CN105372197A - 一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法。其技术要点是：以氯化亚锡为还原剂，在酸性溶液中铼与丁二酮肟形成稳定的橙黄色络合物，再稀释定容，用紫外-可见分光光度计进行测定。本发明的检测方法与现有的技术相比，具有无需对样液进行预处理、操作简便、盐酸介质浓度低和用量少等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法。
背景技术
铼作为一种战略性稀有金属元素，在冶炼过程中，绝大多数铼以高铼酸根(ReO4 -)形式进入酸性水溶液中，一种简便测定水溶液中高铼酸根的分析测试方法，对生产过程中铼的监测和控制具有重要的意义。
目前，铼的分析法方法主要有电感耦合等体-质谱法、X射线荧光光谱法、中子活化法和分光光度法等。电感耦合等体-质谱法、X射线荧光光谱法和中子活化法的仪器昂贵，设备投入大，连续性运行成本高，维护难。分光光度法因仪器便宜、操作简单、选择性好以及准确度高等优点，成为生产过程中常用的铼分析检测手段。现有的分光光度法测铼的显色试剂主要为含硫试剂和含肟基的有机试剂，含硫试剂以硫氰酸盐为主，硫氰酸盐光度法测铼过程中，需加入有机试剂（如：脂类和酮类）作为萃取剂，操作繁琐，且硫氰酸盐毒性强；现有的肟类有机试剂光度法测铼过程中，需先将水溶液中和至中性，盐酸介质浓度高且用量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便的测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其步骤为：取含高铼酸根的水溶液于容量瓶中，依次加入盐酸溶液、丁二酮肟溶液、氯化亚锡溶液，静置反应后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计进行测定。
所述盐酸溶液为酸性介质，其浓度范围为1.0~4.0mol/L。
所述丁二酮肟溶液为显色剂，在配制过程中，以无水乙醇为溶剂，其浓度范围为0.005~0.5mol/L。
所述氯化亚锡溶液为还原剂，在配制过程中，以浓度范围为1.0~4.0mol/L盐酸溶液为溶剂，并加入5~30mL无水乙醇作为助剂，其浓度范围为0.1~1.0mol/L。
所述的含高铼酸根的水溶液、盐酸溶液、丁二酮肟溶液和氯化亚锡溶液的用量分别为1mL、0.4mL、1mL和1mL。
所述的含高铼酸根的水溶液pH为1~5。
所述静置反应时间为5~30min。
所述的紫外-可见分光光度计的测试波长为450nm。
本发明的有益效果在于：
（1）操作方法快捷简便，无需投入大型的设备，节约成本；
（2）以氯化亚锡为还原剂，在酸性溶液中铼与丁二酮肟形成稳定的橙黄色络合物，无需加入有机试剂作为萃取剂，并且样液无需进行预处理；
（3）盐酸介质浓度低且用量少，增大实验安全性并降低了成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、0.5mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为1；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.5mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为20.16mg/L。
实施例2：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、0.5mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为3；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.5mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为20.19mg/L。
实施例3：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、0.5mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为5；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.5mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为20.06mg/L。
实施例4：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、0.5mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为1；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.5mol/L氯化亚锡溶液，静置反应5min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为18.52mg/L。
实施例5：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、0.5mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为1；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.5mol/L氯化亚锡溶液，静置反应30min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为21.05mg/L。
实施例6：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.005mol/L丁二酮肟溶液、0.25mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为5；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.005mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.25mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为17.83mg/L。
实施例7：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、1.0mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为5；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL1.0mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为26.27mg/L。
实施例8：
首先配制1.0mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、1.0mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为3；依次加入0.4mL1.0mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1ml1.0mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为18.30mg/L。
实施例9：
首先配制4.0mol/L盐酸溶液、0.01mol/L丁二酮肟溶液、1.0mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为3；依次加入0.4mL4.0mol/L盐酸溶液、1mL0.01mol/L丁二酮肟溶液和1mL1.0mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为22.11mg/L。
实施例10：
首先配制2.5mol/L盐酸溶液、0.05mol/L丁二酮肟溶液、0.5mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为1；依次加入0.4mL2.5mol/L盐酸溶液、1mL0.05mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.5mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为24.41mg/L。
实施例11：
首先配制4.0mol/L盐酸溶液、0.5mol/L丁二酮肟溶液、0.1mol/L氯化亚锡溶液。取含高铼酸根的水溶液1mL于容量瓶中，溶液pH为3；依次加入0.4mL4.0mol/L盐酸溶液、1mL0.5mol/L丁二酮肟溶液和1mL0.1mol/L氯化亚锡溶液，静置反应15min后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计于450nm处测得水溶液中高铼酸根浓度为22.11mg/L。
本发明检测的高铼酸根水溶液的pH值范围广，pH在1-5范围内，均可用于检测并且不受pH值影响。本发明的摩尔吸光系数ε为13.3×103Lmol-1cm-1。分光光度法的ε数值大于1×103属于灵敏方法，说明本发明具有高的灵敏度。本发明的相对标准偏差范围为0.2%~2.0%，小于<5%，说明本发明具有高精密度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：取含高铼酸根的水溶液于容量瓶中，依次加入盐酸溶液、丁二酮肟溶液和氯化亚锡溶液，静置反应后，再用去离子水定容，摇匀，用紫外-可见分光光度计进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述盐酸溶液为酸性介质，其浓度范围为1.0~4.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述丁二酮肟溶液为显色剂，在配制过程中，以无水乙醇为溶剂，其浓度范围为0.005~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述氯化亚锡溶液为还原剂，在配制过程中，以浓度范围为1.0~4.0mol/L盐酸溶液为溶剂，并加入5~30mL无水乙醇作为助剂，其浓度范围为0.1~1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述的含高铼酸根的水溶液、盐酸溶液、丁二酮肟溶液和氯化亚锡溶液的用量分别为1mL、0.4mL、1mL和1mL。
6.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述的含高铼酸根的水溶液pH为1~5。
7.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述静置反应时间为5~30min。
8.根据权利要求1所述的一种简便测定水溶液中高铼酸根浓度的分光光度法，其特征在于：所述的紫外-可见分光光度计的测试波长为450nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160302 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |