CN111413168B - 一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法 - Google Patents

一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，可解决现有的方法干扰因素较多，误差较大的技术问题。本发明采用氢氟酸与硝酸溶解镍钴锰三元正极材料样品，并在电热板上加热溶解，然后向样品溶液中加入氯化铯，并将定容好样品溶液转移到分液漏斗中加入含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行萃取分离，将分离出的有机相溶液作为待测样品；本发明选用1.5%的氯化铯溶液可以抑制锆在氧化亚氮‑乙炔火焰高温下电离，提高了锆的测试灵敏度。使用含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液萃取，根据各种金属与萃取剂的结合能力不同，分离主金属与锆金属离子，改变阴离子的种类，从而降低镍钴锰三元正极材料中镍钴锰主金属对锆金属测试的干扰，提高测试准确度。

Description

一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法
技术领域
本发明涉及电池材料检测技术领域，具体涉及一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法。
背景技术
锂离子电池由于其具备高能量密度、高电压和长循环寿命等优点，被广泛应用，而将其用于商业化的汽车工业则需要进一步提高能量密度和其安全性，镍钴锰三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2因其具有比能量高、成本低、循环性能稳定、毒性小和安全性好等特点而被广泛应用到汽车动力电池正极材料中。然而上述体系都存在着电导率很低的问题，制约了其电化学性能的提高。因此需要通过不同改性方法(包覆、元素掺杂等)实现对材料性能的改善要求，如包覆氧化锆，作用在于减少活性物质与电解液的直接接触，防止电解液中的HF腐蚀电极活性材料，从而提高了锂离子电池三元正极材料的循环性能。氧化锆包覆物的添加量对于镍钴锰三元正极材料的改性会产生较大影响。因此需要对三元正极材料包覆改性生产过程中锆含量进行不同时间段的分析测试,来控制氧化锆包覆物添加量的一致性。对于以往的文献中基本没有氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中锆的测试方法，而常规的锆含量测试方法主要有ICP-OES、AAS等。
而ICP-OES:其分析速度快，线形范围宽。但是由于仪器使用成本高，加之该方法属于原子发射光谱，其谱线干扰严重。
采用火焰原子吸收法测定应用方法较少，由于锆元素为高温元素，因此目前凡是用火焰原子吸收法测定锆均使用氧化亚氮-乙炔火焰法。现有的检测方法主要是分析钢铁材料中的锆含量，而镍钴锰三元正极材料中锆是氧化锆包覆在三元正极材料表面，由于材料中含有大量的镍钴锰氧化物会对锆的测定产生较大影响。对于测定锆时降低干扰的解决方法是加入氯化溶液，但此改进剂主要是用来抑制锆的电离干扰。因此需要找到一种合适的样品处理方法及合适的化学改进剂进行测定分析。
发明内容
本发明提出的一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，可解决现有的方法干扰因素较多，误差较大的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，包括：
S100、称取粉碎好的镍钴锰三元正极材料的样品，将其放置到聚四氟乙烯烧杯内，加入氢氟酸和浓硝酸，放置在电热板上加热，期间可加入适量的去离子水；
S200、继续加热，产生硝酸烟和氢氟酸烟，待样品完全溶解后，加入浓度在10％～20％的硝酸溶液，继续低温加热溶解并赶净氢氟酸，溶解完全后静止冷却；
S300、冷却后使用滤纸将样品过滤，使用稀硝酸洗涤样品后，将滤液转移入玻璃容量瓶中，加入浓度为1.0％～2.0％的氯化铯溶液后使用去离子水定容；
S400、将定容好的样品溶液移入玻璃分液漏斗中，加入含55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀，混匀完成后将分液漏斗中水相液体排除，将有机相液体转移到玻璃容量瓶中，使用55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，得到定容后的样品空白及标准样品，至此待测样品处理完成；
S500、配制样品空白及标准样品并进行处理，将处理完毕的样品空白及标准样品移入玻璃容量瓶，使用55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，最后将上述待测样品、标准样品及样品空白直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。
由上述技术方案可知，本发明的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，采用氢氟酸与硝酸溶解镍钴锰三元正极材料样品，并在电热板上加热溶解，然后向样品溶液中加入氯化铯，并将定容好样品溶液转移到分液漏斗中加入含55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行萃取分离，将分离出的有机相溶液作为待测样品。其中对于选用1.5％的氯化铯溶液可以抑制锆在氧化亚氮-乙炔火焰高温下电离，提高了锆的测试灵敏度。使用含55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液萃取分离目的是根据各种金属与萃取剂的结合能力不同，分离主金属与锆金属离子，改变阴离子的种类，从而降低镍钴锰三元正极材料中镍钴锰主金属对锆金属测试的干扰，提高测试准确度。另外由于样品溶液为有机溶液，从而提高火焰温度，进一步提高了锆的测试灵敏度。再加上原子吸收法选择性好，谱线干扰少，分析快，使用成本低，特别适合镍钴锰三元正极材料中锆的测定。
本发明原子吸收法选择性好，基体干扰小，分析速度快，操作简单，准确度高，特别适合镍钴锰三元正极材料中锆的测定。
附图说明
图1是本发明的方法的流程图；
图2是本发明实施例锆的标准曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，本实施例所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，
S100、称取粉碎好的镍钴锰三元正极材料的样品，将其放置到聚四氟乙烯烧杯内，加入氢氟酸和浓硝酸，放置在电热板上加热，期间可加入适量的去离子水；
S200、继续加热，产生硝酸烟和氢氟酸烟，待样品完全溶解后，加入浓度在10％～20％的硝酸溶液，继续低温加热溶解并赶净氢氟酸，溶解完全后静止冷却；
S300、冷却后使用滤纸将样品过滤，使用稀硝酸洗涤样品后，将滤液转移入玻璃容量瓶中，加入浓度为1.0％～2.0％的氯化铯溶液后使用去离子水定容；
S400、将定容好的样品溶液移入玻璃分液漏斗中，加入含55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀，混匀完成后将分液漏斗中水相液体排除，将有机相液体转移到玻璃容量瓶中，使用55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，得到定容后的样品空白及标准样品，至此待测样品处理完成；
S500、配制样品空白及标准样品并进行处理，将处理完毕的样品空白及标准样品移入玻璃容量瓶，使用55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，最后将上述待测样品、标准样品及样品空白直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。
以下具体说明：
实施例1：
本发明实施例具体实验测试步骤如下：
1.1仪器设备
AAS-900原子吸收光谱仪(美国铂金埃尔默)，可调电热板，UPR-10T超纯水机(西安优普)，锆空心阴极灯(北京有色研究院)，万分之一电子天平(梅特勒托利多)。
1.2试剂及溶液
(1)硝酸，优级纯(68-70％)国药化学试剂(上海)；
(2)氢氟酸，优级纯，阿拉丁化学试剂；
(3)锆标准溶液：1000ug/ml，北京有色研究院；
(4)正己烷，色谱纯，国药化学试剂(上海)；
(5)氯化锶，优级纯，阿拉丁化学试剂；
(6)去离子水，电阻率≥18兆欧.厘米；
(7)三甲基磷酸酯色谱纯，国药化学试剂(上海)；
(8)氯化铯，优级纯，阿拉丁化学试剂。
1.3标准溶液配制
(1)1.5％的氯化铯溶液：称取1.500克氯化铯至烧杯中，使用适量去离子水溶解，转移到100ml玻璃容量瓶中并使用去离子水定容。
(2)5％硝酸溶液：吸取5ml浓硝酸到100ml玻璃容量瓶中并使用去离子水定容。
(3)锆标准溶液：将锆标准溶液(1000ug/ml)：逐级稀释为浓度是20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的硅标准溶液。
(5)55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液：称取55mL三甲基磷酸酯，使用去正己烷溶解并定容至100ml的玻璃容量瓶中。
1.4样品处理步骤
(1)称取粉碎至100目以上的镍钴锰三元正极材料0.200—0.600克放置在聚四氟乙烯烧杯内，加入10ml氢氟酸、5ml浓硝酸，放置在电热板上加热，期间可加入适量的去离子水。
(2)继续加热，产生大量的硝酸烟和氢氟酸烟，待样品完全溶解后，加入15％的硝酸溶液，继续低温加热溶解并赶净氢氟酸，溶解完全后静止冷却。
(3)冷却后使用滤纸将样品过滤，使用5％硝酸洗涤样品数次后，将滤液转移入50ml的玻璃容量瓶中，加入1.5％的氯化铯溶液2ml后使用去离子水定容。
(4)将定容好的样品溶液移入玻璃分液漏斗中，加入50毫升含55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀。混匀完成后将分液漏斗中水相液体排除，将有机相液体转移到100ml玻璃容量瓶中，使用55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，至此待测样品处理完成。
(5)采用以上相同的方法进行样品空白及标准样品处理，将处理完毕的样品空白及标准样品移入100ml玻璃容量瓶，使用55％三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，将上述样品、标准样品及样品空白直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。
1.5仪器分析
(1)仪器条件：波长360.1nm，光谱带宽0.2nm,灯电流10mA，
氧化亚氮：10升/分，乙炔流量：5升/分，燃烧头高度：13mm。
以下是测试数据
(1)标准曲线及样品测试结果
Figure BDA0002419918470000061
Figure BDA0002419918470000071
曲线方程：Y＝0.004x+0.003R＝0.9989
样品1号、2号为同一个镍钴锰三元正极材料，通过测试其结果基本一致。
(2)加标回收率试验
Figure BDA0002419918470000072
通过加标回收率试验，对1号和2号样品加标测试，其测试回收率满足实验要求，其方法准确度高。
结论：通过以上数据对比，在采用以上处理方法在火焰原子吸收光谱仪上测定，其加标回收率在95-110％之间，精密度，准确度均满足镍钴锰三元正极材料中锆的检测及控制，而测试结果与实际设计值一致。因此我们可以采用此样品处理方法对包覆氧化锆的镍钴锰三元正极材料中的锆进行准确的定量测试。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100、称取粉碎好的镍钴锰三元正极材料的样品，将其放置到聚四氟乙烯烧杯内，加入氢氟酸和浓硝酸，放置在电热板上加热；
S200、继续加热，产生硝酸烟和氢氟酸烟，待样品完全溶解后，加入浓度在10%～20%的硝酸溶液，继续低温加热溶解并赶净氢氟酸，溶解完全后静止冷却；
S300、冷却后使用滤纸将样品过滤，使用稀硝酸洗涤样品后，将滤液转移入玻璃容量瓶中，加入浓度为1.0%～2.0%的氯化铯溶液后使用去离子水定容；
S400、将定容好的样品溶液移入玻璃分液漏斗中，加入含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀，混匀完成后将分液漏斗中水相液体排除，将有机相液体转移到玻璃容量瓶中，使用55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，至此待测样品处理完成；
S500、配制样品空白及标准样品并进行处理，将处理完毕的样品空白及标准样品移入玻璃容量瓶，使用55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，至此待测样品处理完成；最后将上述样品溶液、标准样品及样品空白直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。
2.根据权利要求1所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：所述S100中加热过程中，加入设定量的去离子水。
3.根据权利要求1所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：所述S400、S500中对定容后的样品溶液、样品空白及标准样品进行处理，步骤包括：
将定容后的样品溶液、样品空白及标准样品溶液移入玻璃分液漏斗中，加入含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀，混匀完成后将分液漏斗中水相液体排除，将有机相液体转移到玻璃容量瓶中，使用55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容，作为待测样品、样品空白及标准样品。
4.根据权利要求1所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：所述S200中硝酸溶液的浓度为15%。
5.根据权利要求1所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：所述S300中氯化铯溶液的浓度为1.5%。
6.根据权利要求5所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：所述1.5%的氯化铯溶液的配置步骤包括，
称取氯化铯至烧杯中，使用去离子水溶解，转移到玻璃容量瓶中并使用去离子水定容。
7.根据权利要求1所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法，其特征在于：所述55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液的配置步骤如下：
称取三甲基磷酸酯，使用去正己烷溶解并定容至玻璃容量瓶中。
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