CN101975771A

CN101975771A - 测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法

Info

Publication number: CN101975771A
Application number: CN 201010280503
Authority: CN
Inventors: 许玉宇; 王国新; 顾伟; 王慧; 周锦帆; 朱玉燕; 王卫忠; 吴骋; 卢书媛; 俞璐
Original assignee: COMPREHENSIVE TECHNOLOGY SERVICE CENTER OF CHANGSHU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Current assignee: COMPREHENSIVE TECHNOLOGY SERVICE CENTER OF CHANGSHU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Priority date: 2010-09-14
Filing date: 2010-09-14
Publication date: 2011-02-16

Abstract

一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，包括的步骤：取样和溶样，称取氧化铁粉样品，置于第一容器中，向第一容器中加入盐酸，加热至沸腾，再滴加强氧化剂至氧化铁粉完全溶解，冷却后得到溶样；过柱，将溶样在控制流速的状态下引入萃淋树脂柱，弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液，控制前部分的流出液的量，将其余流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴并且也收集于第二容器中，蒸发近干后得到待定容物；定容，将待定容物用硝酸定容，控制硝酸与氧化铁粉样品的比例，得到定容溶液；测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。具有分离效果好、测定分析速度快且准确和操作简练的长处。

Description

测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法

技术领域

本发明属于氧化铁粉分析技术领域，具体涉及一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法。

背景技术

我国是传统的氧化铁即氧化铁粉生产大国，高纯氧化铁广泛应用于食品、化妆品、药品着色以及炊餐具和玩具等。由于存在于高纯氧化铁中的铅(Pb)、砷(As)、镍(Ni)和钴(Co)对人体具有较大的毒性，经国际卫生组织确认As、Pb和Ni有致癌作用，机体的慢性Co中毒会引起心机能异常，因此，对高纯氧化铁中有毒有害元素Pb、As、Ni和Co的测定是项很有意义的研究工作。

铁是多谱线元素，铁基体中微量金属的分析是普遍公认的分析化学难题，因为必须分离基体铁。目前，对铁中微量杂质的分离和测定普遍采用的方法有两种：一为沉淀法，二为离子交换法，并且这两种方法均不乏有文献报道。前者如：Takada等为测定钢中的As，用NH₄OH沉淀时用Be(OH)₂共沉淀，在测定Co和Cu等金属时，则用4-甲基-2-戊酮萃取，然后用光谱法测定(Bunseki Kagaku，2001，50(6)：383～398)。Danzaki等用铜铁灵沉淀分离铁中的Ta、Ga、Zr和Hf，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法测定(Fresenius’J Anal Chem.1998，362(4)：421～423)；后者如：Yamada等用阴离子交换分离钢中B元素(Mater-Trans.-JIM.1991，32(5)：480～484)。Vermeiren等为测定高纯铁中的锰，用装有40g Dowex1-X8的阴离子交换树脂分离1.0g样品中的Mn，然后用ICP-AES法测定，灵敏度为40ng/g，为了观察分离效果，样品溶解后加54Mn标记原子(J Trace MicroprobeTech.1987，5(2-3)：159～167)。郭汉文等也用阴离子交换分离和ICP-AES法测定铁中Al、Ni、Mg、Ca元素(冶金分析，1999，19(2)：54～55)，但用的树脂是16～50目。Coedo等采用Dowex 1-X8离子交换树脂分离后进入流动注射系统，然后用ICP-MS法测定0.25g铁中Nb、Ta、W、Zr和Hf(Analytica Chimica Acta.，1995，315：331～338)。

上述方法中的前一种方法(沉淀法)操作过程繁琐，劳动强度大，并且所用的有机萃取剂污染环境；而上述方法中的后一种方法(离子交换法)虽有浓缩系数高、劳动强度低和安全的长处，但阴离子交换树脂有吸附As和Co的趋势并且不能与基体铁有效分离系其缺憾。

因此，业界期望有一种既能克服前述的沉淀法和离子交换法所存在的欠缺又能体现具有良好的分离效果、灵敏度高、分析速度快、测定准确和操作简而不繁的对铁基体中有毒有害化学元素的测定方法，但是在目前已公开的国内外专利文献中以及并不限于上述例举的非专利文献中均未给出相应的技术启示，为此，本申请人进行了有益的探索与尝试，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有助于保障分离效果、有利于提高测定速度和测定的准确性以及有益于简化操作过程而藉以减轻测试者的操作强度的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴方法。

本发明的目的是这样来达到的，一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，它包括以下步骤：

A)取样和溶样，称取氧化铁粉样品，并且置于第一容器中，向第一容器中加入盐酸，并且加热至沸腾，再滴加强氧化剂至氧化铁粉完全溶解，冷却后得到溶样；

B)过柱，将溶样在控制流速的状态下引入装有萃淋树脂的萃淋树脂柱，弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液，并且控制前部分的流出液的量，而将其余流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴并且将洗取的铅、砷、镍和钴也收集于第二容器中，蒸发近干后得到待定容物；

C)定容，将待定容物用硝酸定容，控制硝酸与所述氧化铁粉样品的比例，得到定容溶液；

D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A)中所述的氧化铁粉样品与所述盐酸的重量体积比为1∶50-80，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。

在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A)中所述的强氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与所述盐酸的体积比为1∶20-40。

在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B)中所述的萃淋树脂的牌号为CL-TBP萃淋树脂，萃淋树脂的粒度为60-75目。

在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制流速是将流速控制为0.5～1mL/min。

在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制前部分的流出液的量是将前部分的流出液量控制为所述溶样量的20～35％。

在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的盐酸的浓度为6～8mol/L，盐酸与溶样的体积比为1-3∶1。

在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤C)中所述硝酸与所述氧化铁粉样品的体积重量比为10-40∶1，硝酸的浓度为0.5～0.8mol/L。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的第一容器为烧杯。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的第二容器为烧杯。

本发明提供的技术方案与已有技术中的沉淀法和离子交换法相比具有分离效果好、测定分析速度快并且准确和操作简练的长处。

具体实施方式

实施例1：

A)取样和溶样，称取氧化铁粉样品0.50g，并且将所称取的0.50g氧化铁粉样品置于由容积为100mL的烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓度为8mol/L的盐酸25mL，并且加热至沸腾，再滴加1mL过氧化氢使氧化铁粉完全溶解，冷却后控制溶样的体积为25mL(由于加入的25mL盐酸和1mL过氧化氢加热时有损耗)；

B)过柱，由步骤A)得到溶样在控制流速为0.5mL/min的状态下引入装有粒度为60-75目的萃淋树脂的萃淋树脂柱中，弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液5mL，并且将该前部分的流出液引入容器废弃，而将其余流出液收集于由容积同样为100mL的烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为6mol/L的盐酸75mL洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴，并且将洗取的铅、砷、镍和钴也收集于前述的第二容器中，蒸发近干后得到待定容物，本步骤中所述萃淋树脂优选而非绝对限于地使用中国核工业北京化工冶金研究院对外销售的牌号为CL-TBP萃淋树脂；

C)定容，将由步骤B)得到的待定容物用浓度为0.5mol/L的硝酸20mL定容，即，将所述硝酸加入到第二容器中，得到20mL定容溶液；

D)测定，将由步骤C)中得到的定容溶液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，得到由表1所示的定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。其中，前述的电感耦合等离子体发射光谱仪优选使用由美国热电公司制造和销售的型号为iCAP6300的电感耦合等离子体发射光谱仪。

表1为氧化铁粉样品中的铅、砷、镍和钴的测定结果

实施例2

A)取样和溶样，称取氧化铁粉样品1.00g，并且将所称取的1.00g氧化铁粉样品置于由容积为100mL的烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓度为7mol/L的盐酸60mL，并且加热至沸腾，再滴加3mL过氧化氢使氧化铁粉完全溶解，冷却后控制溶样的体积为60mL(由于加入的60mL盐酸和3mL过氧化氢加热时有损耗)；

B)过柱，由步骤A)得到溶样在控制流速为1.0mL/min的状态下引入装有粒度为60-75目的萃淋树脂的萃淋树脂柱中，弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液21mL，并且将该前部分的流出液引入容器废弃，而将其余流出液收集于由容积为200mL的烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为8mol/L的盐酸120mL洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴，并且将洗取的铅、砷、镍和钴也收集于前述的第二容器中，蒸发近干后得到待定容物，本步骤中所述萃淋树脂优选而非绝对限于地使用中国核工业北京化工冶金研究院对外销售的牌号为CL-TBP萃淋树脂；

C)定容，将由步骤B)得到的待定容物用浓度为0.8mol/L的硝酸10mL定容，即，将硝酸加入到第二容器中，得到10mL定容溶液；

D)测定，将由步骤C)中得到的定容溶液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，得到由表2所示的定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。其中，前述的电感耦合等离子体发射光谱仪优选使用由美国热电公司制造和销售的型号为iCAP6300的电感耦合等离子体发射光谱仪。

表2为氧化铁粉样品中的铅、砷、镍、钴的测定结果

实施例3

A)取样和溶样，称取氧化铁粉样品0.50g，并且将所称取的0.50g氧化铁粉样品置于由容积为100mL的烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓度为6mol/L的盐酸40mL，并且加热至沸腾，再滴加1mL过氧化氢使氧化铁粉完全溶解，冷却后控制溶样的体积为40mL(由于加入的40mL盐酸和1mL过氧化氢加热时有损耗)；

B)过柱，由步骤A)得到溶样在控制流速为0.7mL/min的状态下引入装有粒度为60-75目的萃淋树脂的萃淋树脂柱中，弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液10mL，并且将该前部分的流出液引入容器废弃，而将其余流出液收集于由容积为200mL的烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为7mol/L的盐酸40mL洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴，并且将洗取的铅、砷、镍和钴也收集于前述的第二容器中，蒸发近干后得到待定容物，本步骤中所述萃淋树脂优选而非绝对限于地使用中国核工业北京化工冶金研究院对外销售的牌号为CL-TBP萃淋树脂；

C)定容，将由步骤B)得到的待定容物用浓度为0.6mol/L的硝酸10mL定容，即，将硝酸加入到第二容器中，得到10mL定容溶液；

D)测定，将由步骤C)中得到的定容溶液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，得到由表3所示的定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。其中，前述的电感耦合等离子体发射光谱仪优选使用由美国热电公司制造和销售的型号为iCAP6300的电感耦合等离子体发射光谱仪。

表3为氧化铁粉样品中的铅、砷、镍和钴的测定结果

Claims

1.一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于它包括以下步骤：

A)取样和溶样，称取氧化铁粉样品，并且置于第一容器中，向第一容器中加入盐酸，

并且加热至沸腾，再滴加强氧化剂至氧化铁粉完全溶解，冷却后得到溶样；

2.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤A)中所述的氧化铁粉样品与所述盐酸的重量体积比为1∶50-80，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。

3.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤A)中所述的强氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与所述盐酸的体积比为1∶20-40。

4.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤B)中所述的萃淋树脂的牌号为CL-TBP萃淋树脂，萃淋树脂的粒度为60-75目。

5.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤B)中所述的控制流速是将流速控制为0.5～1mL/min。

6.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤B)中所述的控制前部分的流出液的量是将前部分的流出液量控制为所述溶样量的20～35％。

7.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤B)中所述的盐酸的浓度为6～8mol/L，盐酸与溶样的体积比为1-3∶1。

8.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤C)中所述硝酸与所述氧化铁粉样品的体积重量比为10-40∶1，硝酸的浓度为0.5～0.8mol/L。

9.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤A)中所述的第一容器为烧杯。

10.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，其特征在于步骤B)中所述的第二容器为烧杯。