CN105974013B - 一种精油含量的气相色谱检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精油含量的气相色谱检测方法，根据各种精油中所含挥发性成分种类较多，且不同精油中所含成分的含量差别的很大的特征，选用PEG‑20M弹性毛细管柱为极性柱，通过程序升温的调整和设置合适的载气流速使各成分能够根据他们的极性和沸点不同得到分离，使一个样品在30min时间内检测完成，在对精油进行稀释后，设置分流比为50:1，直接进样，在得到合适的色谱图的同时，也能够保护毛细管柱，提高其使用寿命，同时根据气相色谱的原理，利用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，快速、准确、简便、实用，能够准确测量精油含量，仪器运作成本低、检测过程简单便捷、具有良好的精密度、重现性和稳定性，可准确用于评价精油品质好劣。

Description

一种精油含量的气相色谱检测方法
技术领域
本发明涉及精油的分析检测技术，具体的涉及一种精油含量的气相色谱检测方法。
背景技术
精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。
精油分为四个等级，第四级(D)为香醍露、纯露或花水，是指精油在蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100％饱和的蒸馏原液；第三级(C)为香水级，通常会用含有化学溶剂来混合而成的香精或香水；第二级(B)为食品级，含有合成材料，农药，化肥，化学/合成剂，或媒介油(基础油)；第一级(A)为纯精油，是由天然有机的种植植物在适当的温度下用水蒸气蒸馏等其他方法得到的。
目前主要通过精油在白纸上挥发后是否残留油渍来判断精油是否添加基础油，但该方法无法判断是否添加其他稀释成分；现有的通过GC或者GC-MS来分析精油的方法，分析的是精油的组成成分及其在所有组分中的百分含量，即某一组分的纯度，并不能判断精油是否为纯精油或者其精油含量。因此建立一套精油含量的检测方法具有重要的意义。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的分析精油的方法，分析的是精油某一组分的纯度，并不能判断精油是否为纯精油或者其精油含量的问题，本发明提出了一种运作成本低、检测过程简单便捷、具有良好的精密度、重现性和稳定性的用于评价精油品质好劣的精油含量的气相色谱检测方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种精油含量的气相色谱检测方法，将精油溶于乙酸乙酯后，摇匀后注入气相色谱仪中进行测定，所述气相色谱的检测条件为：
色谱柱：PEG-20M弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；
进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；
载气为高纯氮，流速2mL/min，分流比为50:1；
程序升温：初始温度50℃，以8℃/min速率升至200℃，保持3min；
进样量：1μL。
更进一步的，所述气相色谱的检测步骤为：
(1)开启气相色谱仪，按所述检测条件设置至基线平稳，等待进样；
(2)精密量取纯精油和待测精油各0.1mL分别至10mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度摇匀，得精油样品；
(3)分别吸取两种精油样品各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；
(4)手动积分去除乙酸乙酯的溶剂峰后，得到两种精油的总峰面积，计算含量，计算公式如下：
其中X％为待测精油含量，A待为待测精油的峰面积，A对为纯精油的峰面积。
更为优选的，所述气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器。
更为优选的，所述气相色谱仪采用分流/不分流进样口，采用分流玻璃衬管。
更为优选的，所述步骤(2)中所选用溶剂可以为无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的一种。
由于精油成分绝大部分都是醇类、酯类和烯烃类化合物，其在乙酸乙酯中溶解度更好，故步骤(2)中所用溶剂优选为乙酸乙酯。
有益效果：本发明提供的一种精油含量的气相色谱检测方法，根据各种精油中所含挥发性成分种类较多，且不同精油中所含成分的含量差别的很大的特征，选用PEG-20M弹性毛细管柱为极性柱，通过程序升温的调整和设置合适的载气流速使各成分能够根据他们的极性和沸点不同得到分离，使一个样品在30min时间内检测完成，在对精油进行稀释后，设置分流比为50:1，直接进样，在得到合适的色谱图的同时，也能够保护毛细管柱，提高其使用寿命，同时根据气相色谱的原理，利用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，快速、准确、简便、实用，能够准确测量精油含量，仪器运作成本低、检测过程简单便捷、具有良好的精密度、重现性和稳定性，可准确用于评价精油品质好劣。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
仪器与试剂：
岛津GC-2014C气相色谱，PEG-20M毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，乙酸乙酯为分析纯。
供试样品：
茶树纯精油由江苏耐雀生物有限公司采用水蒸气蒸馏法从相应植物的叶、花中提取分离制得，将待测的茶树精油以基础油配成10％浓度的精油。
茶树精油含量的检测方法，步骤如下：
开启气相色谱仪，按以下检测条件设置至基线平稳，等待进样：色谱柱：PEG-20M弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；载气为高纯氮，流速2mL/min，分流比为50:1；程序升温：初始温度50℃，以8℃/min速率升至200℃，保持3min；进样量：1μL；其中，气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器；采用分流/不分流进样口；采用分流玻璃衬管；
(1)精密量取茶树纯精油和待测10％浓度的待测茶树精油各0.1mL分别至10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度摇匀，得精油样品；
(2)分别吸取两种精油样品各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；
(3)手动积分去除乙酸乙酯的溶剂峰后，得到两种精油的总峰面积，计算含量，计算公式如下：
其中X％为待测精油含量，A待为待测精油的峰面积，A对为纯精油的峰面积。
实施例2：
仪器与试剂：
岛津GC-2014C气相色谱，PEG-20M毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，乙酸乙酯为分析纯。
供试样品：
薰衣草纯精油由江苏耐雀生物有限公司采用水蒸气蒸馏法从相应植物的叶、花中提取分离制得，将待测的薰衣草精油以基础油配成50％浓度的精油。
薰衣草精油含量的检测方法，步骤如下：
开启气相色谱仪，按以下检测条件设置至基线平稳，等待进样：色谱柱：PEG-20M弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；载气为高纯氮，流速2mL/min，分流比为50:1；程序升温：初始温度50℃，以8℃/min速率升至200℃，保持3min；进样量：1μL；其中，气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器；采用分流/不分流进样口；采用分流玻璃衬管；
(1)精密量取薰衣草纯精油和待测50％浓度的待测薰衣草精油各0.1mL分别至10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度摇匀，得精油样品；
(2)分别吸取两种精油样品各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；
(3)手动积分去除乙酸乙酯的溶剂峰后，得到两种精油的总峰面积，计算含量，计算公式如下：
其中X％为待测精油含量，A待为待测精油的峰面积，A对为纯精油的峰面积。
实施例3：
岛津GC-2014C气相色谱，PEG-20M毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，乙酸乙酯为分析纯。
供试样品：
迷迭香纯精油由江苏耐雀生物有限公司采用水蒸气蒸馏法从相应植物的叶、花中提取分离制得。
迷迭香精油含量的检测方法，步骤如下：
开启气相色谱仪，按以下检测条件设置至基线平稳，等待进样：色谱柱：PEG-20M弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；载气为高纯氮，流速2mL/min，分流比为50:1；程序升温：初始温度50℃，以8℃/min速率升至200℃，保持3min；进样量：1μL；其中，气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器；采用分流/不分流进样口；采用分流玻璃衬管；
(1)精密量取迷迭香纯精油和待测迷迭香精油各0.1mL分别至10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度摇匀，得精油样品；
(2)分别吸取两种精油样品各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；
(3)手动积分去除乙酸乙酯的溶剂峰后，得到两种精油的总峰面积，计算含量，计算公式如下：
其中X％为待测精油含量，A待为待测精油的峰面积，A对为纯精油的峰面积。
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (5)

1.一种精油样品中纯精油含量的气相色谱检测方法，其特征在于将精油溶于乙酸乙酯后，摇匀后注入气相色谱仪中进行测定，所述气相色谱的检测条件为：
色谱柱：PEG-20M弹性毛细管柱；
进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；
载气为高纯氮，流速2mL/min，分流比为50:1；
程序升温：初始温度50℃，以8℃/min速率升至200℃，保持3min；
进样量：1μL；
所述气相色谱的检测步骤为：
（1）开启气相色谱仪，按所述检测条件设置至基线平稳，等待进样；
（2）精密量取纯精油和待测精油各0.1mL分别至10mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度摇匀，得精油样品；
（3）分别吸取两种精油样品各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；
（4）手动积分去除乙酸乙酯的溶剂峰后，得到两种精油的总峰面积，计算含量，计算公式如下：
其中X%为待测精油含量，A待为待测精油的峰面积，A对为纯精油的峰面积。
2.根据权利要求1所述的精油样品中纯精油含量的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器。
3.根据权利要求1所述的精油样品中纯精油含量的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色谱仪采用分流/不分流进样口，采用分流玻璃衬管。
4.根据权利要求1所述的精油样品中纯精油含量的气相色谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂为无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求4所述的精油样品中纯精油含量的气相色谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂为乙酸乙酯。
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