CN109030688B - 一种检测n-三甲基硅咪唑及其有关物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测N‑三甲基硅咪唑及其有关物质的方法，所述的方法采用气相色谱法检测N‑三甲基硅咪唑，柱箱升温程序：初始柱温为120‑140℃，维持不低于3分钟，然后以每分钟10‑20℃的速率升温至140℃‑240℃，维持不低于8分钟；或者柱温为恒温140‑180℃。本方法可将主成分与杂质进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，并能准确有效地测定N‑三甲基硅咪唑的纯度，进而实现N‑三甲基硅咪唑的质量可控。

Description

一种检测N-三甲基硅咪唑及其有关物质的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及用气相色谱法检测N-三甲基硅咪唑的方法。
背景技术
N-三甲基硅咪唑是一种化学医药领域中重要的起始物料，分子式为C6H12N2Si，结构式为：
Figure BDA0001729508650000011
分子量：140.26
N-三甲基硅咪唑制备工艺步骤如下：
Figure BDA0001729508650000012
N-三甲基硅咪唑是用于合成各种酰基咪唑的重要中间体，也是合成吡藜酰胺的重要中间体；在胺功能化条件下，保护羟基的硅烷化试剂。
N-三甲基硅咪唑为液体，遇水容易降解，选择合适的分析方法，准确地分离和测定N-三甲基硅咪唑的纯度，对提高N-三甲基硅咪唑质量、准确地控制产品有关物质具有现实意义，为后续制药产品的安全性和质量的可控性提供依据。
气相色谱检测法具有分离效率高、分析速度快、样品用量少，检测灵敏度高、选择性好等优点，因此在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域都得到了广泛的应用。
根据N-三甲基硅咪唑制备工艺，产品会含有咪唑、六甲基二硅胺、六甲基二硅氧烷等有关物质，这些有关物质具有一定毒性和刺激性，为保证后续制药产品杂质可控，故需对其有关物质进行质量控制。目前，还未发现N-三甲基硅咪唑高效准确的检测方法的相关报道，为了加强N-三甲基硅咪唑的质量控制，有必要建立稳定的、可靠的、准确的N-三甲基硅咪唑气相色谱检测方法，以快速地分析N-三甲基硅咪唑的纯度、单杂和总杂，对其有关物质咪唑、六甲基二硅胺、六甲基二硅氧烷等进行控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测N-三甲基硅咪唑，同时测定N-三甲基硅咪唑各有关物质和含量的气相色谱分析方法，为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种检测N-三甲基硅咪唑的方法，其气相色谱条件如下：
进样口温度：160-280℃；优选160-200℃；
柱箱升温程序：初始柱温为120-140℃，维持不低于3分钟，优选3-5分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至140℃-240℃，优选180℃，维持不低于8分钟，优选8-20分钟，更优选10-20分钟；
或者柱温为恒温140-180℃，例如柱温为140℃、160℃或180℃，恒温。
在本发明的某些实施例中，所述检测方法直接将N-三甲基硅咪唑进样。
在本发明的某些实施例中，所述检测方法中采用的检测器选自氢火焰离子化检测器或质谱检测器。
在本发明的某些实施例中，所述检测方法所用的色谱柱为中等极性色谱柱；
优选的，所述色谱柱为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。
在本发明的某些实施例中，所述检测器的检测温度为200-280℃，优选240-280℃，更优选250℃。
在本发明的某些实施例中，所述检测方法中采用的载气气体选自惰性气体或者混合气体，所述的混合气体为氢气、空气、惰性气体的混合物气体或氢气、空气、氮气的混合气体，优选载气气体为氢气∶空气∶氮气体积比为30～50∶300～500∶30～40的混合气体。
在本发明的某些实施例中，所述气相色谱中的载气流速为：1.0-3.0ml/min，优选2.0-3.0ml/min，更优选2.0ml/min。
在本发明的某些实施例中，所述检测方法的进样方式为分流进样，其分流比为1～100:1，优选50～90:1，例如50:1、80:1、90:1，更优选80～90:1。
在本发明的某些优选实施例中，所述检测方法的气相色谱条件如下：
进样口温度：160-200℃；
柱箱升温程序：
初始柱温为120-140℃，维持3-5分钟，优选3分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至140-240℃，维持10-20分钟，优选10分钟；
或者柱温140℃，维持少于20分钟；
或者柱温180℃，维持少于20分钟。
本发明的有益效果在于：N-三甲基硅咪唑活性较强，容易遇水降解，本发明能有效准确地检测咪唑、六甲基二硅胺、六甲基二硅氧烷等杂质的含量，并且本发明分析方法线性好，精密度高，稳定性好，分离度达到要求且峰型对称不拖尾，能够有效准确检测N-三甲基硅咪唑的纯度。采用气相色谱检测N-三甲基硅咪唑，所得的色谱图中供试品的主成分与杂质的色谱峰峰型良好，且各色谱峰之间分离度优，均达到基线分离，该方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，为N-三甲基硅咪唑质量标准的制定以及医药生产的安全有效性与质量可控性提供数据支持和参考，具有重大现实意义。
附图说明
图1：实施例1的N-三甲基硅咪唑供试品溶液的气相色谱图；
图2：实施例3的N-三甲基硅咪唑供试品溶液的气相色谱图；
图3：实施例4的N-三甲基硅咪唑供试品溶液的气相色谱图。
具体实施方式
以下通过实例形式，对本发明涉及的N-三甲基硅咪唑检测方法作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
需要说明的是：实施例1-5和对比例1所用供试品为同一批次N-三甲基硅咪唑，只是色谱条件不同；实施例6所用供试品与上述为不同批次N-三甲基硅咪唑。
实施例1
将供试品N-三甲基硅咪唑直接注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到如图1的气相色谱图，具体数据结果见下表1。
气相色谱条件如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：VF-624ms；
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气流速：2.0ml/min；
载气：氢气-空气-氮气(体积比为30:300:30)
分流比：90:1；
进样体积：0.2μl；
柱箱升温程序：
初始柱温为120℃，维持3分钟；然后以10℃/min的速率升温至180℃，维持10分钟。
表1实施例1气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000051
图1可以看出，在上述色谱条件下检测供试品N-三甲基硅咪唑，可以将N-三甲基硅咪唑中各杂质与主成分之间达到有效分离，最小分离度大于1.5，并且在上述色谱条件下可以分离出9个杂质。
实施例2
将与实施例1相同的N-三甲基硅咪唑直接注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到气相色谱图的具体数据结果见下表2。
气相色谱条件如下：
检测器∶氢火焰离子化检测器；
色谱柱：VF-624ms；
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气流速：2.0ml/min；
载气：氢气-空气-氮气(体积比为30∶500∶40)；
分流比：90∶1；
进样体积：0.2μl；
柱箱升温程序：
初始柱温为140℃，维持5分钟；然后以20℃/min的速率升温至180℃，维持10分钟。
表2实施例2气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000061
表2可以看出，在上述色谱条件下，各杂质与主成分均能达到有效分离，最小分离度大于1.5，并且可以分离出9个杂质。
实施例3
将与实施例1相同的N-三甲基硅咪唑直接注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到如图2的气相色谱图，具体数据结果见下表3。
气相色谱条件如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：VF-624ms；
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气流速：2.0ml/min；
载气：氢气-空气-氮气(体积比为30∶500∶30)
分流比：90∶1；
进样体积：0.2μl；
柱箱程序：
柱温180℃，维持20分钟。
表3实施例3气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000071
图2可以看出，在上述色谱条件下，各杂质与主成分均能达到基线分离，最小分离度大于1.5，并且可以分离出9个杂质，符合检测需求。
实施例4
将与实施例1相同的N-三甲基硅咪唑直接注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到如图3的气相色谱图，具体数据结果见下表4。
气相色谱条件如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：VF-624ms；
进样口温度：160℃；
检测器温度：250℃；
载气流速：3.0ml/min；
载气：氢气-空气-氮气(体积比为50∶300∶40)
分流比：50∶1；
进样体积：0.2μl；
柱箱程序：
柱温140℃，维持20分钟。
表4实施例4气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000081
图3可以看出，在上述色谱条件下，各杂质与主成分均能达到基线分离，最小分离度大于1.5，并且可以分离出9个杂质，符合检测需求。
实施例5
将与实施例1相同批次的N-三甲基硅咪唑注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到气相色谱图的具体数据结果见下表5。
气相色谱条件如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：VF-624ms；
进样口温度：160℃；
检测器温度：250℃；
载气流速：2.0ml/min；
载气：氢气-空气-氮气(体积比为40∶400∶30)
分流比：80∶1；
进样体积：0.2μl；
柱箱程序：
柱温140℃，维持5分钟；然后以20℃/min的速率升温至240℃，维持10分钟。
表5实施例5气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000091
表5可以看出，在上述色谱条件下，各杂质与主成分均能达到基线分离，最小分离度大于1.5，并且可以分离出9个杂质。
实施例6
将与实施例1不同批次的N-三甲基硅咪唑直接注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到气相色谱图的具体数据结果见下表6。
气相色谱条件如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：VF-624ms；
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气流速：2.0ml/min；
载气：氢气-空气-氮气(体积比为50:300:30)
分流比：90∶1；
进样体积：0.1μl；
柱箱程序：
柱温120℃，维持3分钟；然后以10℃/min的速率升温至180℃，维持10分钟。
表6实施例6气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000101
表6可以看出，在上述色谱条件下，各杂质与主成分均能达到有效分离，最小分离度大于1.5，并且可以分离出8个杂质。
对比例1
将与实施例1相同批次的N-三甲基硅咪唑直接注入气相色谱仪，按照下述的气相色谱条件进行检测，得到气相色谱图的具体数据结果见表7。
气相色谱条件如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：SF-54；
进样口温度：280℃；
检测器温度：260℃；
载气流速：20ml/min；
载气：氮气
分流比：50∶1；
进样体积：0.2μl；
柱箱程序：
柱温220℃，维持20分钟。
表7对比例1气相色谱数据结果
Figure BDA0001729508650000111
N-三甲基硅咪唑供试品在对比例1的色谱条件下，仅能分离检测出2个杂质峰，而在实施例1-5的色谱条件下，能够分离检测出9个杂质峰，可见，实施例1-5提供的检测方法检测灵敏度更高，专属性更强，更能有效检测供试品N-三甲基硅咪唑中的有关物质，为后续产品质量控制提供进一步保障。
N-三甲基硅咪唑检测方法的方法学验证：
1、线性范围
取与实施例1相同的N-三甲基硅咪唑分别置于不同进样小瓶，以进样量从小到大进样分析。
按照实施例1的色谱条件进行检测，以进样量与相应峰面积进行线性拟合。根据测定结果可知，在进样量为0.1μl-0.5μl范围内，相关系数r＞0.990，线性关系良好。结果见表8。
表8气相色谱线性数据结果
Figure BDA0001729508650000121
2、精密度
取与实施例1相同的N-三甲基硅咪唑置进样小瓶中，连续进样6针。
均按照实施例1色谱条件进样分析，采用面积归一化法计算各杂质和主成分含量，结果见表9。
表9供试品有关物质及纯度精密度实验结果
Figure BDA0001729508650000122
实验结果：检出供试品N-三甲基硅咪唑的杂质个数及各杂质大小、主成分面积百分比均保持一致，RSD均小于15％(n＝6)，方法精密度满足检测要求。
通过上述验证过程及验证结果，证明该色谱条件能够准确有效地检出N-三甲基硅咪唑的有关物质，以及N-三甲基硅咪唑主成分纯度，该方法简便，可靠，灵敏度高，精密度好，稳定性好。

Claims (19)

1.一种检测N-三甲基硅咪唑及其有关物质的方法，其特征在于：
气相色谱条件如下：
进样口温度：160-280℃；
柱箱升温程序：
初始柱温为120-140℃，维持不低于3分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至140℃-240℃，维持不低于8分钟；
或者柱温为恒温140-180℃；
色谱柱为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柱箱升温程序：
初始柱温为120-140℃，维持3-5分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至180℃，维持8-20分钟。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，柱箱升温程序：
初始柱温为120-140℃，维持3-5分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至180℃，维持10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样口温度：160-200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，直接将N-三甲基硅咪唑进样。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法中采用的检测器选自氢火焰离子化检测器或质谱检测器。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的检测温度为200-280℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的检测温度为240-280℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的检测温度为250℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中采用的载气气体选自惰性气体或者混合气体，所述的混合气体为氢气、空气、惰性气体的混合物气体或氢气、空气、氮气的混合气体。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法中采用的载气气体为氢气∶空气∶氮气体积比为30～50∶300～500∶30～40的混合气体。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱中的载气流速为：1.0-3.0ml/min。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述气相色谱中的载气流速为：2.0-3.0ml/min。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述气相色谱中的载气流速为：2.0ml/min。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的进样方式为分流进样，其分流比为1～100:1。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述方法的进样方式为分流进样，其分流比为50～90:1。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述方法的进样方式为分流进样，其分流比为80～90:1。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱条件如下：
进样口温度：160-200℃；
柱箱升温程序：
初始柱温为120-140℃，维持3-5分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至140-240℃，维持10-20分钟；
或者柱温140℃恒温，维持少于20分钟；
或者柱温180℃恒温，维持少于20分钟。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，初始柱温为120-140℃，维持3分钟，然后以每分钟10-20℃的速率升温至140-240℃，维持10分钟。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102621249A (zh) * 2012-04-18 2012-08-01 王益超 一种多步衍生法同步分析碱基、核苷、有机酸、脂肪酸、氨基酸及糖类代谢产物的方法
CN104496908A (zh) * 2014-12-24 2015-04-08 江苏康乐新材料科技有限公司 一种羰基二咪唑的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102621249A (zh) * 2012-04-18 2012-08-01 王益超 一种多步衍生法同步分析碱基、核苷、有机酸、脂肪酸、氨基酸及糖类代谢产物的方法
CN104496908A (zh) * 2014-12-24 2015-04-08 江苏康乐新材料科技有限公司 一种羰基二咪唑的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mechanism and Kinetics of Hexamethyldisilazane Reaction with a Fumed Silica Surface;V. M. Gun’ko et al;《Journal of Colloid and Interface Science》;20001231;第228卷;第157-170页 *
三甲基硅咪唑、三甲基硅醇、咪唑的检测方法和质量标准;金鑫鑫;《http://muchong.com/html/201507/9218737.html》;20150729;第1-2页 *
气相色谱中的衍生试剂及新进展;赵媛媛 等;《分析科学学报》;20030228;第19卷(第1期);第92-96页 *
气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑;林晓珊 等;《分析试验室》;20111130;第30卷(第11期);第85-88页 *

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