CN103076407A - 一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品中添加剂的检测领域，尤其涉及一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，其特征在于，包括：采集食品中防腐剂和抗氧化剂的样品，并制备成标准溶液，用气相色谱仪进行测定得到标准色谱图；将待测样品加入到饱和氯化钠溶液中并置于超声波震荡仪中震荡，加入稀硝酸调节pH为4～5，过滤除去不溶物，滤液中加入正己烷进行第一次萃取；稀磷酸和稀硫酸以体积比为3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化处理萃取剩余液，并超声振荡8～10min，加入乙醇进行第二次萃取；将萃取液注入气相色谱仪中进行测定，并与标准色谱图进行比较。本发明所述方法简化了样品前处理方法，减少了分离提纯步骤，降低了分离提纯试剂对检测人员的危害。

Description

一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法
技术领域
本发明涉及食品中添加剂的检测领域，尤其涉及一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法。
背景技术
近年来，由于消费者对于食品的安全性日益关注，食品中各种添加剂，特别是人工合成的防腐剂和抗氧化剂的检测越来越受到人们的重视。目前常用的检测方法都是将待检测样品中含有的添加剂逐一分离提纯后进行测定，因此分离提纯步骤较多，检测效率低，且使用的试剂危害性较大，既浪费时间又对检测人员造成一定的伤害。
发明内容
针对上述技术问题，本发明设计开发了一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，目的在于简化样品前处理方法，减少分离提纯步骤，同时降低分离提纯试剂对检测人员的危害。
本发明提供的技术方案为：
一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，包括以下步骤：
步骤一、采集食品中防腐剂和抗氧化剂的样品，并制备成同一浓度的标准溶液，用气相色谱仪进行测定得到标准色谱图；
步骤二、取待测样品捣碎成粉末，将待测样品加入到饱和氯化钠溶液中并置于超声波震荡仪中震荡3～5min，加入稀硝酸调节pH为4～5，使蛋白质形成沉淀，过滤除去不溶物，滤液中加入正己烷进行第一次萃取，分离出脂肪；
步骤三、稀磷酸和稀硫酸以体积比为3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化处理步骤二中的萃取剩余液，并超声振荡8～10min，加入乙醇进行第二次萃取；
步骤四、将步骤三中的萃取液注入气相色谱仪中进行测定，并与标准色谱图进行比较；
其中，用混合酸液酸化处理步骤二中的萃取剩余液并超声振荡后，离心，取上清液，重复操作3～4次，合并上清液，再加入乙醇萃取，将萃取液置于70～80℃的水浴中浓缩并除去乙醇。
优选的是，所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，所述步骤三中用浓度为3%～8%稀磷酸和浓度为18%～26%稀硫酸酸化处理步骤二中的萃取剩余液。
优选的是，所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，所述步骤一中的防腐剂为山梨酸和苯甲酸，抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚。
优选的是，所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，所述山梨酸和苯甲酸以及叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚均用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定。
本发明所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，用稀磷酸和稀硫酸以体积比为3:1配置成的混合酸液对样品进行预处理，同时用超声波震荡仪进行震荡，用乙醇作为萃取剂代替常用的乙醚和石油醚，可以同时充分萃取山梨酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚，减少了萃取分离步骤，缩短了检测时间，降低了萃取试剂对检测人员的危害。使用稀硝酸调节pH使样品中的蛋白质形成沉淀，用正己烷萃取分离脂肪，有利于蛋白质和脂肪的充分分离，提高气相色谱仪测定食品中防腐剂和抗氧化剂的准确度。
附图说明
图1是本发明所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，包括以下步骤：
步骤一、采集食品中防腐剂和抗氧化剂的样品，并制备成同一浓度的标准溶液，用气相色谱仪进行测定得到标准色谱图；
步骤二、取待测样品捣碎成粉末，将待测样品加入到饱和氯化钠溶液中并置于超声波震荡仪中震荡3～5min，加入稀硝酸调节pH为4～5，使蛋白质形成沉淀，过滤除去不溶物，滤液中加入正己烷进行第一次萃取，分离出脂肪；
步骤三、稀磷酸和稀硫酸以体积比为3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化处理步骤二中的萃取剩余液，并超声振荡8～10min，加入乙醇进行第二次萃取；
步骤四、将步骤三中的萃取液注入气相色谱仪中进行测定，并与标准色谱图进行比较；
其中，用混合酸液酸化处理步骤二中的萃取剩余液并超声振荡后，离心，取上清液，重复操作3～4次，合并上清液，再加入乙醇萃取，将萃取液置于70～80℃的水浴中浓缩并除去乙醇。
所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，所述步骤三中用浓度为3%～8%稀磷酸和浓度为18%～26%稀硫酸酸化处理步骤二中的萃取剩余液。
所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，所述步骤一中的防腐剂为山梨酸和苯甲酸，抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚。
所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法中，所述山梨酸和苯甲酸以及叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚均用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定。
实施例
称取市购的标准物质山梨酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚适量于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，浓度为1μg/μL，分别取标准液1μL注入带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中检测，得到标准色谱图。将市购火腿待测样品5.0g捣碎成粉末加入到50mL离心管中，并加入饱和氯化钠溶液，在超声波震荡仪中震荡4min，使待测样品充分溶解；加入稀硝酸调节pH为4.3～4.5，使蛋白质形成沉淀，静止5min，过滤除去沉淀；滤液中加入正己烷进行第一次萃取，分离出脂肪。浓度为5%稀磷酸和浓度为23%稀硫酸按体积比为3:1配置成混合酸液，酸化处理萃取剩余液，并超声振荡8min后，离心，取上清液，重复操作3次，合并上清液，再加入乙醇进行第二次萃取，将萃取液置于80℃的水浴中浓缩并除去乙醇，取第二次萃取液1μL注入带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中检测，并与标准液的色谱图进行比较，从而得到待测样品中山梨酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚的含量。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (4)

1.一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采集食品中防腐剂和抗氧化剂的样品，并制备成同一浓度的标准溶液，用气相色谱仪进行测定得到标准色谱图；
步骤二、取待测样品捣碎成粉末，将待测样品加入到饱和氯化钠溶液中并置于超声波震荡仪中震荡3～5min，加入稀硝酸调节pH为4～5，使蛋白质形成沉淀，过滤除去不溶物，滤液中加入正己烷进行第一次萃取，分离出脂肪；
步骤三、稀磷酸和稀硫酸以体积比为3:1配置成混合酸液，用混合酸液酸化处理步骤二中的萃取剩余液，并超声振荡8～10min，加入乙醇进行第二次萃取；
步骤四、将步骤三中的萃取液注入气相色谱仪中进行测定，并与标准色谱图进行比较；
其中，用混合酸液酸化处理步骤二中的萃取剩余液并超声振荡后，离心，取上清液，重复操作3～4次，合并上清液，再加入乙醇萃取，将萃取液置于70～80℃的水浴中浓缩并除去乙醇。
2.如权利要求1所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，其特征在于，所述步骤三中用浓度为3%～8%稀磷酸和浓度为18%～26%稀硫酸酸化处理步骤二中的萃取剩余液。
3.如权利要求1所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，其特征在于，所述步骤一中的防腐剂为山梨酸和苯甲酸，抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚。
4.如权利要求3所述的食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法，其特征在于，所述山梨酸和苯甲酸以及叔丁基羟基茴香醚和2，6-二叔丁基对甲酚均用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定。
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