CN108693262A - 一种化妆品中多种防腐剂的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，所述多种防腐剂包括苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯，方法步骤包括四氢呋喃的液液萃取、固相萃取柱净化和气相色谱分离分析。经测试实际样品，本研究方法适用于多种类型的市售化妆品，能准确的体现化妆品中防腐实际添加情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐剂的测定方法，具体涉及一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法。
背景技术
由于化妆品中添加了各种营养物质，而这些营养物质是微生物繁殖的培养基，因此，在化妆品生产、使用和保存中，有可能受到细菌的污染而使产品产生异味或改变外观，为抑制细菌的生长繁殖，在产品中加入一定量的防腐剂，但经常接触会对人体健康造成不良影响。
我国《化妆品卫生规范》视其为限用物质，规定了56种防腐剂的使用限量。化妆品中防腐剂的含量测定，是评价化妆品防腐剂使用安全快捷、简便和直接的一种手段。目前文献报道化妆品中的防腐剂检测以液相色谱法和气相色谱串联质谱法为主，气相色谱法相对较少。在实际应用中，相比于气相色谱和气相色谱串联质谱法，液相色谱法仍是主流的防腐剂检测方法。液相色谱法可检测的防腐剂种类多，且前处理相对简单，但由于紫外等检测器的专属性不佳，液相色谱法检测时目标化合物易受干扰。目前检测化妆品及其他制品中防腐剂时，采用的前处理方法主要是采用有机溶剂超声提取后以有机膜过滤或离心，取上清液直接检测，但上述方法对部分膏、霜等半固体样品并不适用，往往存在供试液无法过滤或滤膜吸附大量目标化合物或离心后待测溶液依然混浊等情况，且实际检测时部分目标化合物。
为了完善和补充原有的防腐剂测定方法，本文采用气相色谱法建立了化妆品中14种防腐剂的同时测定方法。使用本方法检测了润肤霜、精华液、粉底、眼影等多种化妆品，实验结果表明，该方法净化效果良好，具有较好的灵敏度、回收率和重现性，适用于市售化妆品中防腐剂的检测。
发明内容
本发明目的在于提供一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，测定方法简单、准确而且灵敏度高。
本发明的目的是这样实现的：一种化妆品中多种防腐剂含量的测定方法，所述多种防腐剂包括提取苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯。
测定步骤如下：
(1)提取
称取化妆品样品，置于分液漏斗中，加入四氢呋喃，加入饱和NaCl溶液，HCl(1+1)溶液酸化，充分振摇提取，静置，分层；待分层完全后，放出水相，有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中，水相再转移入分液漏斗中，重复上述操作，合并有机相；
(2)净化
取上述有机相加入固相萃取柱，蒸馏水淋洗，甲醇-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，甲醇复溶，进样；
(3)检测
DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为60℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至220℃。
进一步的，提取步骤具体为：称取化妆品样品2.0g，置于分液漏斗中，加入50mL四氢呋喃，加入10mL饱和NaCl溶液，1mL HCl(1+1)溶液酸化，充分振摇提取，静置，分层；待分层完全后，放出水相，有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中，水相再转移入分液漏斗中，重复上述操作2次，合并有机相。
进一步的，所述固相萃取柱为ProElutTPC。
进一步的，洗脱所用的甲醇-乙酸乙酯的体积比为1:1。
进一步的，色谱条件还包括：载气：高纯氦气；流速：1.0ml/min；进样方式：分流进样，分流比20:1；进样体积：1μL；FID检测器温度250℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在样品前处理时采用四氢呋喃溶液液液萃取，操作简单方便，可以有效地提取化妆品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯等14种防腐剂；
(2)用饱和氯化钠溶液稀释样品溶液，使防腐剂更容易萃取到有机相中，水相能够保留绝大多数的糖类和蛋白质以及全部沉淀，从而达到去除杂质的目的；
(3)液液萃取后，进一步采用固相萃取净化，除去聚合物、蛋白质、色素及类固醇等杂质的干扰；
(4)本发明中色谱条件能同时对14种防腐剂进行有效分离，分析时间短，效率高。
附图说明
图1为实施例1的色谱图；
图中：1～14依次为苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
萃取溶剂的选择
根据待测组分的极性与溶解性特征，比较了甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯的效果，实验发现，单独使用甲醇或二氯甲烷时，回收率均低于50％，四氢呋喃和乙酸乙酯的回收率相当，均在85％以上，但乙酸乙酯的色谱图中，多种防腐剂的拖尾严重。综上结果，采用四氢呋喃进行液液萃取。
固相萃取柱的选择
比较了Waters Oasis HLB、迪马ProElutTPC、C18三种固相萃取柱，实验发现，ProElutTPC萃取过后，杂质峰最少。
实施例1
采用本发明所述方法检测化妆品中14种防腐剂的含量。
仪器：Agilent 6890N气相色谱仪，配有火焰离子化检测器(FID)，TB-114型分析天平，迪马ProElut TPC固相萃取柱。
标准品：苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(纯度均>99.0％)；四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯(色谱纯)。
待测化妆品：润肤霜。
前处理过程：称取润肤霜样品2.0g，置于分液漏斗中，加入50mL四氢呋喃，加入10mL饱和NaCl溶液，1mL HCl(1+1)溶液酸化，充分振摇提取，静置，分层；待分层完全后，放出水相，有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中，水相再转移入分液漏斗中，重复上述操作2次，合并有机相。取上述有机相加入固相萃取柱(ProElut TPC)，蒸馏水淋洗，甲醇-乙酸乙酯(1:1)洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，甲醇复溶，进样；
取1μL上述洗脱液注入气相色谱仪检测，测定色谱图；
气相色谱条件如下：
DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为60℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至220℃；载气：高纯氦气；流速：1.0ml/min；进样方式：分流进样，分流比20:1；进样体积：1μL；FID检测器温度250℃。
样品的色谱图如图1所示。
综上，本发明提供的化妆品中14种防腐剂的含量测定方法，样品前处理简便、高效，能有效提取出化妆品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯等14种防腐剂，并进行了有效的色谱分离。经测试实际样品，本研究方法适用于多种类型的市售化妆品，能准确的体现化妆品中防腐实际添加情况。
以上所述仅为本发明的优选实施例，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的相关技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，其中所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，其特征在于，步骤如下：
(1)提取
称取化妆品样品，置于分液漏斗中，加入四氢呋喃，加入饱和NaCl溶液，HCl溶液酸化，充分振摇提取，静置，分层；待分层完全后，放出水相，有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中，水相再转移入分液漏斗中，重复上述操作，合并有机相；
(2)净化
取上述有机相加入固相萃取柱，蒸馏水淋洗，甲醇-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，甲醇复溶，进样；
(3)检测
DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为60℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至220℃。
2.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，其特征在于，所述多种防腐剂包括苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸苄酯、苯甲醇、苯氧乙醇、邻苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯。
3.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，其特征在于，提取步骤具体为：称取化妆品样品2.0g，置于分液漏斗中，加入50mL四氢呋喃，加入10mL饱和NaCl溶液，1mL HCl(1+1)溶液酸化，充分振摇提取，静置，分层；待分层完全后，放出水相，有机相从分液漏斗上口倾入锥形瓶中，水相再转移入分液漏斗中，重复上述操作2次，合并有机相。
4.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，其特征在于，所述固相萃取柱为ProElut TPC。
5.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，其特征在于，洗脱所用的甲醇-乙酸乙酯的体积比为1:1。
6.权利要求1所述的一种化妆品中多种防腐剂的测定方法，其特征在于，色谱条件还包括：载气：高纯氦气；流速：1.0ml/min；进样方式：分流进样，分流比20:1；进样体积：1μL；FID检测器温度250℃。
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