CN103336073B - 一种四环素滤液中草酸的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四环素滤液中草酸的测定方法，该测定方法采用高效液相色谱法，该高效液相色谱法确定以C18柱为色谱柱、0.1%～0.2%四丁基硫酸氢铵为流动相、流动相流速为0.7ml/min～1.2ml/min和检测波长205nm～220nm为色谱条件。本发明具有检测结果准确、可靠，分析快速，干扰因素少，配制简单、成本低廉，操作简单等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种医药检测技术领域，特别是涉及一种四环素滤液中草酸的测定方法。
背景技术
微生物发酵技术生产抗生素是目前抗生素生产的主要技术，该方法的特点是产量大、成本低、易于规模化生产。四环素由金色链丝菌经微生物发酵、酸化、结晶、精制而成。在发酵过程中，四环素存在于微生物细胞内，需要经酸化处理，将四环素从细胞中释放出来。在可被用于四环素酸化的酸性物质中，草酸以其酸性适中、成本低，酸化释放率高的特点被广泛利用。
四环素酸化过程中，草酸加量为发酵液体积的3.6%，四环素结晶过滤后，草酸存在废液中。如此大量的草酸如果随同废液处理，有如下不足：①增加环保处理难度；②抬高生产成本；③三是资源浪费。所以回收草酸是节省成本、保护环境的必要步骤。在回收过程中，检测回收前后废液中草酸含量，对回收工作是至关重要的。
目前在国家标准（GB/T 9730-2007）中对草酸及草酸根的测定，采用比色法或分光法。这些方法的缺点是操作复杂、试剂配制繁琐、背景值对结果影响大、准确性稍差。
阴彩霞在《一种检测水溶液中草酸根的方法》(专利号：CN200810054882.4)一文中，检测了水溶液中草酸根的含量，采用了紫外可见分光光度法，收到了良好的效果。该法测定澄清水溶液中草酸含量尚可，对于四环素酸化废液这样具有颜色的溶液，用该法测定，干扰较多、准确性差。
李海龙在《一种测定食品或蔬菜中草酸含量的方法》(专利号：CN201210502744.4)一文中，检测了食品或蔬菜中草酸的含量，采用了顶空气相色谱法，收到了良好的效果。但该法顶空操作耗时较长，不能快速检测四环素酸化废液中草酸的含量。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，旨在建立一种操作简便，分析快速，检测结果准确的四环素滤液中草酸的测定方法，该方法对四环素生产过程中草酸浓度进行监测，同时对四环素滤液中草酸的回收提供依据。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种四环素滤液中草酸的测定方法，其特征在于采用高效液相色谱法。
上述高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：C18柱；
流动相：0.1%～0.2%四丁基硫酸氢铵，用氨水调节pH至7.3～7.7；
流动相流速为：0.7ml/min～1.2ml/min；
检测波长：205nm～220nm。
本发明采用高效液相色谱法对四环素酸化废液中草酸含量进行了检测，与紫外可见分光光度法、顶空气相色谱法检测溶液中草酸含量相比，具有如下特点：①采用高效液相色谱法，检测结果准确、可靠；②分析快速，整个测定约需20min；③干扰因素少，草酸和其他物质能有效分离；④流动相采用四丁基硫酸氢铵溶液，配制简单、成本低廉；⑤操作简单，溶液制备只需用水稀释；⑥提高草酸回收设备使用效率及回收操作人员工作效率。
附图说明
图1为实施例1的色谱图；
图2为实施例2的色谱图；
图3为实施例3的色谱图；
图4为实施例4的色谱图。
具体实施方式
1 色谱条件：
色谱柱：C18柱，Agilent XDB C18，150mm×4.6mm；
流动相：0.1%～0.2%四丁基硫酸氢铵（用氨水调节pH至7.3～7.7）；流动相流速为：0.7ml/min～1.2ml/min；
检测波长：205nm～220nm。
2 溶液制备：样品溶液配制：取四环素滤液用水稀释至草酸浓度为0.1mg/ml～2mg/ml。
3 测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。
实施例1
1 色谱条件：
色谱柱：C18柱，Agilent XDB，150mm×4.6mm；流动相：0.15%四丁基硫酸氢铵（用氨水调节pH至7.4）；流动相流速为：0.8ml/min；检测波长：210nm。
2 样品溶液配制：取四环素滤液用水稀释至含草酸浓度为0.1mg/ml～2mg/ml。同时精密称取草酸对照品0.15g置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为对照溶液。
3 测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析（色谱图为图1）。
经测定该样品溶液中草酸含量为3.52%。
实施例2
1 色谱条件：
色谱柱： C18柱，Agilent XDB，150mm×4.6mm；流动相：0.2%四丁基硫酸氢铵（用氨水调节pH至7.5）；流动相流速为：1.0ml/min；检测波长：215nm。
2 样品溶液配制：取四环素滤液用水稀释至含草酸浓度为0.1mg/ml～2mg/ml。同时精密称取草酸对照品0.15g置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为对照溶液。
3 测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析（色谱图为图2）。经测定该样品溶液中草酸含量为3.58%。
实施例3
1 色谱条件：
色谱柱： C18柱，Agilent XDB，150mm×4.6mm；流动相：0.1%四丁基硫酸氢铵（用氨水调节pH至7.3）；流动相流速为：1.2ml/min；检测波长：205nm。
2 样品溶液配制：取四环素滤液用水稀释至含草酸浓度为0.1mg/ml～2mg/ml。同时精密称取草酸对照品0.15g置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为对照溶液。
3 测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析（色谱图为图3）。经测定该样品溶液中草酸含量为3.72%。
实施例4
1 色谱条件：
色谱柱： C18柱，Agilent XDB，150mm×4.6mm；流动相：0.15%四丁基硫酸氢铵（用氨水调节pH至7.7）；流动相流速为：0.7ml/min；检测波长：220nm。
2 样品溶液配制：取四环素滤液用水稀释至含草酸浓度为0.1mg/ml～2mg/ml。同时精密称取草酸对照品0.15g置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，作为对照溶液。
3 测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析（色谱图为图4）。经测定该样品溶液中草酸含量为3.55%。
Claims (1)
1.一种四环素滤液中草酸的测定方法，其特征在于采用高效液相色谱法，所述高效液相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：C18柱；
流动相：0.1%～0.2%四丁基硫酸氢铵，用氨水调节pH至7.3～7.7；
流动相流速为：0.7ml/min～1.2ml/min；
检测波长：205nm～220nm。
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| CN201310266014.3A CN103336073B (zh) | 2013-06-28 | 2013-06-28 | 一种四环素滤液中草酸的测定方法 |
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