CN102854267B - 液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法。该测定方法包括以下步骤：将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90℃～120℃；加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；将吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常测定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。

Description

液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法
技术领域
本发明涉及含氧化合物的测定方法，具体而言，涉及一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法。
背景技术
液相丙烯中氧化物的含量极小，常规的氧化物含量测定方法，如气相色谱法等测定不出其含量。因为，常规的氧化物含量测定方法的检测极限远远大于液相丙烯中氧化物的含量。
现有的对液相丙烯的分析方法由于受到进样量、检出限等限制，无法对痕量含氧化合物进行检测，只能检测常规的烃类气体和对ppm级的CO、CO2气体进行测定。而且，液相丙烯具有气化吸热造成低温的现象，易冻结吸收管线，这就进一步加大了液相丙烯中氧化物的含量测定的难度。当然，痕量测定的仪器能够较好的进行液相丙烯中氧化物的含量测定，但是仪器成本较高，一般的实验室或公司没有此测定条件。这就导致采用常规的仪器进行液相丙烯中氧化物的含量的测定成为一直存在的技术难题。
发明内容
本发明旨在提供一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法，以解决现有技术中液相丙烯中痕量含氧化合物含量无法测定或测定不准的技术问题。
为了实现上述目的，提供了一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法。该测定方法包括以下步骤：将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90℃～120℃；加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；将吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。
进一步地，采用恒温浴装置为待测液相丙烯进行加热。
进一步地，恒温浴装置为金属浴电热进样器，加热温度为120℃。
进一步地，含氧化合物吸收装置为串联设置的2～4个吸收瓶，吸收瓶内装有去离子水。
进一步地，吸收瓶内的吸收管为不锈钢钢管。
进一步地，不锈钢钢管的直径为3mm。
进一步地，还包括：对吸收装置排出的丙烯进行体积计量。
进一步地，将经过体积计量的丙烯送入回收装置进行回收。
应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常测定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一实施例的液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法的流程图；以及
图2示出了实施例1的样品色谱图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
通常丙烯中的化合物涉及甲酸甲酯、甲醇、二甲醚、丙酮、甲酸乙酯等。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法。该方法包括以下步骤：将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90℃～120℃；加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；将吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常测定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
优选地，采用恒温浴装置为待测液相丙烯进行加热。本发明中丙烯的体积可以采用现有技术中通常采用的方法计量，即在含氧化合物吸收之前进行计量。优选地，对丙烯体积计量在吸收过程之后，即对吸收装置排出的丙烯进行体积计量。这样计量条件更加符合丙烯密度要求的条件，使得计算更准确。
根据本发明一种典型的实施方式，恒温浴装置为金属浴电热进样器，加热温度为120℃。在此温度条件下可以保证丙烯的完全气化，不会因为低温而降仪器结冻，同时120℃也是一个安全的温度，如果温度再升高，既不安全也浪费电力资源。
含氧化合物吸收装置可以为多个为串联设置的吸收瓶，优选地，为2～4个吸收瓶，进一步优选地为4个吸收瓶，吸收瓶内装有去离子水，以保证丙烯中痕量含氧化合物的充分吸收。
吸收瓶内的吸收管可以是现有技术中的塑料管，优选地，为不锈钢钢管，不锈钢钢管的直径为3mm，避免吸收管对痕量含氧化合物的吸收。
根据本发明一种典型的实施方式，将经过体积计量的丙烯送入回收装置进行回收，更加环保。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
1.实验原理
本方法采用液体吸收法收集，气相色谱法测定的方法测定丙烯中含氧化合物的含量。用金属浴电热进样器器在120℃下加热丙烯，再用100ml去离子水吸收样品中的含氧化合物，在一定条件下，吸收后的样品经气相色谱仪进行分离。各种含氧化合物在载气的流动下与色谱柱的固定相结合，由于固定相对不同的物质分离度不同，从而使各种含氧化合物在色谱柱中得到分离，然后经过火焰离子化检测器(FID)检测各组分的含量，外标法进行定量。
2.试验仪器及试剂
金属浴电热进样器、岛津GC-2014气相色谱仪、AC-20i型气相色谱自动进样器、湿式气体流量计、￠3mm不锈钢管2米、玻璃仪器(吸收瓶4支，100ml量筒1支)。
试剂：H2(纯度为99.999％)、空气(纯度为99.999％)、高纯水(实验室三级用水标准)。
3.仪器连接
设定金属浴电热进样器温度：120℃，流量：0.3～0.7ml/min。取60ml去离子水分别加入4个吸收瓶中(各加入15m1)，记录实施气体流量计初始体积V1。上述步骤完成后按照图1将吸收装置连接，其中，物料线采样口依次连接有金属浴加热进样器10、第一吸收瓶31、第二吸收瓶32、第三吸收瓶33、第四吸收瓶34、湿式气体流量计20和排空线。
4.连接好仪器后，打开液相丙烯管线导淋阀门，调节流量至可气化完全为止，进行气体吸收2h后，通过湿式气体流量计记录气体流量V2，用100毫升量筒收集吸收瓶中的吸收液，并用去离子水少量多次清洗吸收瓶3次。称量出吸收液体积V3并记录。
5.将吸收液冷藏备用。
色谱分析方法建立
按照表1设定色谱仪的操作条件，并按照表2的标准物质浓度绘制标准曲线，曲线采用单点校正，强制过原点，得到标准曲线。
表1
Figure 2012103722284A00800011
Figure 2012103722284A00800021
表2
样品测定
从吸收液中吸取一定量吸收液加入气相色谱自动进样瓶，从色谱工作站调用已经建立的含氧化合物分析方法，自动进样器进样，测定样品中的含氧化合物含量，得到的样品色谱图如图2所示，各峰分离清晰，说明采用本发明的技术方案，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
对比例
直接用色谱法对丙烯中痕量含氧化合物进行测定实验。
色谱分析方法建立
按照表1设定色谱仪的操作条件，并按照表2的标准物质浓度绘制标准曲线，曲线采用单点校正，强制过原点，得到标准曲线。
样品测定
从吸收液中吸取一定量吸收液加入气相色谱自动进样瓶，从色谱工作站调用已经建立的含氧化合物分析方法，自动进样器进样，测定样品中的含氧化合物含量。
实验结果
由于未对样品采用富集的方法进行收集，因此无法检测到实验数据。
综上，从本发明实施例1的结果可以看出：应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常测定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90℃～120℃；
加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；
将所述吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测，
所述含氧化合物包括甲酸甲酯、甲醇、二甲醚、丙酮、甲酸乙酯，
所述含氧化合物吸收装置为串联设置的2～4个吸收瓶，所述吸收瓶内装有去离子水。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，采用恒温浴装置为所述待测液相丙烯进行加热。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述恒温浴装置为金属浴电热进样器，加热温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述吸收瓶内的吸收管为不锈钢钢管。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述不锈钢钢管的直径为3mm。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，进一步包括：对所述吸收装置排出的丙烯进行体积计量。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，将经过所述体积计量的丙烯送入回收装置进行回收。
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