CN102768249B - 蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，本方法主要是采用乙腈提取后，吸取一定量的溶液蒸发近干，用（5+95）甲醇+二氯甲烷溶解，氨基柱净化后氮吹近干，再用正己烷溶解残渣，气相色谱仪ECD检测，外标法定量。仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。

Description

蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测蔬菜中农药残留的方法，特别是一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法。
背景技术
现有技术中对蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测，国标通常要用液相色谱-串联质谱法，价格昂贵，而且运行成本非常高，对检测人员的技术也有很高的要求，对于一般市级及县级的农药残留检测实验室不大适合。而且要用到甲苯，由于甲苯沸点较高，所以氮吹时要很长时间才能吹干，费气费时。甲苯易挥发，有难闻的气味，还对人体造成伤害。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种简便、易行、运行成本低的蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特点是：依次包括如下步骤：
①样品的制备
抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃—-16℃条件下保存，备用；
②提取
     准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min,在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化；
③净化
     将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；
④测定
    采用带ECD检测器的气相色谱仪，
色谱条件：
    色谱柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25um
    进样口温度：260℃
    检测器温度：300℃
    升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min。
    载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min
进样方式：不分流进样
进样量：1ul
逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。
本发明与现有技术相比，仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。
附图说明
图1为哒螨灵标准曲线图。
图2为苯醚甲环唑标准曲线图。
图3为0.05mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑混标溶液图谱。
图4为0.1mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。
图5为0.5mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。
图6为1.0mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。
图7为2.0mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标溶液图谱。
图8为添加为0.05mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。
图9为添加为0.2mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。
图10为添加为2.0mg/kg的哒螨灵、苯醚甲环唑蔬菜样品谱图。
图11为蔬菜样品空白图谱。
具体实施方式
一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，
材料与方法
1.1主要试剂与药品
1000mg/l哒螨灵标样(农业部环境监督检验测试中心 天津) 1000mg/l苯醚甲环唑标样(农业部环境监督检验测试中心  天津)
色谱纯乙腈
   色谱正己烷
色谱二氯甲烷
色谱甲醇
分析纯氯化钠
1.2主要仪器及设备
气相色谱仪  瓦里安450 （带ECD检测器）                          
匀浆机 IKA-T25
水浴锅 HH-4
氮吹仪 CM-24
氨基柱（500mg;6ml）（安捷伦制造）
步骤方法
①样品的制备
按GB/T8855抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃—-16℃条件下保存，备用；
②提取
    准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min,在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化；
③净化
    将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15 ml试管接收洗脱液，用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；
④测定
色谱条件
    色谱柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25um
    进样口温度：260℃
    检测器温度：300℃
    升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min。
    载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min
进样方式：不分流进样
进样量：1ul
逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。
甲醇+二氯甲烷=5+95的意思是甲醇与二氯甲烷按体积比5：95的比例混合。
可以根据下列公式计算出残留量：           
X=                                                
Figure 283988DEST_PATH_IMAGE001
式中:    X    
Figure 981817DEST_PATH_IMAGE002
 样品中农药残留量mg/kg；
C      被测样液的浓度mg/l；
V  
Figure 323117DEST_PATH_IMAGE002
    最后定容体积ml；
M   
Figure 864432DEST_PATH_IMAGE003
    样品质量g；
            D       分取倍数（本实验的分取倍数为50/10）；                
结果
配制一组（5个）哒螨灵、苯醚甲环唑（0.05mg/kg ；0.1mg/kg；0.5 mg/kg；1.0 mg/kg；2.0 mg/kg）浓度的标准溶液，在上述色谱条件下进行测定，采集的谱图及线性关系如图1至图7。
蔬菜中添加0.05mg/kg、0.2 mg/kg、2.0 mg/kg的样品的谱图见图8、图9、图10。添加哒螨灵0.05～2.0 mg/kg，回收率为91.6％～113.5％，相对标准偏差,4.23％～10.62 ％。添加苯醚甲环唑0.05～2.0 mg/kg，回收率为86.4％～117.2％，相对标准偏差7.62％～11.18％。所测结果符合标准要求，能够满足实验室农残检测的需求。
所测实验结果详见下表：
Figure 920113DEST_PATH_IMAGE004
综上所述，本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。

Claims (1)

1.一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
①样品的制备
抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20℃—-16℃条件下保存，备用；
②提取
     准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min,在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化；
③净化
     将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15ml试管接收洗脱液；用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；
④测定
采用带ECD检测器的气相色谱仪，
色谱条件：
    色谱柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25μm
    进样口温度：260℃
    检测器温度：300℃
    升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min，
    载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min
进样方式：不分流进样
进样量：1μl
逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。
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