CN105758979A - Ase-hplc测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种ASE?HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，旨在提供一种简单快速、检测灵敏度的同时快速湿巾中多种皮肤抗菌剂的方法，其技术方案是挤压出湿巾中液体成分，收集液体；量取步骤1)得到液体1ml，置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液用丙酮定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心3min，收集上清液；取3ul上清液注入高效液相色谱仪检测，测定色谱图；属于化学检测技术领域。

Description

ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法
技术领域
本发明提供一种抗菌剂的测定方法，具体地说，是同时检测湿巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
湿纸巾作为近年来新兴的卫生用品，用途非常广泛，可用于个人消费和商用的多种场合，如民航、家庭、酒店、餐厅、外出旅行等，以其方便性逐步受到人们的青睐。随着人们卫生习惯的养成和生活质量的提高，湿纸巾会逐渐成为人们日常生活的必需品。湿纸巾就是由纯水、水刺无纺布和丙二醇制成的一种用于擦脸擦手、或皮肤的一种纸巾。
市场上的湿巾大致可以分为两类：一类是本身被消毒，但不能消毒其他物品，里面含有护肤的成分，只能做皮肤的润肤保养。另一类是不仅本身被消毒，而且对别的物品也可起到消毒作用的消毒湿巾，可以用做皮肤擦伤、划伤等的消毒或杀菌，一般在包装上会注明消毒或杀菌的成分，但是通常的抗菌剂都对皮肤有一定伤害，若使用过量，则对皮肤带来严重的伤害。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种简单快速、检测灵敏度的ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，依次包括了下述步骤：
1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
2)量取步骤1)得到液体1ml，置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液用丙酮定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心3min，收集上清液；
3)取3ul上清液注入高效液相色谱仪检测，测定色谱图；
高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：
流动相：甲醇-水-乙腈，用甲酸调解pH值为4.0；流速：1ml/min；柱温：35℃；
色谱柱：采用规格为5μm，4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱；
检测波长271nm；
所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至5分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在5分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在9-10分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。
进一步的，上述的一种ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。
进一步的，上述的ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，所述的皮肤抗菌剂是葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2，4，4"-三氯-2"-羟基二苯醚、苯扎溴铵和苯扎氯铵。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了ASE-HPLC同时测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量，快速完成对各化合物的分析测定，检测效率高，在保证分离度的情况下，实现了有效的分析，有利于控制产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，依次包括了下述步骤：
1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
2)量取步骤1)得到液体1ml，置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液用丙酮定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心3min，收集上清液；
3)取3ul上清液注入高效液相色谱仪检测，测定色谱图；所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的ThermoU3000高效液相色谱仪。
所述的色谱条件如下：
高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：
流动相：甲醇-水-乙腈，用甲酸调解pH值为4.0；流速：1ml/min；柱温：35℃；
色谱柱：采用规格为5μm，4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱；
检测波长271nm；
所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至5分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在5分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在9-10分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。
将上述检测结果与标准色谱进行对比，其检测结果基本一致。
取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为100.6％,RSD为0.87％。
取三批不同生产厂家的湿巾纸，按照上述方法检测，其检测结果如下：
Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加；溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多)；溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比。
上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。

Claims (3)

1.一种ASE-HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：
1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
2)量取步骤1)得到液体1ml，置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液用丙酮定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心3min，收集上清液；
3)取3ul上清液注入高效液相色谱仪检测，测定色谱图；
高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：
流动相：甲醇-水-乙腈，用甲酸调解pH值为4.0；流速：1ml/min；柱温：35℃；
色谱柱：采用规格为5μm，4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱；
检测波长271nm；
所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至5分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在5分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在9-10分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。
2.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。
3.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述的皮肤抗菌剂是葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2，4，4"-三氯-2"-羟基二苯醚、苯扎溴铵和苯扎氯铵。
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