镧系中的所有稀土元素进行全面测定，有利于简化操作过程并且保障测定的及时、快速和准确而藉以体现优异的可操作性的测定钢中稀土元素的方法。
本发明的任务是这样来完成的，一种测定钢中稀土元素的方法，它包括以下步骤：
A)取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，并且置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，并且加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；
B)定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；
C)离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，并且将溶样在控制流速的状态下引入装有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被阴离子交换树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混匀，得到待测液；
D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。
在本发明的一个具体实施例中，步骤A)中所述的粉碎状的钢试样是指将钢切割成1mm以下的屑状作为钢试样。
在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A)中所述的钢试样、所述的硝酸以及所述的盐酸三者之间的重量体积比为1∶15～30∶5～20，所述的硝酸为浓硝酸，所述的盐酸为浓盐酸。
在本发明的又一个具体实施例中，步骤B)中所述的控制钢试样与盐酸的比例是将钢试样与盐酸的重量体积比控制为1∶40～63，所述盐酸浓度为6～8mol/L。
在本发明的再一个具体实施例中，步骤C)中所述的溶样的量为所述定容溶液重量的五分之一至十分之一。
在本发明的还有一个具体实施例中，步骤C)中所述的阴离子交换树脂的牌号为DOWEX1-X8并且粒度为100～200目的阴离子交换树脂，所述的控制收集的溶液的体积是将收集的溶液的体积控制为50～120mL。
在本发明的更而一个具体实施例中，步骤C)中所述的控制流速是将流速控制为0.8～1.2mL/min。
在本发明的进而一个具体实施例中，步骤C)中所述的盐酸的浓度为6～8mol/L，盐酸与溶样的体积比为3～5∶1。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述步骤A)中第一容器为烧杯。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤C)中所述的第二容器为烧杯。
本发明提供的技术方案能使镧系十四个稀土元素与铁基体分离并且对其测定，方法步骤少并且操作要求不苛刻，能够体现及时、快速和准确而满足商业上的可操作性要求。
具体实施方式
为了使专利局的审查员尤其是公众能够更加清楚地理解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本发明方案的限制，任何依据本发明构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本发明的技术方案范畴。
实施例1：
A)取样和溶样，按重量计，称取被切割成1mm以下屑状的钢试样1.00g，并且将所称取的1.00g钢试样置于由烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓硝酸30mL，并且加热至沸腾，再滴加浓盐酸20mL使钢试样完全溶解，蒸发近干后得到待定容物；
B)定容，用浓度为6mol/L的盐酸50mL对由步骤A)所得到的待定容物定容，得到定容溶液；
C)离子交换，从由步骤B)得到的定容溶液中移取10mL(定容溶液重量的五分之一)定容溶液作为溶样，将溶样以0.8mL/min的流速引入装有粒度为100～200目的并且优选而非绝对限于地由美国DOW化学有限公司销售的阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将自阴离子交换树脂柱流出的流出液收集于同样由烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为7mol/L的盐酸40mL洗取未被阴离子树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于前述的第二容器中，收集的溶液的体积控制为50mL，并且将其混匀(以搅拌方式或摇振方式混匀)，得到50mL待测液；
D)测定，优选使用由美国热电公司生产的iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪对由步骤C)得到的待测液中的各稀土元素的含量测定，测定结果由下表所示：
a分析样品量为0.2g，分析值为六次平行测定值。
实施例2：
A)取样和溶样，按重量计，称取被切割成1mm以下屑状的钢试样2.50g，并且将所称取的2.50g钢试样置于由烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓硝酸50mL，并且加热至沸腾，再滴加浓盐酸25mL使钢试样完全溶解，蒸发近干后得到待定容物；
B)定容，用浓度为7mol/L的盐酸100mL对由步骤A)所得到的待定容物定容，得到定容溶液；
C)离子交换，从由步骤B)得到的定容溶液中移取10mL(定容溶液重量的十分之一)定容溶液作为溶样，将溶样以1.2mL/min的流速引入装有粒度为100～200目的并且优选而非绝对限于地由美国DOW化学有限公司销售的阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将自阴离子交换树脂柱流出的流出液收集于同样由烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为8mol/L的盐酸50mL洗取未被阴离子树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于前述的第二容器中，收集的溶液的体积控制为60mL，并且将其混匀(以搅拌方式或摇振方式混匀)，得到60mL待测液；
D)测定，优选使用由美国热电公司生产的iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪对由步骤C)得到的待测液中的各稀土元素的含量测定，测定结果由下表所示：
a分析样品量为0.25g，分析值为六次平行测定值.
实施例3：
A)取样和溶样，按重量计，称取被切割成1mm以下屑状的钢试样4.00g，并且将所称取的4.00g钢试样置于由烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓硝酸60mL，并且加热至沸腾，再滴加浓盐酸20mL使钢试样完全溶解，蒸发近干后得到待定容物；
B)定容，用浓度为8mol/L的盐酸250mL对由步骤A)所得到的待定容物定容，得到定容溶液；
C)离子交换，从由步骤B)得到的定容溶液中移取30mL(定容溶液重量的八分之一)定容溶液作为溶样，将溶样以1.0mL/min的流速引入装有粒度为100～200目的并且优选而非绝对限于地由美国DOW化学有限公司销售的阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将自阴离子交换树脂柱流出的流出液收集于同样由烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为6mol/L的盐酸90mL洗取未被阴离子树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于前述的第二容器中，收集的溶液的体积控制为120mL，并且将其混匀(以搅拌方式或摇振方式混匀)，得到120mL待测液；
D)测定，优选使用由美国热电公司生产的iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪对由步骤C)得到的待测液中的各稀土元素的含量测定，测定结果由下表所示：
a分析样品量为0.48g，分析值为六次平行测定值。
Claims (10)
1.一种测定钢中稀土元素的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，并且置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，并且加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；
B)定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；
C)离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，并且将溶样在控制流速的状态下引入装有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被阴离子交换树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混匀，得到待测液；
D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。
2.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤A)中所述的粉碎状的钢试样是指将钢切割成1mm以下的屑状作为钢试样。
3.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤A)中所述的钢试样、所述的硝酸以及所述的盐酸三者之间的重量体积比为1∶15～30∶5～20，所述的硝酸为浓硝酸，所述的盐酸为浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤B)中所述的控制钢试样与盐酸的比例是将钢试样与盐酸的重量体积比控制为1∶40～63，所述盐酸浓度为6～8mol/L。
5.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的溶样的量为所述定容溶液重量的五分之一至十分之一。
6.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的阴离子交换树脂的牌号为DOWEX1-X8并且粒度为100～200目的阴离子交换树脂，所述的控制收集的溶液的体积是将收集的溶液的体积控制为50～120mL。
7.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的控制流速是将流速控制为0.8～1.2mL/min。
8.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的盐酸的浓度为6～8mol/L，盐酸与溶样的体积比为3～5∶1。
9.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于所述步骤A)中第一容器为烧杯。
10.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的第二容器为烧杯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010280513 CN101975772A (zh) | 2010-09-14 | 2010-09-14 | 测定钢中稀土元素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010280513 CN101975772A (zh) | 2010-09-14 | 2010-09-14 | 测定钢中稀土元素的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101975772A true CN101975772A (zh) | 2011-02-16 |
Family
ID=43575675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010280513 Pending CN101975772A (zh) | 2010-09-14 | 2010-09-14 | 测定钢中稀土元素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101975772A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102980882A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法 |
| CN104251855A (zh) * | 2014-10-21 | 2014-12-31 | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 | 一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置 |
| CN104515796A (zh) * | 2013-10-08 | 2015-04-15 | 北京有色金属研究总院 | 一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法 |
| CN104569126A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法 |
| CN104568921A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法 |
| CN105866102A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-17 | 超威电源有限公司 | 一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 |
| CN105928894A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-07 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法 |
-
2010
- 2010-09-14 CN CN 201010280513 patent/CN101975772A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《理化检验(化学分册)》 20091031 王国新等 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁 1160-1162 1-10 第45卷, 第10期 2 * |
| 《理化检验(化学分册)》 20100430 许玉宇等 铁及稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其应用于原子发射光谱法测定钢中稀土元素含量 386-389 1-10 第46卷, 第4期 2 * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102980882A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法 |
| CN104515796A (zh) * | 2013-10-08 | 2015-04-15 | 北京有色金属研究总院 | 一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法 |
| CN104515796B (zh) * | 2013-10-08 | 2017-04-05 | 国标（北京）检验认证有限公司 | 一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法 |
| CN104251855A (zh) * | 2014-10-21 | 2014-12-31 | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 | 一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置 |
| CN104569126A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法 |
| CN104568921A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-29 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法 |
| CN104568921B (zh) * | 2014-12-29 | 2018-02-27 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法 |
| CN104569126B (zh) * | 2014-12-29 | 2018-02-27 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法 |
| CN105866102A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-17 | 超威电源有限公司 | 一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 |
| CN105866102B (zh) * | 2016-03-28 | 2019-03-08 | 超威电源有限公司 | 一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 |
| CN105928894A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-07 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法 |
| CN105928894B (zh) * | 2016-06-08 | 2018-11-06 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101975772A (zh) | 测定钢中稀土元素的方法 | |
| Ojeda et al. | Separation and preconcentration by a cloud point extraction procedure for determination of metals: an overview | |
| Horwitz et al. | Separation and preconcentration of uranium from acidic media by extraction chromatography | |
| Yan et al. | Rare earth separation in China | |
| Rao et al. | On-line and off-line preconcentration of trace and ultratrace amounts of lanthanides | |
| Du Laing | Analysis and fractionation of trace elements in soils | |
| Kimura et al. | Comparative study on the hydration states of Cm (III) and Eu (III) in solution and in cation exchange resin | |
| Nash et al. | Analytical separations of the lanthanides: basic chemistry and methods | |
| Dulanská et al. | Pre-concentration and determination of 90 Sr in radioactive wastes using solid phase extraction techniques | |
| Visser et al. | Naphthol-and resorcinol-based azo dyes as metal ion complexants in aqueous biphasic systems | |
| CN102507297B (zh) | 微波辅助索氏固相萃取联用装置、方法及应用 | |
| Gujar et al. | Multi-podant diglycolamides and room temperature ionic liquid impregnated resins: An excellent combination for extraction chromatography of actinides | |
| Sanyal et al. | Trace element determinations in uranium by Total reflection X-Ray Fluorescence spectrometry using a newly developed polymer resin for major matrix separation | |
| CN101975771A (zh) | 测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法 | |
| Drader et al. | Assessment of monoamide extractants and solid supports as new extraction chromatographic materials | |
| CN116953145A (zh) | 一种purex流程有机相料液中磷酸二丁酯浓度的分析方法 | |
| Ansari et al. | Complexation of actinides with phosphine oxide functionalized pillar [5] arenes: extraction and spectroscopic studies | |
| CN105289541B (zh) | 一种固定氟离子的吸附膜及其制备方法 | |
| CN102830074B (zh) | 钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法 | |
| Vidotti et al. | Exploiting the bead injection concept for sequential determination of copper and mercury ions in river-water samples | |
| Safavi et al. | Efficient preconcentration and determination of traces of aluminum ion using silica-bonded glycerol sorbent | |
| Li et al. | A systematic research on solvent extraction process for extracting 233U from irradiated thorium | |
| Uchida et al. | Improvement of Tc separation procedure using a chromatographic resin for direct measurement by ICP-MS | |
| Gonzáles et al. | Rapid radiochemical sample preparation for alpha spectrometry using polymer ligand films | |
| Saito et al. | Highly sensitive detection of neodymium ion in small amount of spent nuclear fuel samples using novel fluorescent macrocyclic hexadentate polyaminocarboxylate probe in capillary electrophoresis-laser-induced fluorescence detection |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20110216 |