CN101782559A - 一种煤焦油组分含量的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种煤焦油萘组分含量的快速检测方法，涉及一种煤焦油成分的检测方法，取精萘和二甲苯溶解制得萘标准溶液，采用气相色谱仪分析萘标准溶液记录结果得出萘的峰面积；将煤焦油和二甲苯加热至50-80℃，溶解后制得样品溶液将样品溶液注入石英毛细管柱中，控制时间、温度等参数记录结果，得出样品溶液中萘的峰面积，根据萘标准溶液中的萘的峰面积与测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量。本发明采用溶解方法取代了传统的萃取方法；可以节省检测时间50％；二甲苯的费用成本低，节省耗材60％；降低分析误差，检测准确度可达99.8％以上；精确度也可达99.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤焦油成分的检测方法，具体的说是一种煤焦油萘组分含量的快速检测方法。
背景技术
气相色谱法以其快速、高效、高灵敏度等特性在众多领域得到了广泛的应用。在化工领域中，对一些原材料检测也是采用气相色谱法，在一定的色谱条件下，根据物质组分的含量与其峰面积所呈的线性关系来检测分析。而现用的气相色谱法中冶金部标准YB/T5078-2001——煤焦油萘含量气相色谱测定方法存在耗时较长，误差较大、对检测含量萃取不彻底的缺陷。如：在对煤焦油萘含量的测定时，用这种方法来检测煤焦油中的萘含量，需要用正十二烷对萘进行多次的萃取，萃取的步骤复杂，而且检测耗时往往较长，误差较大，萃取也不彻底，效率也较低，而且正十二烷成本也较高，还加大了成本上的投入。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题的不足，提供了一种煤焦油萘组分含量的快速检测方法，采用了溶解方法取代了传统的步骤复杂的萃取方法，降低了成本，缩短了检测时间，提高了精确度和准确度。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤：
步骤一：取精萘0.0501-0.0510克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后作为萘标准溶液，备用；
步骤二：采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积；
步骤三：取煤焦油0.5010-0.5100克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入50毫升容量瓶中，后加热至50-80℃，溶解后，定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用；
步骤四：采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是：将样品溶液注入石英毛细管柱中，进样口温度：230℃，检测器温度：260℃，起始温度：150℃，停留时间为0，然后以10℃/min程序升温至220℃，保持8分钟，进样量：0.5微升，分流比：30∶1，载气为氮气，流量为2ml/min，记录结果，得出萘的峰面积；
步骤五：根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量。
本发明的有益效果是：
本发明采用溶解方法取代了传统的萃取方法，如：在对煤焦油萘的检测上，原来需要萃取多个步骤才能达到萘的萃取，现在只需要添加二甲苯直接一步就可实现；本发明的检测方法可以节省检测时间50％；二甲苯的费用成本低，从而可以节省耗材60％；降低分析误差，检测准确度可达99.8％以上；精确度也可达99.5％以上。
具体实施方式：
实施例一
一种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤：
步骤一：取市售精萘(萘含量99.5％)0.0501克，称准至0.0001克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后制得50毫升的萘标准溶液，备用；
步骤二：采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积为140；
步骤三：取煤焦油0.5010克，称准至0.0001克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，后加热至50℃，用加热超声仪助煤焦油样品至完全溶解，溶解后加入二甲苯使溶解液定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用；
步骤四：对步骤三中制得的样品溶液采用0.45um的微孔有机滤膜过滤，溶液过滤后，采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是：将样品溶液注入石英毛细管柱中，进样口温度：230℃，检测器温度：260℃，起始温度：150℃，停留时间为0，然后以10℃/min程序升温至220℃，保持8分钟，进样量：0.5微升，分流比：30∶1，载气为氮气，流量为2ml/min，检测器：FID，记录结果，得出萘的峰面积145；
步骤五：根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量为10.3％。
实施例二
一种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤：
步骤一：取精萘(萘含量99.5％)0.0505克，称准至0.0001克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后作为萘标准溶液，备用；
步骤二：采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积为145；
步骤三：取煤焦油0.5100克，称准至0.0001克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，后加热至80℃，用加热超声仪助煤焦油样品至完全溶解，溶解后再加入二甲苯使溶液定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用；
步骤四：对步骤三中制得的样品溶液采用0.45um的微孔有机滤膜过滤，溶液过滤后，采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是：将样品溶液注入HP-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.5um)中，进样口温度：230℃，检测器温度：260℃，起始温度：150℃，停留时间为0，然后以10℃/min程序升温至220℃，保持8分钟，进样量：0.5微升，分流比：30∶1，载气为氮气，流量为2ml/min，检测器：FID，记录结果，得出萘的峰面积155；
步骤五：根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量为10.5％。
实施例三
一种煤焦油组分含量的快速检测方法，包括如下步骤：
步骤一：取精萘(萘含量99.5％)0.0510克，称准至0.0001克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后得到50毫升的溶解液，作为萘标准溶液，备用；
步骤二：采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积为150；
步骤三：取煤焦油0.5060克，称准至0.0001克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入容量瓶中，后加热至65℃，用加热超声仪助煤焦油样品至完全溶解，溶解后加入二甲苯使溶解液定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用；
步骤四：对步骤三中制得的样品溶液采用0.45um的微孔有机滤膜过滤，溶液过滤后，采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是：将样品溶液注入HP-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.5um)中，进样口温度：230℃，检测器温度：260℃，起始温度：150℃，停留时间为0，然后以10℃/min程序升温至220℃，保持8分钟，进样量：0.5微升，分流比：30∶1，载气为氮气，流量为2ml/min，检测器：FID，记录结果，得出萘的峰面积150；
步骤五：根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量为10％。
本方法采用的计算公式为：
样品中萘的质量：m样＝m标×99.5％×A样/A标
样品中萘组分含量：C萘＝m样/M样×100％
以上的计算公式中各符号代表的是：m样为待测样品中萘的质量，m标为标准溶液品中萘的质量，A样为样品溶液中测得的萘的峰面积，A标为标准溶液中测得的萘的峰面积，M样为待测样品的质量，99.5％为标准品种萘的百分含量。
空白试验：按照供样品溶液的制备方法制备二甲苯空白溶液，进样，结果显示，无任何杂质影响上述各组分的测定。
所述的气相色谱仪可以采用美国Agilent HP6820气相色谱仪，所述的标准品种萘的百分含量≥99.5％。
本发明主要是通过一步溶解的方法代替了传统的多步萃取的方法，从而对标准溶液和供样品溶液进行分析检测得出的比对结果确定煤焦油样品中萘的含量，效率更快，精度也更高。
本发明检测煤焦油中甲酚、二甲酚和喹啉等其它成分含量的方法与检测萘含量的方法基本相同，不同之处仅在于用待测成分的标准溶液替换萘含量检测方法中的萘标准溶液。待测成分标准溶液的制备方法与萘标准溶液的制备方法相同。例如用纯度99.5％的甲酚溶解于二甲苯制成甲酚标准溶液。本发明的检测方法还可以检测煤焦油深加工的中间产品、成品，如洗油、酚油中的萘、联苯、喹啉、苊、氧芴等的含量，以及粗蒽中的蒽、咔唑含量。
Claims (1)
1.一种煤焦油组分含量的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：取精萘0.0501-0.0510克，二甲苯50毫升，将精萘和二甲苯置入50毫升容量瓶中，溶解后作为萘标准溶液，备用；
步骤二：采用气相色谱仪，分析萘标准溶液，记录结果，得出萘的峰面积；
步骤三：取煤焦油0.5010-0.5100克，二甲苯25毫升，将煤焦油和二甲苯置入50毫升容量瓶中，后加热至50-80℃，溶解后，定容至50毫升，制得样品溶液，冷却，备用；
步骤四：采用气相色谱仪检测，分析样品溶液，其方法是：将样品溶液注入石英毛细管柱中，进样口温度：230℃，检测器温度：260℃，起始温度：150℃，停留时间为0，然后以10℃/min程序升温至220℃，保持8分钟，进样量：0.5微升，分流比：30∶1，载气为氮气，流量为2ml/min，记录结果，得出萘的峰面积；
步骤五：根据步骤二中测得的萘标准溶液中的萘的峰面积，与步骤四中测得的样品溶液中的萘的峰面积，比对计算后即得出煤焦油组分中的萘组分含量。
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|---|---|---|---|---|
| CN102128892A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-07-20 | 宝钢集团新疆八一钢铁有限公司 | 改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法 |
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| CN109142583A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-04 | 榆林煤化工产业促进中心 | 一种基于混合内标法测定中低温煤焦油组分的方法 |
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