CN112782261A - 1,4-丁二醇碱值分析方法 - Google Patents
1,4-丁二醇碱值分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112782261A CN112782261A CN202011583156.9A CN202011583156A CN112782261A CN 112782261 A CN112782261 A CN 112782261A CN 202011583156 A CN202011583156 A CN 202011583156A CN 112782261 A CN112782261 A CN 112782261A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- butanediol
- solution
- base number
- hydrochloric acid
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 104
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title abstract description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 40
- FUKUFMFMCZIRNT-UHFFFAOYSA-N hydron;methanol;chloride Chemical compound Cl.OC FUKUFMFMCZIRNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 14
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 12
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 12
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 4
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 4
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229920002334 Spandex Polymers 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- DZGCGKFAPXFTNM-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydron;chloride Chemical compound Cl.CCO DZGCGKFAPXFTNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- YLLIGHVCTUPGEH-UHFFFAOYSA-M potassium;ethanol;hydroxide Chemical compound [OH-].[K+].CCO YLLIGHVCTUPGEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000004759 spandex Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- -1 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/44—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte using electrolysis to generate a reagent, e.g. for titration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及化工产品分析检测技术领域，是一种1,4‑丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：先配制混合溶液和盐酸甲醇标准滴定溶液，然后称取1,4‑丁二醇试样制备待测样品，通过自动电位滴定仪用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上对待测样品和混合溶液进行滴定，最后通过公式
Description
技术领域
本发明涉及化工产品分析检测技术领域，是一种1,4-丁二醇碱值分析方法。
背景技术
当前工业生产过程中，1,4-丁二醇(简称BDO)是一种重要的有机和精细化工原料，其用途广泛，尤其是它的衍生物更是附加价值高的精细化工产品，广泛用作溶剂、医药、化妆品、增塑剂、固化剂、农药、人造革、纤维、工程塑料、聚氨酯、氨纶等。其中，氨纶主要用于生产高级运动服、游泳衣等高弹性针织品。BDO是生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料和PBT纤维的基本原料；PBT塑料是最有发展前途的五大工程塑料之一。
在聚氨酯的生产中，最主要的反应即为多元醇和多异氰酸酯的加成反应，其中参与反应的主要官能团分别为羟基和异氰酸酯基(NCO基团)，显然羟值和NCO基团的含量是原料的关键指标。而原料的羧基或其他基团也能参与反应，并且影响反应的酸碱值，因此原料的酸值或碱值也需精确测定。
不同客户使用1,4-丁二醇有不同的品质要求，部分高端客户对BDO的碱值有严格要求，因此BDO碱值成为部分高端客户用来判断BDO品质的重要指标之一。而国家标准GB/T24768-2009只规定了常规分析项目和分析方法，无法判断BDO碱值能否满足高端客户需求。
发明内容
本发明提供了一种1,4-丁二醇碱值分析方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有技术中没有1,4-丁二醇碱值分析方法的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种1,4-丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：
第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌1min至2min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入4mL至8mL摩尔浓度为0.048mol/L至0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；
第二步，配制摩尔浓度为0.009mol/L至0.012mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为C；
第三步，称取30g至50g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入100mL至150mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌5min至8min，得到待测样品；
第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V；
第五步，用移液管量取100mL至150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V0；
第六步，通过公式
计算得到1,4-丁二醇碱值。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述第二步中，盐酸甲醇标准滴定溶液使用摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液进行标定。
上述第一步至第六步中的操作均在室温下进行。
上述第三步中，1,4-丁二醇试样的精确度为0.0001g。
本发明与现有的分析方法相比，国家标准GB/T24768-2009只规定了常规分析项目和分析方法，无法判断1,4-丁二醇碱值能否满足高端客户需求，本发明可以快速、准确判断1,4-丁二醇的碱值，为准确判断1,4-丁二醇品质提供参考数据。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该1,4-丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：
第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌1min至2min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入4mL至8mL摩尔浓度为0.048mol/L至0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；
第二步，配制摩尔浓度为0.009mol/L至0.012mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为C；
第三步，称取30g至50g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入100mL至150mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌5min至8min，得到待测样品；
第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V；
第五步，用移液管量取100mL至150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V0；
第六步，通过公式
计算得到1,4-丁二醇碱值。
本发明中，丙酮、异丙醇、氢氧化钾、乙醇、盐酸和甲醇均为市售产品，且均为分析纯。本发明所用自动电位滴定仪为万通自动电位滴定仪。
本发明中，1,4-丁二醇是一种有机物，无色或淡黄色液体，与水可任意比互溶，溶于甲醇、乙醇和丙酮。在非水介质中酸碱滴定，能接收质子的物质为碱，能放出质子的物质是酸。根据酸碱质子理论，酸碱在溶液中所表现出来的强度，不仅与酸碱的本性有关，也与溶剂的本性有关。碱值的定义为每克样品中碱性成分(以氢氧化钾计)的质量(单位为mg)，单位为mgKOH/g。1,4-丁二醇在非水混合溶剂(丙酮和异丙醇)中，可分析出对应的碱值，在1,4-丁二醇碱值低于5mgKOH/g时，能够满足高端用户的生产需求。
本发明中，氢氧化钾的乙醇溶液的配制方法为《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2016)中第4.25条“氢氧化钾—乙醇标准溶液配制方法”，使用前稀释至0.048mol/L至0.052mol/L范围使用。盐酸乙醇标准滴定溶液配制方法为《化学试剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2016)中第4.26条将乙醇改为甲醇即可，使用前稀释至0.009mol/L至0.012mol/L并标定准确浓度值。
本发明可在非水介质中分析出1,4-丁二醇的碱值，通过碱值分析可快速、准确判断1,4-丁二醇的品质，可满足下游客户的特殊分析需求，以判断1,4-丁二醇产品的品质。
本发明中，丙酮和异丙醇混合溶剂加入0.048mol/L至0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液主要是为了提高空白滴定消耗体积和待测样品的消耗体积，以提高分析的准确度。
实施例2：作为上述实施例的优化，第二步中，盐酸甲醇标准滴定溶液使用摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液进行标定。
实施例3：作为上述实施例的优化，第一步至第六步中的操作均在室温下进行。
实施例4：作为上述实施例的优化，第三步中，1,4-丁二醇试样的精确度为0.0001g。
本发明中，第四步的终点消耗体积V是指第一个等当点时消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积。第五步的终点消耗体积V0是指第一个等当点时消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积。
本发明中，在公式
中，公式中的S为1,4-丁二醇碱值含量，单位以mgKOH/g计；C为盐酸甲醇标准溶液浓度，单位为mol/L；V为滴定待测样品所消耗的盐酸甲醇标准溶液体积，单位为mL；V0为滴定空白所消耗的盐酸甲醇标准溶液体积，单位为mL；m为待测1,4-丁二醇试样质量，单位为g；56.1为碱值以KOH计的换算系数。
实施例5：该1,4-丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：
第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌1min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入4mL摩尔浓度为0.048mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；
第二步，配制摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为0.01150mol/L；
第三步，称取30.2145g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入100mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌5min，得到待测样品；
第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为30mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积1.9274mL；
第五步，用移液管量取100mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为30mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积1.8810mL；
第六步，通过公式
计算得到1,4-丁二醇碱值为1.0mgKOH/g。
实施例6：该1,4-丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：
第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌12min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入8mL摩尔浓度为0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；
第二步，配制摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为0.01500mol/L；
第三步，称取31.5234g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入150mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌8min，得到待测样品；
第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为30mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积1.4123mL；
第五步，用移液管量取150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为30mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积1.3493mL；
第六步，通过公式
计算得到1,4-丁二醇碱值为1.7mgKOH/g。
实施例7：该1,4-丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：
第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌2min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入5mL摩尔浓度为0.05003mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；
第二步，配制摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为0.01005mol/L；
第三步，称取33.3302g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入150mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌5min，得到待测样品；
第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为30mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积1.6493mL；
第五步，用移液管量取150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为30mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积1.5045mL；
第六步，通过公式
计算得到1,4-丁二醇碱值为2.4mgKOH/g。
实施例5至实施例7得到的1,4-丁二醇碱值分别为1.0mol/L、1.7mol/L、2.4mol/L，碱值低于5mgKOH/g，能够满足高端用户的生产需求。
综上所述，本发明与现有的分析方法相比，国家标准GB/T24768-2009只规定了常规分析项目和分析方法，无法判断1,4-丁二醇碱值能否满足高端客户需求，本发明可以快速、准确判断1,4-丁二醇的碱值，为准确判断1,4-丁二醇品质提供参考数据。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (4)
1.一种1,4-丁二醇碱值分析方法，其特征在于按照下述方法进行：
第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌1min至2min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入4mL至8mL摩尔浓度为0.048mol/L至0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；
第二步，配制摩尔浓度为0.009mol/L至0.012mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为C；
第三步，称取30g至50g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入100mL至150mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌5min至8min，得到待测样品；
第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V；
第五步，用移液管量取100mL至150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V0；
第六步，通过公式
计算得到1,4-丁二醇碱值。
2.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇碱值分析方法，其特征在于第二步中，盐酸甲醇标准滴定溶液使用摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液进行标定。
3.根据权利要求1或2所述的1,4-丁二醇碱值分析方法，其特征在于第一步至第六步中的操作均在室温下进行。
4.根据权利要求1或2或3所述的1,4-丁二醇碱值分析方法，其特征在于第三步中，1,4-丁二醇试样的精确度为0.0001g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011583156.9A CN112782261A (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 1,4-丁二醇碱值分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011583156.9A CN112782261A (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 1,4-丁二醇碱值分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112782261A true CN112782261A (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=75753003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011583156.9A Pending CN112782261A (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 1,4-丁二醇碱值分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112782261A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101968451A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 基于电位突跃的绿色化溶剂测定石油及产品酸值方法 |
| CN101995427A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 等电位-标准添加直接电位法测定汽/柴油酸值 |
| CN102608047A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-07-25 | 新疆美克化工股份有限公司 | 1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法 |
| CN106318537A (zh) * | 2015-07-03 | 2017-01-11 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 碱值可控的多功能磺酸盐清净剂、其制备方法及应用 |
| CN108169223A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-15 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法 |
| CN109828081A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-31 | 陕西陕化煤化工集团有限公司 | 一种pt碱值测定法中空白溶液的配制方法 |
| CN109975474A (zh) * | 2017-12-27 | 2019-07-05 | 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 | 高熔点蜡酸值测定方法 |
-
2020
- 2020-12-28 CN CN202011583156.9A patent/CN112782261A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101968451A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 基于电位突跃的绿色化溶剂测定石油及产品酸值方法 |
| CN101995427A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 等电位-标准添加直接电位法测定汽/柴油酸值 |
| CN102608047A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-07-25 | 新疆美克化工股份有限公司 | 1,4-丁二醇中微量铁含量测定方法 |
| CN106318537A (zh) * | 2015-07-03 | 2017-01-11 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 碱值可控的多功能磺酸盐清净剂、其制备方法及应用 |
| CN108169223A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-15 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 碳纤维废水中回收二甲基亚砜的碱值测定方法 |
| CN109975474A (zh) * | 2017-12-27 | 2019-07-05 | 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 | 高熔点蜡酸值测定方法 |
| CN109828081A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-31 | 陕西陕化煤化工集团有限公司 | 一种pt碱值测定法中空白溶液的配制方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 卜魁勇等: "油气治炼", 《中国石油和化工标准与质量》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110726803A (zh) | 一种自动电位滴定法测定氨基值的方法 | |
| CN108414675B (zh) | 一种利用pH计快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法 | |
| CN112782261A (zh) | 1,4-丁二醇碱值分析方法 | |
| CN102564835A (zh) | 用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品制备方法和检测方法 | |
| CN1403812A (zh) | 测定油中酸值的实验方法－溴百里香酚兰法 | |
| CN107602413B (zh) | Binol-diform缩邻氨基苯酚类席夫碱及其合成方法与应用 | |
| CN113687016B (zh) | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 | |
| CN109828081B (zh) | 一种聚四氢呋喃碱值测定法中空白溶液的配制方法 | |
| CN106501243B (zh) | 一种用分子印迹试纸条快速检测三聚氰胺的方法 | |
| CN111366489B (zh) | 三元正极材料一次混料样品中锂含量半定量检测方法 | |
| CN108226375A (zh) | 含有硼酸和硫酸锌的水溶液中硼酸测定方法 | |
| CN101101294B (zh) | 酶联免疫体外诊断试剂中显色剂的制备 | |
| CN112098593A (zh) | 全氟聚醚酸值含量的测试方法 | |
| CN105885832B (zh) | 检测铁离子用纳米铜团簇探针的制备方法及其应用 | |
| CN105647516A (zh) | 一种pH值发光指示材料及其制备方法和应用 | |
| CN101451974A (zh) | 脂肪酸甲酯磺酸钠中二钠盐含量的测定方法 | |
| CN105158238A (zh) | 一种混合指示剂法测定甘油中聚合甘油含量的方法 | |
| CN114460073B (zh) | 水凝胶、其制备方法及其在pH检测方面的应用 | |
| CN114184737B (zh) | 一种六氟环三膦腈含量的测定方法 | |
| CN101275909B (zh) | 双草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法 | |
| CN114149296B (zh) | 一种用于高氯酸铵超细粒子的复合包覆剂及其制备方法 | |
| CN106770247B (zh) | 工业用氢氧化钠中铁含量的检测方法 | |
| CN109516928B (zh) | 一种化合物及其制备方法与应用 | |
| CN115825049A (zh) | 基于电位滴定的超低酸值聚脂高分子材料的酸值测定方法 | |
| CN113866246A (zh) | 光致产酸剂痕量酸值测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210511 |