CN104316640A - 一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药残留检测技术领域，特别涉及一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法。该测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，包括如下步骤：式样制备；提取；净化；备用液；测定；结果表述；结果计算。其有益效果是：试剂中有机磷农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，经火焰光度检测器检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量，适用于蔬菜和水果中甲胺磷等54种有机磷农药残留的测定，最低检出限量为0.01-0.3mg/kg，并具有测定简便、快速、准确的特点。
Description
技术领域
本发明属于农药残留检测技术领域，特别涉及一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法。
背景技术
农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但不少果蔬农民由于缺乏科学使用农药的知识、滥用农药，违规使用农药，导致了果蔬产品中农药残留量超出国家标准，不仅使生态环境受到污染，更为严重的是损害了人们的身体健康，有机磷是果蔬上主要的农药残留物，近年来由于有机磷农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，不仅影响人体健康，严重时引起神经功能紊乱，出现一系列神经性中毒症状，损害消费者利益，还会影响我国农副产品出口和国际市场的竞争力。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种操作简便、省时、周期短，能耗低，对分析物无干扰，试剂低毒、回收率高、成本低、效率高的测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法。
本发明的测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，包括如下步骤：
1)式样制备：取1kg蔬菜水果样品，取可食用的部分，用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20至-16℃条件下保存备用；
2)提取：将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量简中，收集滤液40-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；
3)净化：从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔备用；
4)备用液：将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用2-4mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5mL，在漩涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，如定容后的样品溶液过于浑浊，通过0.2μm滤膜过滤后，供色谱测定；
5)测定：由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，使用A和B两根色谱柱，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；
6)结果表述：A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比，如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内，则可认定为该农药；
7)结果计算：按照下式计算：
式中X——式样中农药的残留量，mg/kg；
ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；
A——样品溶液中被测农药的峰面积；
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
V1——提取溶剂总体积，mL；
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；
V3——样品溶液定容体积，mL；
m——式样的质量，g。
进一步，所述色谱柱为长1m，内径0.53mm的脱落石英毛细管柱。
进一步，所述A柱为50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)，尺寸为30m×0.53mm×1μm，柱温150℃，保持2min。
进一步，所述B柱为100％聚甲硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.53mm×1.5μm，柱温按8℃/min升至250℃，保持12min。
进一步，所述进样器进样口的温度为220℃。
进一步，所述色谱仪的温度为250℃。
进一步，所述氮气纯度≥99.999％，流速为10mL/min。
进一步，所述空气流速为100mL/min。
本发明的有益效果是：试剂中有机磷农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，经火焰光度检测器检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量，适用于蔬菜和水果中甲胺磷等54种有机磷农药残留的测定，最低检出限量为0.01-0.3mg/kg，并具有测定简便、快速、准确的特点。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，用来对本发明的构成进行进一步说明。
实施例1
本发明的测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，包括如下步骤：
1)式样制备：取1kg蔬菜水果样品，取可食用的部分，用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃条件下保存备用；
2)提取：将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；
3)净化：从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔备用；
4)备用液：将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用2mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5mL，在漩涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，如定容后的样品溶液过于浑浊，通过0.2μm滤膜过滤后，供色谱测定；
5)测定：由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，使用A和B两根色谱柱，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；
6)结果表述：A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比，如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内，则可认定为该农药；
7)结果计算：按照下式计算：
式中X——式样中农药的残留量，mg/kg；
ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；
A——样品溶液中被测农药的峰面积；
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
V1——提取溶剂总体积，mL；
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；
V3——样品溶液定容体积，mL；
m——式样的质量，g。
进一步，所述色谱柱为长1m，内径0.53mm的脱落石英毛细管柱。
进一步，所述A柱为50％聚苯基甲基硅氧烷，尺寸为30m×0.53mm×1μm，柱温150℃，保持2min。
进一步，所述B柱为100％聚甲硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.5μm，柱温按8℃/min升至250℃，保持12min。
进一步，所述进样器进样口的温度为220℃。
进一步，所述色谱仪的温度为250℃。
进一步，所述氮气纯度≥99.999％，流速为10mL/min。
进一步，所述空气流速为100mL/min。
实施例2
本发明的测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，包括如下步骤：
1)式样制备：取1kg蔬菜水果样品，取可食用的部分，用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-18℃条件下保存备用；
2)提取：将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液45mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；
3)净化：从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔备用；
4)备用液：将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5mL，在漩涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，如定容后的样品溶液过于浑浊，通过0.2μm滤膜过滤后，供色谱测定；
5)测定：由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，使用A和B两根色谱柱，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；
6)结果表述：A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比，如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内，则可认定为该农药；
7)结果计算：按照下式计算：
式中X——式样中农药的残留量，mg/kg；
ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；
A——样品溶液中被测农药的峰面积；
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
V1——提取溶剂总体积，mL；
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；
V3——样品溶液定容体积，mL；
m——式样的质量，g。
进一步，所述色谱柱为长1m，内径0.53mm的脱落石英毛细管柱。
进一步，所述A柱为50％聚苯基甲基硅氧烷，尺寸为30m×0.53mm×1μm，柱温150℃，保持2min。
进一步，所述B柱为100％聚甲硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.5μm，柱温按8℃/min升至250℃，保持12min。
进一步，所述进样器进样口的温度为220℃。
进一步，所述色谱仪的温度为250℃。
进一步，所述氮气纯度≥99.999％，流速为10mL/min。
进一步，所述空气流速为100mL/min。
实施例3
本发明的测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，包括如下步骤：
1)式样制备：取1kg蔬菜水果样品，取可食用的部分，用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-16℃条件下保存备用；
2)提取：将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；
3)净化：从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔备用；
4)备用液：将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用4mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5mL，在漩涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，如定容后的样品溶液过于浑浊，通过0.2μm滤膜过滤后，供色谱测定；
5)测定：由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，使用A和B两根色谱柱，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；
6)结果表述：A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比，如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内，则可认定为该农药；
7)结果计算：按照下式计算：
式中X——式样中农药的残留量，mg/kg；
ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；
A——样品溶液中被测农药的峰面积；
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
V1——提取溶剂总体积，mL；
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；
V3——样品溶液定容体积，mL；
m——式样的质量，g。
进一步，所述色谱柱为长1m，内径0.53mm的脱落石英毛细管柱。
进一步，所述A柱为50％聚苯基甲基硅氧烷，尺寸为30m×0.53mm×1μm，柱温150℃，保持2min。
进一步，所述B柱为100％聚甲硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.5μm，柱温按8℃/min升至250℃，保持12min。
进一步，所述进样器进样口的温度为220℃。
进一步，所述色谱仪的温度为250℃。
进一步，所述氮气纯度≥99.999％，流速为10mL/min。
进一步，所述空气流速为100mL/min。
Claims (8)
1.一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)式样制备：取1kg蔬菜水果样品，取可食用的部分，用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20至-16℃条件下保存备用；
2)提取：将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；
3)净化：从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔备用；
4)备用液：将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用2-4mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5mL，在漩涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，如定容后的样品溶液过于浑浊，通过0.2μm滤膜过滤后，供色谱测定；
5)测定：由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，使用A和B两根色谱柱，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；
6)结果表述：A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比，如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内，则可认定为该农药；
7)结果计算。
2.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述色谱柱为长1m，内径0.53mm的脱落石英毛细管柱。
3.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述A柱为50％聚苯基甲基硅氧烷，尺寸为30m×0.53mm×1μm，柱温150℃，保持2min。
4.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述B柱为100％聚甲硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.5μm，柱温按8℃/min升至250℃，保持12min。
5.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述进样器进样口的温度为220℃。
6.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述色谱仪的温度为250℃。
7.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述氮气纯度≥99.999％，流速为10mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述空气流速为100mL/min。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150128 |