CN113484425A - 一种测定空气中乙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种测定空气中乙醇的方法,包括以下步骤:采样:串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2‑3h,绘制标准曲线:取6支10ml具塞比色管,按标准表格配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度,绘制标准曲线,样品测定:将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度,本发明所达到的有益效果是用纯水吸收空气中的乙醇,样品经色谱柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。
Description
技术领域
本发明公开了一种测定空气中乙醇的方法,属于乙醇测定技术领域。
背景技术
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,测定乙醇已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:一是液上气体分析法;二是直接进样分析法。
现有测定方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难,为了解决上述问题,本发明针对因检材中挥发性物质干扰乙醇的测定。采用纯水吸收空气中的乙醇,样品经色谱柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开。从而达到保护实验结果的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定空气中乙醇的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
本发明一种测定空气中乙醇的方法,包括以下步骤:
(1)采样:串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2-3h。
(2)绘制标准曲线:取6支10ml具塞比色管,按标准表格配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度(ug/ml),绘制标准曲线。
(3)样品测定:将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中气泡吸收管为10ml,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml,天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)中具塞比色管为10ml,微量注射器为10μl。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中气相色谱仪的型号为 456-GC,含火焰离子化检测器,色谱柱是DB-FFAP。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中色谱条件为柱温:80℃保持5min,20℃升温至200℃保持3min,进样口:150℃;检测器温度:150℃。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中柱流速:1.2ml/min,分流比1:20,燃气:氢气流量30ml/min;助燃气:空气流量300ml/min。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中测定时以保留时间定性,峰面积定量,方法检出限为:无组织:0.05mg/m3,有组织:0.1mg/m3。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中的乙醇在制备标准液时,用微量注射器准确吸取纯乙醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含乙醇0.789mg,重复配制三份,使用前稀释10倍,即乙醇标准溶液浓度:78.9μg/ml。
本发明所达到的有益效果是:
用纯水吸收空气中的乙醇,样品经色谱柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明一种测定空气中乙醇的方法,采用以下步骤:
(1)采样:串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2-3h。
(2)绘制标准曲线:取6支10ml具塞比色管,按标准表格配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度(ug/ml),绘制标准曲线。
(3)样品测定:将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度。
其中,步骤(1)中气泡吸收管为10ml,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml,天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
其中,步骤(2)中具塞比色管为10ml,微量注射器为10μl。
其中,步骤(3)中气相色谱仪的型号为456-GC,含火焰离子化检测器,色谱柱是DB-FFAP。
其中,步骤(3)中色谱条件为柱温:80℃保持5min,20℃升温至200℃保持3min,进样口:150℃;检测器温度:150℃。
其中,步骤(3)中柱流速:1.2ml/min,分流比1:20,燃气:氢气流量 30ml/min;助燃气:空气流量300ml/min。
其中,步骤(3)中测定时以保留时间定性,峰面积定量,方法检出限为:无组织:0.05mg/m3,有组织:0.1mg/m3。
其中,步骤(3)中的乙醇在制备标准液时,用微量注射器准确吸取纯乙醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含乙醇 0.789mg,重复配制三份,使用前稀释10倍,即乙醇标准溶液浓度:78.9μ g/ml。
具体的,串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2-3h,取6支10ml具塞比色管,参照表1配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度 (ug/ml),绘制标准曲线,将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度,在计算时,乙醇(mg/m3) =(C1+C2)*V/Vn,式中:C1、C2—分别为串联气泡吸收管前管,后管中乙醇浓度,μg/ml。
表1-乙醇标准系列
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采样:串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2-3h。
(2)绘制标准曲线:取6支10ml具塞比色管,按标准表格配制乙醇,从6支比色管中,用微量注射器各取2.0μl标样,进行色谱分析,以峰面积对乙醇浓度(ug/ml),绘制标准曲线。
(3)样品测定:将样品定容至5ml,用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl样品,注入气相色谱仪进行分析测定,由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中乙醇的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(1)中气泡吸收管为10ml,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml,天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
3.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(2)中具塞比色管为10ml,微量注射器为10μl。
4.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(3)中气相色谱仪的型号为456-GC,含火焰离子化检测器,色谱柱是DB-FFAP。
5.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(3)中色谱条件为柱温:80℃保持5min,20℃升温至200℃保持3min,进样口:150℃;检测器温度:150℃。
6.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(3)中柱流速:1.2ml/min,分流比1:20,燃气:氢气流量30ml/min;助燃气:空气流量300ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(3)中测定时以保留时间定性,峰面积定量,方法检出限为:无组织:0.05mg/m3,有组织:0.1mg/m3。
8.根据权利要求1所述的一种测定空气中乙醇的方法,其特征在于,步骤(3)中的乙醇在制备标准液时,用微量注射器准确吸取纯乙醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含乙醇0.789mg,重复配制三份,使用前稀释10倍,即乙醇标准溶液浓度:78.9μg/ml。
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Address after: 223800 No. 28, Xuanwuhu West Road, Susu Industrial Park, Suqian City, Jiangsu Province Applicant after: JIANGSU TAISITE PROFESSIONAL TESTING Co.,Ltd. Address before: 223800 No. 28, Xuanwuhu West Road, Susu Industrial Park, Nanjing, Jiangsu Applicant before: JIANGSU TAISITE PROFESSIONAL TESTING Co.,Ltd. |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211008 |