CN101303332A

CN101303332A - 一种抗倒酯标准物质的纯度测定方法

Info

Publication number: CN101303332A
Application number: CNA2008100403153A
Authority: CN
Inventors: 田玉平; 郝玉红; 王东辉
Original assignee: Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology
Current assignee: Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology
Priority date: 2008-07-08
Filing date: 2008-07-08
Publication date: 2008-11-12

Abstract

本发明公开了一种抗倒酯标准物质的纯度测定方法，该方法是利用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，带有紫外检测器的高效液相色谱仪测试峰面积，最后按面积归一法计算纯度，其中流动相的A相为甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相为乙腈或甲醇，A相和B相的比例为80∶20～20∶80；抗倒酯标准物质的溶液在紫外检测器上的吸收值为1000～3000mAU；紫外检测器的波长为275nm。本发明提供的抗倒酯标准物质的纯度测定方法，具有峰呈现性好、分辨率高、重复性好及操作方便的特点，能够准确、稳定及快速的测定抗倒酯标准物质的纯度，为严格控制农产品中的抗倒酯残留量提供了有效保障。

Description

一种抗倒酯标准物质的纯度测定方法

技术领域

本发明涉及一种农用有毒化学品标准物质的纯度测定方法，具体说，是涉及一种抗倒酯农用有毒化学品标准物质的纯度测定方法。

背景技术

随着全世界普遍关注食品安全问题，农产品中有毒有害化学品的检测也被提到了议事日程中来，但是该类物质的异构体复杂，降解及分解速度快，给检测工作带来了困难。如何实现各实验室农产品中有毒有害化学品的检测结果的互认，关键问题是研制高质量的标准物质，该类标准物质纯度的测定成为关键技术。2006年，日本“肯定列表制度”涉及了所有农产品有毒有害化学品的管理，抗倒酯作为植物生长调节剂也在被限之列。为解决好农产品中有害化学品残留问题，有效的办法是加强源头控制，使用纯度准确的高质量标准品对相关有毒有害化学品进行严格检测。

抗倒酯化学名称为4-环丙基(羟基)亚甲基-3，5-二氧代环己烷羧酸乙酯，白色固体，目前被广泛用作植物生长调节剂。其结构如下图所示：

抗倒酯的标准物质制造商在其提供的10.07.2007/828747证书中公开的抗倒酯标准物质纯度分析方法是采用高效液相色谱仪、紫外检测器和十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，色谱条件是以50％的0.1％磷酸水溶液和50％的乙腈作为淋洗液，检测波长为：240nm，面积归一法计算抗倒酯标准物质的纯度。该方法存在以下的不足：(1)对磷酸水溶液的配制要求苛刻，只有磷酸在0.1％时的水溶液才能正常运行，当磷酸的百分含量稍有改变时，峰形及出峰时间就会发生很大改变，影响纯度分析的结果；(2)水相和有机相的比例为50∶50，流动相的黏度变大，增加了系统的分析压力；(3)质谱技术正成为当前食品安全分析的主流，如磷酸等很难挥发的流动相不允许作为质谱检测器的淋洗溶液。

发明内容

为克服现有技术中所存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能准确、稳定及快速测定抗倒酯标准物质的纯度测定方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

本发明的抗倒酯标准物质的纯度测定方法，是首先配制流动相和使用流动相配制抗倒酯标准物质的溶液，然后利用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，带有紫外检测器的高效液相色谱仪测试峰面积，最后按面积归一法计算纯度，其特征在于，所述流动相的A相为甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相为乙腈或甲醇，A相和B相的比例为80∶20～20∶80，以上比例均为体积百分比；所述抗倒酯标准物质的溶液在紫外检测器上的吸收值为1000～3000mAU；所述紫外检测器的波长为275nm。

所述进样量为5～50μL。

所述流动相的流速为0.2～0.8mL/min。

本发明提供的抗倒酯标准物质的纯度测定方法，具有峰呈现性好、分辨率高、重复性好及操作方便的特点，能够准确、稳定及快速的测定抗倒酯标准物质的纯度，为严格控制农产品中的抗倒酯残留量提供了有效保障。

附图说明

图1为实施例1的典型色谱图；

图2为实施例2的典型色谱图；

图3为实施例3的典型色谱图。

具体实施方式

本发明的抗倒酯标准物质的纯度测定方法，具体操作如下：

一、配制流动相和抗倒酯标准物质的溶液

1)流动相的配制：

A相：在100mL水中加入50～200μL的甲酸，经充分振摇混匀，静置10min脱气泡后待用；按A相∶B相＝80∶20～20∶80体积百分比例移取A相和B相(B相为乙腈或甲醇)，然后充分振摇混匀，静置10min脱气泡后待用。

2)抗倒酯标准物质的溶液配制：

使用1)中配制好的流动相溶解抗倒酯标准物质，使配制的抗倒酯标准物质的溶液在紫外检测器上的吸收值为1000～3000mAU。

所用的水为二次石英蒸馏水，所用的甲酸、乙腈或甲醇均为色谱纯级。

二、测试峰面积

利用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，带有紫外检测器的高效液相色谱仪测试峰面积，并记录相应的峰面积，测试条件如下：

进样量：5～50μL；

流动相的流速：0.2～0.8mL/min；

紫外检测波长：275nm。

三、计算纯度结果

将上述所测试的纯抗倒酯及各杂质的峰面积以面积归一法计算抗倒酯标准物质的纯度，计算公式如下：

p = \frac{A 1}{A 1 + A 2 + A 3 + \cdot \cdot \cdot} \times 100 %

p：抗倒酯标准物质的纯度(％)；

A1：纯抗倒酯的峰面积；

A2：杂质1的峰面积；

A3：杂质2的峰面积；

…：未知杂质的峰面积之和。

下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。

实施例1

1、实验仪器

选用Agilent1100型高效液相色谱仪，配备真空在线脱气机，四元梯度泵，100μL自动进样器，多波长紫外检测器，柱温箱，Agilent1100色谱工作站。

2、测试条件

色谱柱：zorbax SB C18；柱温30℃；流动相的流速：0.5mL/min；检测波长：275nm；流动相的A相为甲酸∶水＝0.2∶100(V/V)，B相为色谱纯级乙腈，A相∶B相＝60∶40(V/V)；利用流动相配制抗倒酯标准物质的溶液，使其在紫外检测器上的吸收值为1200mAU；进样量：10μL；待仪器稳定后，进样，记录峰面积，按面积归一法计算抗倒酯标准物质的纯度。

本实施例的峰面积数据见表1所示，纯度结果为98.8％，其典型色谱图见图1所示。

表1实施例1的峰面积数据

实施例2

1、实验仪器

同实施例1所述。

2、测试条件

流动相的流速：0.2mL/min；流动相的A相为甲酸∶水＝0.05∶100(V/V)，B相为色谱纯级甲醇，A相∶B相＝80∶20(V/V)；利用流动相配制抗倒酯标准物质的溶液，使其在紫外检测器上的吸收值为2500mAU；进样量：5μL；其余条件同实施例1所述。

本实施例的峰面积数据见表2所示，按面积归一法计算的纯度结果为98.7％，其典型色谱图见图2所示。

表2实施例2的峰面积数据

实施例3

1、实验仪器

同实施例1所述。

2、测试条件

流动相的流速：0.8mL/min；流动相的A相为甲酸∶水＝0.1∶100(V/V)，B相为色谱纯级乙腈，A相∶B相＝20∶80(V/V)；利用流动相配制抗倒酯标准物质的溶液，使其在紫外检测器上的吸收值为1600mAU；进样量：50μL；其余条件同实施例1所述。

本实施例的峰面积数据见表3所示，按面积归一法计算的纯度结果为98.8％，其典型色谱图见图3所示。

表3实施例3的峰面积数据

Claims

1.一种抗倒酯标准物质的纯度测定方法，是首先配制流动相和使用流动相配制抗倒酯标准物质的溶液，然后利用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，带有紫外检测器的高效液相色谱仪测试峰面积，最后按面积归一法计算纯度，其特征在于，所述流动相的A相为甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相为乙腈或甲醇，A相和B相的比例为80∶20～20∶80，以上比例均为体积百分比；所述抗倒酯标准物质的溶液在紫外检测器上的吸收值为1000～3000mAU；所述紫外检测器的波长为275nm。

2.根据权利要求1所述的抗倒酯标准物质的纯度测定方法，其特征在于，所述进样量为5～50μL。

3.根据权利要求1所述的抗倒酯标准物质的纯度测定方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.2～0.8mL/min。