CN103115978B - 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 - Google Patents
一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103115978B CN103115978B CN201310033152.7A CN201310033152A CN103115978B CN 103115978 B CN103115978 B CN 103115978B CN 201310033152 A CN201310033152 A CN 201310033152A CN 103115978 B CN103115978 B CN 103115978B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- finished product
- mobile phase
- production run
- chromatographic column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了用高效液相色谱测定Vc生产过程中所有的在产品和成品中各组份含量的通用方法。在分离温度为25-50℃，选用氢离子色谱柱，以稀硫酸的超纯水溶液作为流动相，流速为0.4～0.6ml/min的条件下进行分析。一次进样可同时分析Vc生产过程中产生的各组份的含量。本发明在我国某Vc企业试行后，减少分析人员的测定时间，降低工作强度，为Vc生产提供了快速有效的指导。
Description
技术领域
本发明公开一种定量测定维生素C（即Vc）生产过程的中间品和Vc成品的快速准确测定方法。可用于测定Vc生产过程中所有的半成品和成品中Vc、古龙酸和古龙酸甲酯的含量，包括Vc结晶母液中各组份的测定。
背景技术
我国维生素C生产企业中的成品、半成品及结晶母液中常均含有Vc、古龙酸和古龙酸甲酯等生产过程中产生物质，目前测定Vc、古龙酸和古龙酸甲酯等是采用三种不同的方法分三次测定才能完成。Vc的检测方法是采用《中国药典》2005版中的方法，是用碘量滴定法来测定，碘量滴定法的原理是氧化还原方法，测定时的空气温度和湿度及空气中的氧气对其测定结果均产生影响；古龙酸含量的测定是采用酸碱滴定法，即先测定总酸量，再减去Vc的量即是古龙酸的量，可见Vc的测定对其影响较大，尤其是对测定Vc含量高的结晶母液用该方法测定古龙酸的量误差大；古龙酸甲酯的测定是采用高效液相色谱法，色谱柱为氨基柱，流动相为乙腈，只能用外标法测定其中的古龙酸甲酯的量。可见，测定Vc生产过程的半成品成品影响因素多，检测繁琐，耗时长，准确度较差，并不能完全满足生产的需要。
中国专利没有Vc生产过程中各组分检测的相关专利。
发明内容
针对现有分析方法存在的不足，本发明提出了用高效液相色谱一次进样分析可同时测定Vc成品、Vc母液及Vc半成品中所有组份的方法，其技术方案为：
（1）仪器：高效液相色谱仪；
（2）色谱柱：高效液相色谱分离的色谱柱是氢离子色谱柱；
（3）柱温：25-50℃；
（4）流速：0.4-0.6ml/min；
（5）流动相：0.005mmol/L H2SO4 的超纯水；
（6）样品的预处理：用折光仪测定样品的固型物含量，用流动相稀释或溶解至固型物含量为0.2%-0.5%，用0.45μm的滤膜过滤；
（7）进样量：10~20 μl。
本发明方法分析条件成熟，流程简短，分析时间短，可操作性强，满足规模生产中的生产控制和出厂成品检验分析要求。
附图说明
图1 Vc生产过程中的Vc结晶母液的色谱图及分析结果(Vc=Vc1+Vc2,43.74%)。
图2 Vc结晶成品色谱图及分析结果（Vc=Vc1+Vc2, 99.52%）。
图3 古龙酸结晶成品色谱图及分析结果（Vc=Vc1+Vc2, 0.88%）。
图4 古龙酸甲酯成品色谱图及分析结果（Vc=Vc1+Vc2, 0.23%）。
具体实施方式
本发明提供了一种工业生产上可行的Vc成品、Vc母液及Vc半成品的检测方法。该方法应用高效液相色谱分析，具有自动化程度高，操作简便，一次进样即可分析出Vc生产过程中存在的主要三种成份的含量，从而快速有效指导生产。
根据本发明的方法，所用的色谱柱为氢离子色谱柱，装入液相色谱仪器中。色谱柱有成品出售，性能很稳定。所用的流动相为稀硫酸超纯水，对人体与环境无害。
根据本发明的方法，采用装有上述分离色谱柱的高效液相色谱仪，可以有效地将Vc生产过程中存在物质如古龙酸、古龙酸甲酯及Vc有效分离，一次性地快速地得到Vc生产过程产生的所有组份的分析结果，快速准确指导生产。
根据本发明的方法，具体色谱分析条件如下：
色谱柱: 氢离子型
柱温: 25-50℃
流速：0.4-0.6ml/min
流动相：0.005mmol/L H2SO4 的超纯水。
虽然本发明已以较佳实例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (4)
1.一种用于V c生产企业中间品和成品的快速准确定量测定方法，用高效液相色谱测定Vc生产过程中中间品古龙酸、古龙酸甲酯和成品中各组份的含量，其特征在于：
分离温度为25-50℃，所用的色谱柱为氢离子色谱柱，装入液相色谱仪器中，以稀硫酸的超纯水溶液作为流动相，流速为0.4~0.6ml/min的条件下进行分析；
所测定的物料为V c生产企业生产过程中的中间品、半成品和成品，所测定的物料均需用0.005mmol/L的H2SO4 的纯水稀释至0.2-0.5%；所使用的流动相为0.005mmol/L的H2SO4 超纯水，并经过超滤后使用；采用的色谱仪为高效液相色谱仪。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：一次进样可同时分析Vc生产过程中产生的各组份的含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：样品的预处理：用折光仪测定样品的固型物含量，用流动相稀释或溶解至固型物含量为0.2%-0.5%，用0.45μm的滤膜过滤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：进样量：10~20 μl。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310033152.7A CN103115978B (zh) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310033152.7A CN103115978B (zh) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103115978A CN103115978A (zh) | 2013-05-22 |
| CN103115978B true CN103115978B (zh) | 2014-06-11 |
Family
ID=48414405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310033152.7A Active CN103115978B (zh) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103115978B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103344719B (zh) * | 2013-06-27 | 2015-04-15 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种可同时检测古龙酸、古龙酸甲酯、甲醇和乙醇的高效液相方法 |
| CN103353499A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-10-16 | 宁夏启元药业有限公司 | 恒流液相色谱法同时测定古龙酸、古龙酸甲酯和维生素c的方法 |
| CN104459015B (zh) * | 2015-01-06 | 2016-01-27 | 石药集团维生药业（石家庄）有限公司 | 一种检测硫酸一甲酯(钠)含量的方法 |
| CN109541077B (zh) * | 2019-01-12 | 2022-02-11 | 倪氏国际玫瑰产业股份有限公司 | 一种利用hplc测定玫瑰花中维生素c含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102183612A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-09-14 | 山东润鑫精细化工有限公司 | 同时测定2-酮基-l-古龙酸、维生素c 和2-酮基-l-古龙酸甲酯含量的方法 |
| CN102608231A (zh) * | 2011-11-30 | 2012-07-25 | 河北科星药业有限公司 | Hplc法测定维生素c泡腾片中维生素c含量的方法 |
-
2013
- 2013-01-29 CN CN201310033152.7A patent/CN103115978B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102183612A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-09-14 | 山东润鑫精细化工有限公司 | 同时测定2-酮基-l-古龙酸、维生素c 和2-酮基-l-古龙酸甲酯含量的方法 |
| CN102608231A (zh) * | 2011-11-30 | 2012-07-25 | 河北科星药业有限公司 | Hplc法测定维生素c泡腾片中维生素c含量的方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| Determination of ascorbic and dehydroascorbic acid in potatoes(Solarturn tuberosum)and strawberries using ion-exclusion chromatography;William D等;《Journal of Chromatography》;19920331;第594卷(第1-2期);第188-189页"Apparatus", "Reagents", "HPLC analysis" * |
| High-Performance Liquid Chromatographic Separation of Ascorbic Acid,Erythorbic Acid,Dehydroascorbic Acid,Dehydroerythorbic Acid,Diketogulonic Acid,and Diketogluconic Acid;LANDIS W.DONER等;《ANALYTICAL BIOCHEMISTRY》;19810715;第115卷(第1期);第225-230页 * |
| HPLC-ELSD法测定维生素C酯化过程中的古龙酸和古龙酸甲酯;牛维兵等;《河北化工》;20070731;第30卷(第7期);第70-71页 * |
| LANDIS W.DONER等.High-Performance Liquid Chromatographic Separation of Ascorbic Acid,Erythorbic Acid,Dehydroascorbic Acid,Dehydroerythorbic Acid,Diketogulonic Acid,and Diketogluconic Acid.《ANALYTICAL BIOCHEMISTRY》.1981,第115卷(第1期),第225-230页. |
| William D等.Determination of ascorbic and dehydroascorbic acid in potatoes(Solarturn tuberosum)and strawberries using ion-exclusion chromatography.《Journal of Chromatography》.1992,第594卷(第1-2期), |
| 牛维兵等.HPLC-ELSD法测定维生素C酯化过程中的古龙酸和古龙酸甲酯.《河北化工》.2007,第30卷(第7期),第70-71页. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103115978A (zh) | 2013-05-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103115978B (zh) | 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 | |
| Locatelli et al. | Recent HPLC strategies to improve sensitivity and selectivity for the analysis of complex matrices | |
| CN104991017B (zh) | 一种水基胶中异噻唑啉酮杀菌剂测定的液相色谱‑串联质谱法 | |
| CN104950060A (zh) | 基于色谱-光谱仪联用和子空间夹角判据的丹皮酚含量的分析方法 | |
| CN104215704A (zh) | 掺假蜂蜜中寡糖的快速检测方法 | |
| CN102183612B (zh) | 同时测定2-酮基-l-古龙酸、维生素c 和2-酮基-l-古龙酸甲酯含量的方法 | |
| CN103743844A (zh) | 甲醇中乙醇含量的测定方法 | |
| CN104502477A (zh) | 一种三氯乙醛废硫酸中有机物的分析方法 | |
| CN103954705A (zh) | 一种中药山药及含山药制剂中尿囊素含量的测定方法 | |
| CN102955008B (zh) | 一种加压毛细管电色谱检测鳗鱼中磺胺类药物残留的方法 | |
| CN104422750B (zh) | 一种烟叶中磷脂酰乙醇胺与甘油三酯含量的检测方法 | |
| CN105158372B (zh) | 一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法 | |
| CN103823004B (zh) | 一种果冻中色素和防腐剂快速测定的方法 | |
| Mao et al. | Simultaneous determination of pantothenic acid and D-panthenol in cosmetics by high performance liquid chromatography | |
| CN103940918A (zh) | 一种同时检测动物血浆中青蒿琥酯及二氢青蒿素含量的方法 | |
| CN203090950U (zh) | 一种微量浓缩刻度瓶 | |
| Wang et al. | The quantitative analysis of Raman spectroscopy to sulfate ion in aqueous solution | |
| CN103940928A (zh) | 一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法 | |
| CN111443150B (zh) | 复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸和乙酰酪氨酸含量的检测方法 | |
| CN102323232B (zh) | 一种钾含量的测定方法 | |
| CN103336073B (zh) | 一种四环素滤液中草酸的测定方法 | |
| CN103353499A (zh) | 恒流液相色谱法同时测定古龙酸、古龙酸甲酯和维生素c的方法 | |
| CN205826684U (zh) | 一种元素分析仪—稳定同位素质谱仪联用装置 | |
| CN101776652B (zh) | 由氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸溶液中的亚硝酰硫酸、硫酸与三氧化硫含量的分析方法 | |
| CN103454358A (zh) | 一种牛磺酸的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |