CN103940928A - 一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法。该法针对水不溶性的纸质卫生巾产品制备溶出性样品，以固定的色谱条件在260nm波长下进行检测，通过外标法进行结果计算得到卫生巾中醋酸氯己定含量数据。本法解决了在纸质卫生巾产品中进行醋酸氯己定含量检测的方法，结果准确性高，重现性、稳定性好，操作难度低，且能快速、批量出具检测结果，适用于生产质量控制、科学研究等多个方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种醋酸氯己定含量的测定方法，具体涉及卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法。
背景技术
醋酸氯己定（Chlorhexidine Acetate，缩写为CA）又名醋酸洗必泰，为双胍类化合物，纯品为白色结晶。醋酸氯己定为消毒防腐药，对葡萄球菌、变异链球菌、唾液链球菌、白色念珠菌、大肠杆菌呈高度敏感性；对嗜血链球菌中度敏感；对变形杆菌属、假单胞菌属、克雷白杆菌属和革兰氏阴性菌属低敏感。对革兰氏阳性菌及阴性菌的杀灭作用比新洁尔灭等消毒药强。因醋酸氯己定抗菌谱广、抗菌作用强、无毒无刺激、性能稳定而广泛应用于消毒卫生产品中。这些卫生产品自身配方复杂，剂型多样，给产品中醋酸氯己定含量的测定带来不便。目前醋酸氯己定含量测定方法主要有滴定分析法、分光光度法和高效液相色谱法等。
醋酸氯己定化学结构如下：
英文名称：Chlorhexidine Acetate
分子式：C26H38Cl2N10O4
分子量：625.55
熔点：153-156oC
性质描述：白色结晶性粉末；熔点154-155℃；20℃在水中溶解度为1.9g/100ml，溶于乙醇；在260-262℃下分解；
水溶性：1.9g/100mL(20oC)。
醋酸氯己定以其高效、广泛的应用在消毒卫生产品领域广受欢迎，但是目前针对醋酸氯己定在产品中的含量检测更多是针对含有醋酸氯己定的液体制剂中，对于非液体制剂，即需要通过溶出作用生效的产品，尤其是高分子复合材料中的醋酸氯己定含量检测一直是空白。已知文献中的高效液相色谱法仅针对液体制剂，而引用现行标准中的分光光度法和滴定分析法又存在实验精度不高、结果准确性和重现性不好的情况，而且需要大量的准备工作和计算工作，耗时冗长，不利于产品质量在生产条件下及时控制和分析。
发明内容
为解决上述现有技术存在的不足，本发明提供一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法，该方法便捷可行，准确性高，操作简单，可应用于生产质量控制和科学研究中。
本发明通过如下技术方案来实现：
一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法，包括如下操作步骤：
1）样品前处理：取卫生巾样品，将药棉层剪下，置于250mL具塞锥形瓶中，用50mL酸式滴定管精密量取50%乙醇50mL加入具塞锥形瓶中，密塞，称重，超声处理20min，再用50%乙醇补重，混匀，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；
2）对照品溶液的配制：精密称取醋酸氯己定对照品50.0mg，置于50mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.0mg/mL的对照品储备液，于暗处放置，备用；精密移取上述对照品储备液适量，置棕色量瓶中，用流动相稀释成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；所述流动相为0.15%磷酸-乙腈（75：25）；
3） 使用高效液相色谱仪对1）、2）中的样品溶液和对照品溶液进行测定：
a. 将HPLC仪器及相应紫外检测器开启，按规定色谱条件对仪器进行调整，基线平稳后对1）、2）中所述样品溶液和对照品溶液分别进样20μL并完成有关物质的测定；
b. 色谱条件：高效液相色谱法（HPLC法）的色谱条件为：
色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；
柱温：30℃；
检测波长：260mm；
流动相：0.15%磷酸-乙腈（75：25）；
流速：1.00mL/min；
4） 根据以下公式计算样品溶液中醋酸氯己定浓度：
计算公式：CX= (SX/SR)CR
式中：
CX为样品溶液的醋酸氯己定浓度；
CR为对照品溶液的醋酸氯己定浓度；
SX为样品溶液的醋酸氯己定峰面积；
SR为对照品溶液的醋酸氯己定峰面积；
5） 根据以下公式计算样品中醋酸氯己定的含量：
计算公式：MX=CX×50 mL
式中：
MX为样品中醋酸氯己定含量；
CX为样品溶液的醋酸氯己定浓度；
50mL为样品溶液体积。
利用本发明提供的方法，可以方便快捷地检测卫生巾、纸制品及高分子复合材料结构产品中醋酸氯己定的含量，该方法检测准备工作简便，检测结果精确性高、重现性好，且方法稳定性强，具有优秀的专属性，检测过程可有效利用先进的自动化设备对多批次产品以批量进样的方式进行快速检验。
附图说明
图1为醋酸氯己定对照品溶液色谱图。
图2为“日子”牌卫生巾样品溶液色谱图。
图3为阴性对照液色谱图。
图4为醋酸氯己定的紫外光谱吸收曲线。
图5为醋酸氯己定线性关系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，在本实施例中，卫生巾样品取自云南白药清逸堂实业有限公司生产的“日子”牌卫生巾。本发明是对卫生巾样品进行简单制样后，通过HPLC仪器检测后，以外标法计算出具检验结果，具体方法如下。
含量测定：
仪器：高效液相色谱仪，Agilent1200；量瓶，50mL；酸式滴定管，50mL；超声波清洗器，SK8200；具塞锥形瓶，250mL；微孔滤膜，0.45μm。
试剂：乙醇，50%；醋酸氯己定对照品，贵州迪大生物有限公司，纯度98%；色谱纯乙腈；优级纯磷酸；超纯水。
操作步骤：
一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法，包括如下操作步骤：
1）样品前处理：取卫生巾样品，将药棉层剪下，置于250mL具塞锥形瓶中，用50mL酸式滴定管精密量取50%乙醇50mL加入具塞锥形瓶中，密塞，称重，超声处理20min，再用50%乙醇补重，混匀，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；
2）对照品溶液的配制：精密称取醋酸氯己定对照品50.0mg，置于50mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.0mg/mL的对照品储备液，于暗处放置，备用；精密移取上述对照品储备液适量，置棕色量瓶中，用流动相稀释成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；所述流动相为0.15%磷酸-乙腈（75：25）；
3） 使用高效液相色谱仪对1）、2）中的样品溶液和对照品溶液进行测定：
a. 将HPLC仪器及相应紫外检测器开启，按规定色谱条件对仪器进行调整，基线平稳后对1）、2）中所述样品溶液和对照品溶液分别进样20μL并完成有关物质的测定；
b. 色谱条件：高效液相色谱法（HPLC法）的色谱条件为：
色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；
柱温：30℃；
检测波长：260mm；
流动相：0.15%磷酸-乙腈（75：25）；
流速：1.00mL/min；
4） 根据以下公式计算样品溶液中醋酸氯己定浓度：
计算公式：CX= (SX/SR)CR
式中：
CX为样品溶液的醋酸氯己定浓度；
CR为对照品溶液的醋酸氯己定浓度；
SX为样品溶液的醋酸氯己定峰面积；
SR为对照品溶液的醋酸氯己定峰面积；
5） 根据以下公式计算样品中醋酸氯己定的含量：
计算公式：MX=CX×50 mL
式中：
MX为样品中醋酸氯己定含量；
CX为样品溶液的醋酸氯己定浓度；
50mL为样品溶液体积。
本发明的可靠性验证与方法学研究。
A．专属性试验：
（1）按上述操作步骤中的方法配制样品溶液和对照品溶液；
（2）阴性对照液的制备：按处方工艺配制不含醋酸氯己定的溶液，并按生产工艺制备卫生巾；取该卫生巾样品，按“样品前处理”项方法制备，既得阴性对照液；
（3）取对照品溶液、样品溶液和阴性对照溶液各10.0 μL，按下列色谱条件进样分析，记录色谱图，结果见图1、图2和图3；
色谱条件
色谱柱：Gemini-NX C18 ，250 mm×4.6 mm，5 μm；
柱温：30℃；
流动相：0.15%磷酸-乙腈(75:25)；
流速：1.00 mL/min；
检测波长：260 nm。
结果表明：样品溶液色谱图中呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，阴性对照液在与对照品相同的保留时间处未见色谱峰，故认为无干扰。
B．检测波长的选择：
取“对照品溶液的配制”项配制的醋酸氯己定对照品溶液适量，以流动相溶液作空白，于200~400 nm波长范围内扫描，结果表明醋酸氯己定在260 nm处有最大吸收，故选择260 nm为检测波长，其紫外光谱见图4。
C．流动相配比考察：
取“对照品溶液的配制”项配制的醋酸氯己定对照品溶液，以Gemini-NX C18 ，250 mm×4.6 mm，5 μm色谱柱为固定相，检测波长260 nm，改变0.15%磷酸-乙腈的比例使之分别为80:20、77:23、75:25、73:27、70:30，实验结果表明随着乙腈比例的增大，目标峰与相邻峰之间的分离度越小，但峰的对称性越好。综合考虑，选择0.15%磷酸-乙腈（75:25）作为流动相，此条件下醋酸氯己定的色谱峰对称性好，对称因子为0.96，目标峰与相邻峰之间能达到完全分离，R为 20.52。
D．柱温考察：
取“对照品溶液的配制”项配制的醋酸氯己定对照品溶液，其余色谱条件按“色谱条件”项的色谱条件进样分析，改变柱温，柱温分别为25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃，实验结果表明，30 ℃时目标峰的保留时间为6.68 min，目标峰与相邻峰之间完全达到分离，峰的对称性好，因此选择30 ℃作为柱温。
E．不同色谱柱的考察：
取“样品前处理”项配制的样品溶液，按“色谱条件”项的色谱条件，选择三根不同厂家的色谱柱(Syncronis C18 ，250×4.6 mm，5 μm；Gemini-NX C18，250 mm×4.6 mm，5 μm；Venusil XBP-C18 ，250×4.6 mm 100A ，5 μm)，在同一台仪器上（Agilent 1200）分别进样10 μL测定，结果见表1。结果表明，相同进样量用三个不同厂家的色谱柱进行分析，并计算醋酸氯己定含量，RSD为1.74%，实验结果非常接近，见表1。
表1 不同色谱柱的考察试验结果（n=3）
F．不同仪器的考察：
取“样品前处理”项配制的样品溶液，按“色谱条件”项色谱条件，选择两台不同型号的高效液相色谱仪（Agilent 1100、Agilent 1200），用同一根色谱柱，进样10 μL进行分析，结果见表2。结果表明，在相同的色谱条件下用两个不同型号的色谱仪进行分析，计算醋酸氯己定含量，得其平均值分别为2.65、2.60，平均值的平均偏差为0.025，实验结果接近。
表2 不同仪器的考察试验结果(n=3)
G．方法学考察：
（1） 线性关系考察 精密移取对照品储备液适量，用流动相稀释成0.010、0.025、0.050、0.100、0.250、0.500 mg/mL的对照品溶液，按色谱条件项色谱条件分别进样10 μL进行测定，记录峰面积，测定结果见表3，并以对照品浓度X(mg/mL)为横坐标，峰面积值Y(mv.s)为纵坐标，绘制标准曲线，见图5，结果表明醋酸氯己定在0.100~5.00 μg 范围内呈良好的线性关系。回归方程为：Y=14202X+6.5064, r=0.9999。
表3 醋酸氯己定线性关系考察
（2）精密度试验 取0.1 mg/mL的醋酸氯己定对照品溶液，按“色谱条件”项色谱条件精密进样10 μL，连续进样5次，记录醋酸氯己定的峰面积，峰面积的RSD为0.124%， 结果表明仪器的精密度良好，见表4。
表4 精密度试验结果
（3）稳定性试验 取“样品前处理”项的样品溶液，按“色谱条件”项色谱条件分别于0、2、4、6、8 h进样分析，记录醋酸氯己定的峰面积，并计算其含量，测定结果见表5。结果表明，醋酸氯己定溶液在8 h内稳定，RSD为1.00%。
表5 稳定性试验结果
（4） 重复性试验 取同一批号（批号：1301-35 ）的卫生巾样品6片，按“样品前处理”项方法制备样品溶液，按“色谱条件”项色谱条件进行测定，用外标法以峰面积计算含量，卫生巾中醋酸氯己定的含量测定结果见表6。结果表明实验方法重复性良好，RSD为1.44%。
表6 重复性试验结果
（5） 加样回收率试验 取已知醋酸氯己定含量（2.63 mg/片）的卫生巾样品6片，将药棉层剪下，置250 mL具塞锥形瓶中，精密加入95%乙醇100mL，精密加入0.05 mg/mL的对照品溶液0.5 mL，密塞，称重，超声处理20 min，用95%的乙醇补重，混匀，用0.45 μm滤膜过滤，按色谱条件项色谱条件进行测定，用外标法计算其含量，结果见表7：
表7 加样回收率试验
可靠性验证与方法学研究结论：依据上述试验结果和数据证实，本方法的可靠性、准确度、方法耐受性、方法重现性、方法回收率都是非常优秀的，是一种针对卫生巾等产品中醋酸氯己定含量检测的准确可靠且具有非常高可操作性的检测方法。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上具体实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变型、变化都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (1)
1.一种卫生巾中醋酸氯己定含量的测定方法，包括如下操作步骤：
1）样品前处理：取卫生巾样品，将药棉层剪下，置于250mL具塞锥形瓶中，用50mL酸式滴定管精密量取50%乙醇50mL加入具塞锥形瓶中，密塞，称重，超声处理20min，再用50%乙醇补重，混匀，用0.45μm滤膜过滤，即得样品溶液；
2）对照品溶液的配制：精密称取醋酸氯己定对照品50.0mg，置于50mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.0mg/mL的对照品储备液，于暗处放置，备用；精密移取上述对照品储备液适量，置棕色量瓶中，用流动相稀释成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；所述流动相为0.15%磷酸-乙腈（75：25）；
3） 使用高效液相色谱仪对1）、2）中的样品溶液和对照品溶液进行测定：
a. 将HPLC仪器及相应紫外检测器开启，按规定色谱条件对仪器进行调整，基线平稳后对1）、2）中所述样品溶液和对照品溶液分别进样20μL并完成有关物质的测定；
b. 色谱条件：高效液相色谱法（HPLC法）的色谱条件为：
色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；
柱温：30℃；
检测波长：260mm；
流动相：0.15%磷酸-乙腈（75：25）；
流速：1.00mL/min；
4） 根据以下公式计算样品溶液中醋酸氯己定浓度：
计算公式：CX= (SX/SR)CR
式中：
CX为样品溶液的醋酸氯己定浓度；
CR为对照品溶液的醋酸氯己定浓度；
SX为样品溶液的醋酸氯己定峰面积；
SR为对照品溶液的醋酸氯己定峰面积；
5） 根据以下公式计算样品中醋酸氯己定的含量：
计算公式：MX=CX×50 mL
式中：
MX为样品中醋酸氯己定含量；
CX为样品溶液的醋酸氯己定浓度；
50mL为样品溶液体积。
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2014
- 2014-04-30 CN CN201410178250.4A patent/CN103940928A/zh active Pending
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