CN101644682A - 一种铼的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铼的快速检测方法,该方法利用强碱性条件下铼在丙酮中的溶解度远大于钼的特点,分离样品中的钼,除去钼干扰后,置于稀盐酸介质中,加入氯化亚锡和硫氰酸钾溶液,使ReO4-还原为Re(IV)并与硫氰酸根形成稳定的黄色络合物,在波长396nm处,用分光光度计测定其吸光值,最后根据标准工作曲线计算样品中铼含量。该方法大缩短了固体样品的分析周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种铼钼精矿加工过程中样品铼含量快速检测方法
背景技术
现行分析检测生产过程样品铼含量的国家标准,分析过程既复杂,又费时,不能及时提供分析数据,不利于生产过程的控制,且分析中使用的试剂毒性较大,影响员工的身心健康。
发明内容
本发明的目的就是提供一种铼的快速检测方法。
本发明的技术方案为:利用强碱性条件下铼在丙酮中的溶解度远大于钼的特点,分离样品中的钼,除去钼干扰后,置于稀盐酸介质中,加入氯化亚锡和硫氰酸钾溶液,使ReO4-还原为Re(IV)并与硫氰酸根形成稳定的黄色络合物,在波长396nm处,用分光光度计测定其吸光值,最后根据标准工作曲线计算样品中铼含量。
本发明的优点是:缩短固体样品三分之一分析周期,分析周期由三天减少为两天;溶液样品四小时内提供分析数据。
具体实施方式
一种铼的快速检测方法为:根据生产过程样品中铼的含量,取适量的待测溶液样品(固体样品间碱熔,水提取制成溶液,以下步骤同),放入存有30ml 20%氢氧化钠溶液的分液漏斗中,加入20ml丙酮溶液,萃取2分钟后静置分层,弃去水相,有机相重新加入30mL 20%氢氧化钠溶液,萃取1分钟后静置分层,弃去水相,将有机相倒入烧杯中,水浴蒸干后,再加入0.5ml盐酸(1∶1)蒸干,加入2ml蒸馏水使盐类溶解,再将烧杯内溶液转移到25ml的比色管中,然后分别加入10ml盐酸(1∶1)和1ml 30%氯化亚锡溶液及5ml25%硫氰酸钾溶液,最后用蒸馏水定容至刻度,摇匀,显色后,使用分光光度计,在波长396nm处测定吸光值,利用标准工作曲线计算其样品中的铼含量。
Claims (1)
1、一种铼的快速检测方法,其特征在于:利用在强碱性条件下铼在丙酮中的溶解度远大于钼的特性,分离样品中的钼,除去钼干扰后,置于稀盐酸介质中,加入氯化亚锡和硫氰酸钾溶液,使样品中的ReO4-还原为Re(IV)并与硫氰酸根形成稳定的黄色络合物,在波长396nm处,用分光光度计测定其吸光值,最后根据标准工作曲线计算样品中铼含量。
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2009
- 2009-08-28 CN CN200910115830A patent/CN101644682A/zh active Pending
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