CN115184488B - 一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，包括以下步骤：步骤1、精密称取一定质量的水分溶于乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中，配制成对照品溶液，分别取适量乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，进行结果比对，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中的水分出峰位置；步骤2、再将5％的对照品溶液用乙二醇单乙烯基醚供试品溶液稀释成一系列水分含量在100～10000mg/kg的标准溶液；步骤3、将乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和标准溶液分别取适量注入气相色谱仪，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和标准溶液色谱图，并作标准曲线；步骤4、对标准曲线进行数据处理，得到乙二醇单乙烯基醚供试品溶液的水分含量。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品水分测定技术领域，具体涉及一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法。
背景技术
乙二醇单乙烯基醚是一种新型减水剂的起始剂，其水分含量是工业生产中重要的质量指标，其水分的含量高低会决定其衍生物的质量，故需检测乙二醇单乙烯基醚中的水分含量。现有化工产品测试水分的方法主要采用卡尔费休法和干燥减量法等，每种测试方法的适用范围不同。由于乙二醇单乙烯基醚含有-O-CH＝CH2的乙烯基醚结构，此结构在卡尔费休体系中易发生副反应，影响水分含量的准确测定，故此物质不适合用卡尔费休滴定法测定水分含量。而干燥减量法大多适用于固体产品，在乙二醇单乙烯基醚这种液体产品上应用损耗较大。因此，目前行业内关于乙烯醚中水分含量的准确测试一直是个难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法。本发明的技术方案为：
一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、精密称取一定质量的水分溶于乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中，配制成对照品溶液，分别取适量乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，得到乙二醇单乙烯基醚供试品溶液色谱图和对照品溶液色谱图，并进行比对，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中的水分出峰位置；
步骤2、再将0.5％的对照品溶液用乙二醇单乙烯基醚供试品溶液稀释成一系列水分含量在100～5000mg/kg的标准溶液；
步骤3、将乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和标准溶液分别取适量注入气相色谱仪，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和标准溶液色谱图，根据色谱图的水峰面积，以对应的峰面积(y)和浓度(x)作标准曲线；
步骤4、对标准曲线进行数据处理，得到乙二醇单乙烯基醚供试品溶液的水分含量。
进一步地，所述对照品溶液中水分质量浓度为0.1～1％。
优选地，所述对照品溶液中水分质量浓度为0.5％。
进一步地，所述标准溶液的水分含量分布为：100mg/kg，200mg/kg，500mg/kg，1000mg/kg，2000mg/kg，5000mg/kg。
优选地，所述气相色谱方法的测定条件为：色谱柱：DB-WAX柱；设定色谱条件为：柱温50～70℃，保持3min，以15℃/min升温至230℃，保持2min；进样口温度为230～250℃，检测器温度为240～280℃，线速度为40cm/sec，进样量为1μL，载气为氦气。
本发明的测定原理是以待测样品为溶剂，配制成不同水分含量的对照品溶液，供试品溶液与对照品溶液注入气相色谱仪，以加入水分的浓度(横坐标)和水分峰面积(纵坐标)绘制标准曲线，此曲线在X轴上截距的绝对值为待测样品中的水分含量，该方法不需要溶剂对待测样品进行稀释，可以消除溶剂自身含有的水分对测试结果的影响。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点和积极效果：
本发明以乙二醇单乙烯基醚待测样品作为对照品和标准品配制的溶剂，解决了目前乙烯基醚中水分含量测试难度大，精度低的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1中对照品溶液的气相色谱图。
图2为本发明实施例1中标准曲线。
图3为本发明实施例2中标准曲线。
图4为本发明对比例1中标准曲线。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本发明的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例提供一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，该产品为市售商品，使用本方法测得水分含量为1427mg/kg，该方法包括以下步骤：
1)准备检测仪器，试剂和材料
检测仪器包括：气相色谱配置BID检测器；天平(万分之一位)；振荡器；
试剂：超纯水，乙二醇单乙烯基醚(工业品)；
本实验所涉及到的瓶盖，自动进样瓶(1.5mL)和玻璃容器(30mL螺纹口瓶)均在105℃中烘干，置于干燥器冷却后备用；
2)设定仪器条件；
色谱柱：DB-WAX柱；设定色谱条件为：柱温50～70℃，保持3min，以15℃/min升温至230℃，保持2min；
进样口温度为230～250℃，检测器温度为240～280℃，线速度为40cm/sec，进样量为1μL，液体进样，载气为氦气；
3)配制对照品溶液
准确称取0.1g水分，其质量记为M1，置于30mL螺纹瓶中，加入待测样品至质量为20g，质量记为M2，密封好，振荡器振荡3min，备用；
4)配制标准溶液
将上述步骤3中的对照品溶液用待测样品稀释释成一系列：100，200，500，1000，2000，5000mg/kg水分含量的标准溶液；
5)将待测样品1mL装入1.5mL的自动进样瓶，编号为1#，然后分别取水分含量为100～5000mg/kg的标准溶液1mL装入自动进样瓶中，自动进样瓶依次编号为2#，3#，4#，5#，6#和7#；
6)将待测样品和对照品溶液注入气相色谱仪，得到待测样品色谱图和对照品溶液色谱图，并进行比对，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中的水分出峰位置，对照溶液色谱图如图1所示，显示水分出峰时间为5.813min；然后将1#～7#的进样瓶依次放入自动进样器中，在电脑仪器软件上设置好进样顺序，开始进样；
7)建立标准曲线，通过所述的气相色谱方法测试，得到不同浓度水分含量样品的色谱图，得到各自色谱图的水峰面积，以对应的峰面积(y)和浓度(x)作标准曲线，具体标准曲线见表1和图2；
8)以标准溶液的浓度为横坐标，水分的峰面积为纵坐标，得到一条线性拟合度好的线性回归方程，在x轴截距的绝对值即为样品中待测水分的含量；
9)本测试方法，可根据待测样品的水分含量，在实际检测过程中为了提高工作效率，可以简化标准加入法中加入水分浓度，标准曲线浓度也可以采取单点，三点，五点；
10)本实施案例的方法学特性
10.1线性范围和检测限
使用水分含量极小(气相检测不到水峰)的乙二醇单乙烯基醚，配制成水分含量为10mg/kg的标准溶液，按照信噪比(S/N)等于3的原则计算分析方法的检出限，检出限为1mg/kg。按照信噪比(S/N)等于10的原则计算分析方法的定量限，定量限为3mg/kg。
因为现购买的工业产品中乙二醇单乙烯水分含量一般不小于100mg/kg，故配制了100～5000mg/kg水分含量的标准溶液。实验结果表明：在此范围内，线性相关系数大于0.999，表明线性关系良好。具体结果见表1和图2；
表1水分的检出限和线性范围
| 序号 | 名称 | 保留时间min | 相关系数 | 线性方程 | 检出限mg/kg |
| 1 | 水分 | 5.813 | 0.9995 | Y＝2156.7X+3078670 | 1 |
10.2重复性
将待测样品重复进样6次，面积重复性良好，结果见表2。
表2重复性结果
| 序号 | 名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD/％ |
| 1 | 水分 | 3145162 | 3017669 | 2998979 | 3006741 | 3123090 | 3058328 | 3058328 | 2.0 |
10.3加标回收率
经过验证，本检测方法的加标回收率在92～115％之间。
实施例2
本实施例提供一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，该产品为另一种市售产品，不同于实施例1中的样品，该方法的检测过程同实施例1，使用此方法测得水分含量为218mg/kg。测试标准曲线见图3。
对比例1
本对比例提供一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，所采用的乙二醇单乙烯基醚待检样品同实施例1，该方法的具体过程为：
1)准备检测仪器，试剂和材料
检测仪器包括：气相色谱配置BID检测器；天平(万分之一位)；振荡器；
试剂：超纯水，乙二醇单乙烯基醚，甲醇；
本实验所涉及到的瓶盖，自动进样瓶(1.5mL)和玻璃容器(30mL螺纹口瓶)均在105℃中烘干，置于干燥器冷却后备用；
2)设定仪器条件
色谱柱：DB-WAX柱；设定色谱条件为：柱温50～70℃，保持3min，以15℃/min升温至230℃，保持2min；
进样口温度为230～250℃，检测器温度为240～280℃，线速度为40cm/sec，进样量为1μL，液体进样，载气为氦气；
3)配制水分的储备液
准确称取0.1g水分，其质量记为M1，置于30mL螺纹瓶中，加入甲醇质量为20g，质量记为M2，密封好，振荡器振荡3min，备用；
4)配制标准溶液
将上述步骤3中的水分储备液用甲醇稀释成一系列10，20，50，100，200，500mg/kg水分含量的标准溶液；
5)样品配制
准确称取1.0g样品，质量即为Mi，置于30mL螺纹瓶中，加入甲醇9.0g，质量记为M0，混合均匀，备用。分别配制6份。
6)取1mL甲醇装入自动进样瓶中，编号为1#，分别取水分含量为10～500mg/kg的标准溶液1mL装入自动进样瓶中，自动进样瓶依次编号为2#，3#，4#，5#，6#和7#；将配制好的待测样品装入自动进样瓶，依次编号为8#、9#，10#，11#，12#和13#。
7)将1#～13#的自动进样瓶依次放入自动进样器中，在电脑仪器软件上设置好进样顺序，开始进样；
8)建立标准曲线，通过所述的气相色谱方法测试，得到不同浓度水分含量样品的色谱图，得到各自色谱图的水峰面积，以对应的峰面积(y)和浓度(x)作标准曲线；
9)以标准溶液的浓度为横坐标，水分的峰面积为纵坐标，得到一条线性拟合度好的线性回归方程，将待测样品中水分峰面积带入线性关系曲线，乘以稀释倍数，就可得样品中水分含量，具体计算公式如下：
w(mg/kg)＝(Ai-b)*(Mi+M0)/Mi/a
式中Ai—待测样品的水分的峰面积；
Mi—步骤5中待测样品的质量，g；
M0—步骤5中加入甲醇的质量，g；
a—标准曲线斜率；
b—标准曲线在X轴上的截距。
10)本测试方法，可根据待测样品的水分含量，在实际检测过程中为了提高工作效率，可以简化标准加入法中加入水分浓度，标准曲线浓度也可以采取单点，三点，五点；
11)本对比例的方法学特性
11.1线性范围和检测限
使用干燥处理后(气相检测不到水峰)的甲醇，配制成水分含量为10mg/kg的标准溶液，按照信噪比(S/N)等于3的原则计算分析方法的检出限，检出限为1mg/kg；按照信噪比(S/N)等于10的原则计算分析方法的定量限，定量限为3mg/kg。
实验结果表明：水分含量在10～500mg/kg此范围内，线性相关系数大于0.99，表明线性关系良好。具体结果见表3和图4；
表3水分的检出限和线性范围
| 序号 | 名称 | 保留时间/min | 相关系数 | 线性方程 | 检出限mg/kg |
| 1 | 水分 | 5.825 | 0.9974 | Y＝1855.7X+563169 | 1 |
11.2重复性
将待测样品配制6份依次进样，面积重复性良好，结果见表4。
表4重复性结果
| 序号 | 名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD/％ |
| 1 | 水分 | 1226832 | 1337000 | 1301758 | 1295037 | 1388762 | 1292863 | 1307042 | 4.1 |
11.3加标回收率
经过验证，本检测方法的加标回收率在65～116％之间，当加标量较小时，加标回收率偏差较大。
水分含量测试结果4008mg/kg，这主要是因为甲醇中含有0.028％水分(卡尔费休法测定)，使得测定数据与实际不符。
对比例2
本对比例提供一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，所采用的乙二醇单乙烯基醚待检样品同实施例2，具体过程同对比例1：
水分含量测试结果3207mg/kg，这主要是因为甲醇中含有0.028％水分(卡尔费休法测定)，使得测定数据与实际不符。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、精密称取一定质量的水分溶于乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中，配制成对照品溶液，分别取适量乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，得到乙二醇单乙烯基醚供试品溶液色谱图和对照品溶液色谱图，并进行比对，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液中的水分出峰位置；
步骤2、再将5％的对照品溶液用乙二醇单乙烯基醚供试品溶液稀释成一系列水分含量在100～10000mg/kg的标准溶液；
步骤3、将乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和标准溶液分别取适量注入气相色谱仪，获得乙二醇单乙烯基醚供试品溶液和标准溶液色谱图，根据色谱图的水峰面积，以对应的峰面积(y)和浓度(x)作标准曲线；
步骤4、对标准曲线进行数据处理，得到乙二醇单乙烯基醚供试品溶液的水分含量；
所述气相色谱方法的测定条件为：色谱柱：DB-WAX柱；柱温50-70℃，保持3min，以15℃/min升温至230℃，保持2min；进样口温度为230～250℃，检测器温度为240～280℃，线速度为40cm/sec，进样量为1μL，载气为氦气。
2.根据权利要求1所述的一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，其特征在于：所述对照品溶液中水分质量浓度为3～8％。
3.根据权利要求1或2所述的一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，其特征在于：所述对照品溶液中水分质量浓度为5％。
4.根据权利要求1所述的一种检测乙二醇单乙烯基醚中水分含量的方法，其特征在于：所述标准溶液的水分含量分布为：100mg/kg，200mg/kg，500mg/kg，1000mg/kg，2000mg/kg，5000mg/kg。
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