CN109975474A - 高熔点蜡酸值测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种高熔点蜡酸值测定方法包括：配制混合溶剂和滴定剂；将试样溶解在所述混合溶剂中；利用滴定剂进行滴定至指示剂变色，根据滴定剂消耗量计算试样的酸值；其中所述混合溶剂由95％乙醇或异丙醇与费托液态石蜡按照1∶(2‑8)的体积比配制而成。本发明所述方法采用的溶剂无毒，降低了对人体的危害，符合健康、环保要求，分析方法操作简单，适用范围广，测定结果标准偏差低，结果重复性好，精密度高，适用范围较宽，适合高熔点类产品和费托蜡类产品。

Description

高熔点蜡酸值测定方法
技术领域
本发明涉及酸值测定领域，具体涉及一种高熔点蜡酸值测定方法。
背景技术
酸值主要用来反映石油和石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。目前美国材料试验协会测定酸值的主要标准有ASTMD664、ASTM D974、ASTM D3339、ASTM D5770及ASTM D3242，我国目前测定酸值的方法主要有：GB/T264-1983(1991)石油产品酸值测定法，GB/T4945石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)，GB/T5510-1985粮食油料脂肪酸值测定法，GB/T 12574-1990喷气燃料总酸值测定法，GB/T7304-2000石油产品和润滑剂酸值测定法，SH/T0163-1992石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)。有关油品酸值测定方法的研究较多，但是对于高熔点蜡(例如费托蜡)的酸值测定没有相应的标准，而且仅对部分天然蜡和人造蜂蜡的酸值测定有报道，因此应尽快制定出适合我国国情的高熔点蜡酸值测定法，势在必行。
现有GB/T264标准所用的溶剂-95％乙醇加热极易挥发，对蜡的溶解效果不好，有时蜡试样还没有溶解，溶剂已经全部挥发，导致测试结果很不稳定，并且无法检测高熔点石蜡。
现有ASTM D1386标准所用的溶剂-二甲苯属于低毒类化学物质，加热挥发容易使人发生中毒现象。研究表明，二甲苯蒸气对小鼠的LC为6000*10-6，大鼠经口最低致死量4000mg/kg。二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时，对中枢系统有麻醉作用。短期内吸入较高浓度二甲苯可出现急性中毒。长期接触二甲苯可能导致神经衰弱综合症，女性有可能导致月经异常。皮肤接触常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种高熔点蜡酸值测定方法，可适用于各种固态蜡(例如费托蜡)的酸值测定，避免了现有技术中对蜡的溶解效果差以及二甲苯对人体的危害等问题。
本发明的高熔点蜡(固态蜡)酸值测定方法包括：
配制混合溶剂和滴定剂；
将试样溶解在所述混合溶剂中；
利用滴定剂进行滴定至指示剂变色，根据滴定剂消耗量计算试样的酸值；
其中所述混合溶剂由95％乙醇或异丙醇与费托液态石蜡按照1：(2-8)的体积比配制而成。
优选地，费托液态石蜡的沸点为120-160℃。
优选地，所述滴定剂为利用氢氧化钾和异丙醇配制的醇化氢氧化钾标准溶液。
优选地，所述滴定剂的浓度为0.05-0.5mol/L。
优选地，所述滴定剂利用邻苯二甲酸氢钾作为标准物质进行标定。
优选地，所述指示剂为酚酞或者碱性蓝6B。
优选地，酸值的计算公式为：
酸值＝(A-B)×M×56.1/w
式中：A--滴定试样至终点时，所用滴定剂的体积；
B--空白试剂滴定体积；
M--氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度；
W--试样的质量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)适用范围较宽，适合高熔点类产品和费托蜡类产品；
(2)溶剂无毒，降低了对人体的危害，符合健康、环保要求；
(3)分析方法操作简单，适用范围广，测定结果标准偏差低，结果重复性好，精密度高；
(4)能够与美国材料与试验协会的ASTM 1386-98(2004)标准进行接轨，有利于促进我国的高熔点蜡类产品和费托蜡类产品的对外出口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的高熔点蜡(固态蜡)酸值测定方法包括：配制混合溶剂和滴定剂；将试样溶解在所述混合溶剂中；利用滴定剂进行滴定至指示剂变色，根据滴定剂消耗量计算试样的酸值。
其中所述混合溶剂由95％乙醇或异丙醇与费托液态石蜡按照1∶(2-8)的体积比配制而成。在样品中含有较多有机酸和/或无机酸时，优选采用95％乙醇，如此可提高有机酸和/或无机酸的萃取效果。其中的费托液态石蜡包括辛烷、壬烷、癸烷等，沸点为120-160℃。
滴定剂为利用氢氧化钾和异丙醇配制的醇化氢氧化钾标准溶液，浓度可以为0.05-0.5mol/L。
滴定剂利用邻苯二甲酸氢钾作为标准物质进行标定。指示剂可以为酚酞或者碱性蓝6B。
酸值的计算公式为：
酸值＝(A-B)×M×56.1/w
式中：A--滴定试样至终点时，所用滴定剂的体积；
B--空白试剂滴定体积；
M--氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度；
W--试样的质量。
实施例1
利用氢氧化钾和异丙醇配制醇化氢氧化钾标准溶液(0.1mol/L)，并用邻苯二甲酸氢钾(基准物质)进行标定，利用95％乙醇(分析纯)和费托液态石蜡配制混合溶剂，酚酞指示液浓度为10g/L。
使用的仪器包括：50m滴定管，250ml三角烧瓶，电子天平等。
将1g试样溶解在40ml混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行滴定至酚酞变红作为滴定终点，同时以空白试剂作为对照，根据滴定剂消耗量计算酸值。熔点为110℃的费托蜡用本方法测定称样品1g消耗氢氧化钾2.44ml氢氧化钾醇溶液浓度0.05532mol/L，空白体积为0，通过以下公式计算的酸值为7.57。
酸值＝(A-B)×M×56.1/w
式中：
A--滴定试样至终点时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，mL
B--空白试剂滴定体积，mL
M--氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L
W--试样的质量，g。
对比例1
以95％乙醇和120#溶剂油配制混合溶剂，其他操作与实施例1相同。结果发现，对于不同熔点的费托蜡样品，混合溶剂或者无法溶解试样，测试结果为负值，或者虽然能够溶解试样，但是测定值严重偏离真实值，测试误差很大，因而无法用于费托蜡样品酸值的测定。
本发明在美国试验与材料协会ASTM D1386-98(2004)标准的基础上以无毒的醇与费托液态石蜡的混合溶剂代替二甲苯，对高熔点蜡酸值测定法进行了探讨，得到了精密度高、操作方便并将与国际标准接轨的酸值测定方法，对于提高我国蜡类产品的质量，适应国际市场的需要，提高参与市场竞争的能力，促进产品的对外出口和贸易具有重要的现实意义。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高熔点蜡酸值测定方法，包括：
配制混合溶剂和滴定剂；
将试样溶解在所述混合溶剂中；
利用滴定剂进行滴定至指示剂变色，根据滴定剂消耗量计算试样的酸值；
其中所述混合溶剂由95％乙醇或异丙醇与费托液态石蜡按照1：(2-8)的体积比配制而成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述费托液态石蜡的沸点为120-160℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴定剂为利用氢氧化钾和异丙醇配制的醇化氢氧化钾标准溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴定剂的浓度为0.05-0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴定剂利用邻苯二甲酸氢钾作为标准物质进行标定。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指示剂为酚酞或者碱性蓝6B。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，酸值的计算公式为：
酸值＝(A-B)×M×56.1/w
式中：A--滴定试样至终点时，所用滴定剂的体积；
B--空白试剂滴定体积；
M--氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度；
W--试样的质量。
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