CN103913524B - 一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，以缩短焦化苯中二硫化碳和噻吩含量测定的时间和提高实验准确度。
Description
技术领域
本发明属于焦化苯成分测定的技术领域，具体的涉及一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法。
背景技术
焦化苯是一种重要的基础有机原料，大量用于生产精细化工中间体和有机原料。由于传统酸洗精制工艺的限制，焦化苯中的硫含量较高，其中硫主要以二硫化碳和噻吩的形式存在。焦化苯在作为基础有机化工原料深加工时，硫极易造成催化剂中毒，因此硫含量在焦化苯的有机合成工业中应受到严格限制。目前通常使用的检测方法是二硫化碳和噻吩分别测定，均采用分光光度法。分光光度法的缺点是容易受到焦化苯中非目标物质的干扰，所用试剂多，且对试剂的要求较高，测定时间较长，操作人员稍有不慎极有可能被硫酸烧伤或将浓硫酸溅于仪器上损伤仪器，同时显色萃取溶液为有机溶剂，易挥发，导致试验结果重复性较差。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，以缩短测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的试验时间和提高试验准确度。
本发明的技术方案为：一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，该方法采用火焰光度检测器的气相色谱系统同时测定出焦化苯中二硫化碳和噻吩的含量。
采用火焰光度检测器的气相色谱系统同时测定出焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的具体步骤如下：
（1）取焦化苯成品样，按进样量为1.0μL注入火焰光度检测器，在色谱操作条件下进行色谱分析，其中色谱操作条件为汽化室温度为200℃，色谱柱的柱温为40℃～70℃，检测器温度为250℃，分流比为（30～50）:1；
（2）根据步骤（1）色谱分析的出峰结果，对焦化苯中二硫化碳和噻吩进行定量，定量方法采用外标法。
所述火焰光度检测器中的色谱柱采用毛细管色谱柱。
所述火焰光度检测器中的载气为高纯氮气。
所述毛细管色谱柱为强极性的FFAP毛细管色谱柱或中等极性的INNOWAX毛细管色谱柱。
所述毛细管色谱柱的柱长为30m，内径为0.32mm，其内固定相液膜厚度0.5μm～1.0μm。
所述火焰光度检测器中的滤光片为394nm的硫滤光片。
本发明的有益效果为：本发明的一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，明显缩短焦化苯中二硫化碳和噻吩含量测定的时间和提高试验准确度。
附图说明
图1为本发明实施例1中测定焦化苯中二硫化碳和噻吩的色谱图。
其中1为二硫化碳，2为噻吩。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面用具体实施例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
色谱柱：FFAP30m×0.32mm×1.0um
汽化室温度：200℃；
柱温：40℃；
分流比：30:1；
检测器温度：250℃；
进样量：1.0μL；
标准曲线：称取0.0138g二硫化碳、0.0369g噻吩于已含有约80mL苯的100mL容量瓶中，用苯稀释至刻度。分别移取0、1、2、3、5、10、30、50mL上述溶液于100mL容量瓶中，用苯稀释至刻度，配制成二硫化碳和噻吩的混合标准使用液，按上述方法进行测定，以质量浓度c（mg/L）对峰面积A作图，计算其回归方程：二硫化碳c=1.2132A2+4.5286A+0.1714,噻吩c=1.1243A+0.0071，相关系数R2均为0.9999。
标准偏差（方法精密度）试验：取3种不同厂家生产的焦化苯，编号分别为1#、2#、3#，按上述方法进行测定，根据色谱图中二硫化碳和噻吩的峰面积,按照其对应的回归方程计算样品中二硫化碳和噻吩的百分含量。每种样品平行测定5次，计算结果见表1、表2。
表1焦化苯中二硫化碳测定及精密度结果（n=5）
表2焦化苯中噻吩测定及精密度结果（n=5）
加标回收试验（方法准确度试验）：准确移取4份已知二硫化碳和噻吩含量的焦化苯试样50mL，分别准确加入不同体积的二硫化碳和噻吩标准溶液，测定其加标回收率。本发明加标回收率测定结果见表3，而现有技术中对焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测即分光光度法的加标回收率测定结果见表4。
表3加标回收率测定结果
表4分光光度法加标回收率测定结果
检出限试验：将二硫化碳和噻吩标准溶液稀释，按上述方法进行测定，以三倍信噪比计算二硫化碳和噻吩的检出限，测定结果为二硫化碳的检出限为0.11mg/L,噻吩的检出限为0.3mg/L。
实施例2
色谱柱：INNOWAX30m×0.32mm×0.5um
汽化室温度：200℃；
初始温度：50℃；
分流比：50:1；
检测器温度：250℃；
进样量：1.0μL；
标准曲线：称取0.0152g二硫化碳、0.0418g噻吩于已含有约80mL苯的100mL容量瓶中，用苯稀释至刻度。分别移取0、1、2、3、5、10、30、50mL上述溶液于100mL容量瓶中，用苯稀释至刻度，配制成二硫化碳和噻吩的混合标准使用液，按上述方法进行测定，以质量浓度c（mg/L）对峰面积A作图，计算其回归方程：二硫化碳c=1.2201A2+4.7251A+0.2354,噻吩c=1.1324A+0.0041，相关系数R2均为0.9999。
标准偏差（方法精密度）试验：取3种不同厂家生产的焦化苯，编号分别为1#、2#、3#，按上述方法进行测定，根据色谱图中二硫化碳和噻吩的峰面积,按照其对应的回归方程计算样品中二硫化碳和噻吩的百分含量。每种样品平行测定5次，计算结果见表5、表6。
表5焦化苯中二硫化碳测定及精密度结果（n=5）
表6焦化苯中噻吩测定及精密度结果（n=5）
加标回收试验（方法准确度试验）：准确移取4份已知二硫化碳和噻吩含量的焦化苯试样50mL，分别准确加入不同体积的的二硫化碳和噻吩标准溶液，测定其加标回收率。本发明加标回收率测定结果见表7，而现有技术中对焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测即分光光度法加标回收率测定结果见表8。
表7加标回收率测定结果
表8分光光度法加标回收率测定结果
检出限试验：将二硫化碳和噻吩标准溶液稀释，按上述方法进行测定，以三倍信噪比计算二硫化碳和噻吩的检出限，测定结果为二硫化碳的检出限为0.08mg/L,噻吩的检出限为0.21mg/L。
实验时间：采用分光光度法测定焦化苯中二硫化碳、噻吩含量单次测量时间约为120min,本发明单次同时测定焦化苯中二硫化碳、噻吩所需时间约10min。实验证明，本发明的一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，测定时间短，速度快，检出限低，试验准确度较高。
Claims (4)
1.一种同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，其特征在于，该方法采用火焰光度检测器的气相色谱系统同时测定出焦化苯中二硫化碳和噻吩的含量；具体步骤如下：（1）取焦化苯成品样，按进样量为1.0μL注入气相色谱系统，在色谱操作条件下进行色谱分析，其中色谱操作条件为汽化室温度为200℃，色谱柱的柱温为40℃～70℃，检测器温度为250℃，分流比为（30～50）:1；（2）根据步骤（1）色谱分析的出峰结果，对焦化苯中二硫化碳和噻吩进行定量，定量方法采用外标法；所述火焰光度检测器中的色谱柱采用毛细管色谱柱；所述毛细管色谱柱为强极性的FFAP毛细管色谱柱或中等极性的INNOWAX毛细管色谱柱；所述毛细管色谱柱的柱长为30m，内径为0.32mm，其内固定相液膜厚度0.5μm～1.0μm。
2.根据权利要求1所述同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，其特征在于，所述火焰光度检测器中的载气为高纯氮气。
3.根据权利要求1所述同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中对于二硫化碳定量外标法中的标准曲线回归方程采用二次拟合的方式绘制。
4.根据权利要求1所述同时测定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的检测方法，其特征在于，所述火焰光度检测器中的滤光片为394nm的硫滤光片。
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