CN109633015A - 一种英托利匹特中添加剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于英托利匹特纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种英托利匹特中添加剂的检测方法。本发明提供一种英托利匹特中BHT的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；(3)气相色谱‑质谱分析：利用气相色谱‑质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
Description
技术领域
本发明涉及英托利匹特纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种英托利匹特中添加剂的检测方法。
背景技术
英托利匹特别名脂肪乳注射液，白色乳状液体，是静脉营养的组成部分之一，脂肪乳机体提供能量和必须脂肪酸，用于胃肠外营养补充能量及必须脂肪酸，预防和治疗人体必需脂肪酸缺乏症，也为经口服途径不能维持和恢复正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。
抗氧剂BHT化学名称为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，它以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝为脱水剂，反应生成2.6－二叔丁基对甲酚。在食品加工中用作抗氧化剂。抗氧剂是指一些能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机化合物。通俗来说，即是能防止聚合物材料因氧化引起变质的物质。
了解脂肪乳注射液中抗氧剂BHT的含量对临床应用有着重大意义，因此，本领域有待开发出一种操作简单且测试结果精确的脂肪乳注射液中抗氧剂BHT的分析方法。
发明内容
为了精确检测英托利匹特中抗氧剂BHT的含量，本发明提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
作为一种优选的技术方案，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液。
作为一种优选的技术方案，所述样品母液和溶剂的体积比为1：(80-120)。
作为一种优选的技术方案，所述溶剂包括正己烷和石油醚。
作为一种优选的技术方案，所述正己烷和石油醚的体积比为(3-5)：1。
作为一种优选的技术方案，所述正己烷和石油醚的体积比为4：1。
作为一种优选的技术方案，所述待测样品溶液的制备过程为：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂，振摇萃取、静置，分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置，待测。
作为一种优选的技术方案，所述BHT标准工作溶液浓度分别为40μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L。
作为一种优选的技术方案，所述样品检测过程中色谱的升温程序为70-90℃保持1-2min，再以15-25℃/min速度升至270-290℃，保持1-3min。
作为一种优选的技术方案，所述样品检测过程中质谱条件：离子源温度：220-240℃；四级杆温度：140-160℃；溶剂延迟：3-5min；扫描模式：SIM，选择离子：104、149、223m/z。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明提供的测试方法采用了对提取样品进行有效萃取的办法，即采用正己烷与石油醚复配溶剂提高了萃取效率，不需要多次萃取，样品用量少，溶剂消耗量少，稳定可靠，对BHT的选择性好。采用气相色谱-质谱联用的检测手段，操作简便、灵敏度高，使用的色谱条件使BHT的色谱峰与杂质色谱峰分离效果较好，回收率优异，样品测试结果的相对标准偏差小。
具体实施方式
为了精确检测英托利匹特中抗氧剂BHT的含量，本发明提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
在一些实施方式中，本发明所述检测方法通过以下详述实现：
1.仪器：气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent 7890A-5977B型)
2.试剂：力能20％脂肪乳注射液(250mL)，费森尤斯卡比华瑞制药有限公司；抗氧剂BHT(99.52％)；正己烷(HPLC，95％)；石油醚(HPLC，N/A)；无水硫酸镁(AR，N/A)；抗氧剂BHT对照品母液(20mg/L)。
3.待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂。
在一种优选的实施方式中，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液。
在一种优选的实施方式中，所述样品母液和溶剂的体积比为1：(80-120)。
在一种优选的实施方式中，所述溶剂包括正己烷和石油醚。
在一种优选的实施方式中，所述正己烷和石油醚的体积比为(3-5)：1。
在一种优选的实施方式中，所述正己烷和石油醚的体积比为4：1。
在一种优选的实施方式中，所述待测样品溶液的制备过程为：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂，振摇萃取、静置，分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置，待测。
在一种优选的实施方式中，所述待测样品溶液的制备步骤包括：
取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置，待测，同法平行制备共2份样品溶液；其中，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液；所述溶剂为正己烷:石油醚体积比为(3-5)：1的混合溶剂；所述样品母液和溶剂的体积比为1：(80-120)。
本申请发明人在研究的过程中发现由于在脂肪乳中有多种抗氧剂存在，其极性与抗氧剂BHT相似且微大于BHT，因此，容易导致对BHT产生干扰，发明人发现采用正己烷与石油醚复配能降低一定干扰，且当正己烷:石油醚的体积比为(3-5)：1时，能够确保将抗氧剂BHT与其他抗氧剂发生分离，避免其他抗氧剂的干扰，从而增加检测的准确度。
4.标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液。
在一种优选的实施方式中，所述BHT标准工作溶液浓度分别为40μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L。
在一种优选的实施方式中，所述标准工作溶液的制备步骤包括：分别取20μL、50μL、100μL、150μL、200μL抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，配置成浓度分别为40μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L的5种BHT标准工作溶液；其中，所述溶剂为正己烷:石油醚体积比为(3-5)：1的混合溶剂。
5.气相色谱-质谱分析为利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和含待测样品的残留物进行检测分析。
气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS；规格：30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦，纯度≥99.999％；进样口温度：300℃；进样量：1μL；进样模式：不分流；传输线温度：300℃；柱流速：1.0mL/min。
升温程序：70-90℃保持1-2min，再以15-25℃/min速度升至270-290℃，保持1-3min。
质谱条件：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：4min；扫描模式：SIM，选择离子：104、149、223m/z。
在一种更优选的实施方式中，所述样品检测过程中色谱的升温程序为80℃保持1min，再以20℃/min速度升至280℃，保持1min。
本申请发明人在研究的过程中发现在上述参数设置下，检测方法的精密度和重现性较好，准确度高；同时通过参数的合理控制，完全符合RSD低于8％的要求。发明人推测可能的原因是，通过控制进样口的温度，进样的模式，以及传输线的温度，能够很好的将沸点与抗氧剂BHT很相似的杂质与抗氧剂BHT完全分离开，从而确保了高精密度和高准确度，重现率高。
此外，发明人在研究的过程中发现选择正己烷与石油醚复配的溶剂，能够将大多数抗氧剂与抗氧剂BHT分离，然而，若更改对上述参数的设置，则在抗氧剂BHT的峰附近出现杂峰，干扰判断，申请人发现，当控制GC-MS的参数后，能够使得流速温度，出峰温度，即使沸点很接近的杂质峰也能分离开。然而，若仅仅采用上述其中一种溶剂，例如正己烷作为溶剂时，即使控制参数，也会出现一些杂峰影响判断。
6.结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
本发明所述RSD表示为相对标准偏差。如下所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液；所述溶剂为正己烷:石油醚体积比为(3-5)：1的混合溶剂；所述样品母液和溶剂的体积比为1：(80-120)。
1)绘制标准曲线：将BHT标准工作溶液，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，标准曲线回归方程为y＝33.9668x-280.098，相关系数为0.99903。
2)准确度试验：
低浓度水平：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液20μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得准确度溶液待测，同法平行制备3份准确度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为40μg/L；
中浓度水平：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液100μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得准确度溶液待测，同法平行制备3份准确度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为200μg/L；
高浓度水平：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液150μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得准确度溶液待测，同法平行制备3份准确度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为300μg/L；
取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算平均回收率和RSD。
3)专属性试验：取空白溶液、两份样品溶液和一份准确度溶液分别进样分析，在对照品出峰位置处，观测是否有明显的干扰。
4)重复性试验：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液100μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得重复性溶液待测，同法平行制备6份重复性溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为200μg/L；取重复性溶液进样分析，计算RSD。
5)中间精密度试验：于不同天，不同分析员，取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液100μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得中间精密度溶液待测，同法平行制备6份中间精密度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为200μg/L；取中间精密度溶液进样分析，计算RSD。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
所述步骤(1)待测样品溶液的制备步骤包括：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置，待测，同法平行制备共2份样品溶液；其中，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液；所述溶剂为正己烷:石油醚体积比为4：1的混合溶剂；所述样品母液和溶剂的体积比为1：100。
所述步骤(2)标准工作溶液的制备步骤包括：分别取20μL、50μL、100μL、150μL、200μL抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，配置成浓度分别为40μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L的5种BHT标准工作溶液；其中，所述溶剂为正己烷:石油醚体积比为4：1的混合溶剂。
所述步骤(3)气相色谱-质谱分析为利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和含待测样品的残留物进行检测分析。
气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS；规格：30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦，纯度≥99.999％；进样口温度：300℃；进样量：1μL；进样模式：不分流；传输线温度：300℃；柱流速：1.0mL/min。
升温程序：80℃保持1min，再以20℃/min速度升至280℃，保持1min。
质谱条件：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：4min；扫描模式：SIM，选择离子：104、149、223m/z。
所述步骤(4)结果分析过程如下所述，其中，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液；所述溶剂为正己烷:石油醚体积比为4：1的混合溶剂；所述样品母液和溶剂的体积比为1：100。
1)绘制标准曲线：将BHT标准工作溶液，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，标准曲线回归方程为y＝33.9668x-280.098，相关系数为0.99903。
2)准确度试验：
低浓度水平：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液20μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得准确度溶液待测，同法平行制备3份准确度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为40μg/L；
中浓度水平：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液100μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得准确度溶液待测，同法平行制备3份准确度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为200μg/L；
高浓度水平：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液150μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得准确度溶液待测，同法平行制备3份准确度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为300μg/L；
取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算平均回收率和RSD。
3)专属性试验：取空白溶液、两份样品溶液和一份准确度溶液分别进样分析，在对照品出峰位置处，观测是否有明显的干扰。
4)重复性试验：取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液100μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得重复性溶液待测，同法平行制备6份重复性溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为200μg/L；取定量限溶液进样分析，计算RSD。
5)中间精密度试验：于不同天，不同分析员，，取样品母液0.1mL于分析瓶中，加入抗氧剂BHT对照品母液100μL，加入溶剂，振摇萃取、静置；分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置得中间精密度溶液待测，同法平行制备6份中间精密度溶液；其中，抗氧剂BHT加标浓度为200μg/L；使用不同的仪器对中间精密度溶液进行测试，计算RSD。
实施例2
实施例2提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例2的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)、(4)中溶剂为正己烷:石油醚体积比为3：1的混合溶剂。
实施例3
实施例3提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例3的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)、(4)中溶剂为正己烷:石油醚体积比为5：1的混合溶剂。
实施例4
实施例4提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例4的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中样品母液和溶剂的体积比为1：80。
实施例5
实施例5提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例5的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中样品母液和溶剂的体积比为1：120。
实施例6
实施例6提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例6的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述升温程序：70℃保持2min，再以15℃/min速度升至270℃，保持3min。
实施例7
实施例7提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例7的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述升温程序：90℃保持1min，再以20℃/min速度升至290℃，保持1min。
实施例8
实施例8提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例8的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中样品母液和溶剂的体积比为1：30。
实施例9
实施例9提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例9的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中样品母液和溶剂的体积比为1：300。
实施例10
实施例10提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例10的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)、(4)中溶剂为正己烷:石油醚体积比为1：3的混合溶剂。
实施例11
实施例11提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例11的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)、(4)中溶剂为正己烷:石油醚体积比为15：1的混合溶剂。
实施例12
实施例12提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例12的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述升温程序：50℃保持10min，再以5℃/min速度升至270℃，保持3min。
实施例13
实施例13提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例13的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述升温程序：100℃保持2min，再以30℃/min速度升至270℃，保持10min。。
实施例14
实施例14提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例14的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)、(4)中溶剂为正己烷:石油醚体积比为1：3的混合溶剂；所述升温程序：50℃保持10min，再以5℃/min速度升至270℃，保持3min。
实施例15
实施例15提供了一种英托利匹特中BHT的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例15的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)、(4)中溶剂为正己烷:石油醚体积比为15：1的混合溶剂；所述升温程序：50℃保持10min，再以5℃/min速度升至270℃，保持3min。
检测结果：
按照本发明提供的性能验证方法，测定实施例1～15检测方法的线性、准确度、专属性、重复性、中间精密度检测相关性能。
表1
表2
Claims (10)
1.一种英托利匹特中BHT的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂；
(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂BHT对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种BHT标准工作溶液；
(3)气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液。
3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述样品母液和溶剂的体积比为1：(80-120)。
4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述溶剂包括正己烷和石油醚。
5.根据权利要求4所述检测方法，其特征在于，所述正己烷和石油醚的体积比为(3-5)：1。
6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述正己烷和石油醚的体积比为4：1。
7.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述待测样品溶液的制备过程为：于分析瓶中加入样品母液，之后加入溶剂，振摇萃取、静置，分离有机相，加入无水硫酸镁脱水，振摇后静置，待测。
8.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述BHT标准工作溶液浓度分别为40μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L。
9.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述样品检测过程中色谱的升温程序为70-90℃保持1-2min，再以15-25℃/min速度升至270-290℃，保持1-3min。
10.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述样品检测过程中质谱条件：离子源温度：220-240℃；四级杆温度：140-160℃；溶剂延迟：3-5min；扫描模式：SIM，选择离子：104、149、223m/z。
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