CN115047086A - 一种农产品农药残留检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其为一种农产品农药残留检测方法，具体的使用步骤为，步骤一：取同批次的农产品若干个分为A,B两个实验组进行检测；步骤二：实验组A和实验组B，将需要检测的农产品通过20‑25℃纯净水冲洗15‑30秒，取出农产品将果面擦干备用；该发明对农产品的表皮附带1mm‑1.5mm的果肉、1.5mm‑4.5mm的果肉、5.5mm‑10mm的果肉、10mm的近果核果肉附带果核均做细致的检测划分，因此提高了整个农产品各个部位农药残留检测的精细程度；该发明对农产品的各个部分进行单独的细化处理，整个检测结果可以形成一个系统的对比，因此降低了其检测的误差，提高了检测的精度。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，具体为一种农产品农药残留检测方法。
背景技术
农产品农药残留问题是阻碍我国农业发展和农产品质量安全的主要障碍，控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农药残留量及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。而不管是简便、经济、实时的现场快速检测还是实验室内大型仪器的常规检测，都首先需要进行样品的缩分和制备。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样，采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计。在化学定量检测过程中，采样的精度通常是影响检测准确度的重要因素。近年来，国内外已陆续出台了关于农药残留快速检测和新鲜水果和蔬菜采样方法的国家和行业标准。目前，国外已有专门针对农药残留采样环节的标准，例如联合国食品法典委员会颁布的《CAC/GL50-2004抽样通用指南》以及欧盟的标准《动植物源农产品中农药残留官方控制的采样方法》，其中对大宗产品的取样和样品数量进行了规定，侧重于抽样和样品的整体处理；国内关于农药残留检测的38项国标和33项行业标准中的NY/T 789-2004《农药残留分析样本的采样方法》也是针对农药残留检测中采样环节的，在 GB/T8855-2008《新鲜水果和蔬菜取样方法》和GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测》中对蔬菜样品取样过程中的样品处理进行了规定，如选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中等。
对于果实类农产品农业残留问题的检测中，现有技术中针对的检测部位主要是来源于抽样样本全果的一部分(1/4个抽样样本的果肉和果皮的匀浆)，是果皮和果肉的混合物，其测量结果通常是抽样样本整体或部分果肉、果皮的平均值的体现。
但对于农产品的果实来说，农药的渗透具有层次性，果肉、果皮等不同部位的残留状况差距较大，大部分抽样样本的残留农药主要存在于表皮，现有技术中针对抽样样本全果取样的方法中大量果肉的带入必然稀释表皮的农残含量，且果肉中的部分复杂成分对检测有一定的干扰作用，会大大增加采样误差，降低检测的准确性，为此，我们提出一种农产品农药残留检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种农产品农药残留检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种农产品农药残留检测方法，具体的使用步骤为
步骤一：取同批次的农产品若干个分为A,B两个实验组进行检测；
步骤二：实验组A和实验组B，将需要检测的农产品通过20-25℃纯净水冲洗15-30秒，取出农产品将果面擦干备用；
步骤三：实验组A和实验组B,将需要检测的农产品表面进行清洁，将需要检测的农产品放入超声波机内部进行清洗，并在槽体内加入20-25℃的温水，采用超声波清洗2-3分钟，取出农产品将果面擦干；
步骤四：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品，进行分切，将实验组A和实验组B待检农产品表皮附带1mm-1.5mm的果肉切下；
步骤五：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品， 1.5mm-4.5mm的果肉切下，5.5mm-10mm的果肉切下，10mm的近果核果肉附带果核，分别进行冷藏备用，冷藏温度控制在2-4℃；
步骤六：将步骤四和步骤五中的实验组A和实验组B切下的，表皮附带1mm-1.5mm的果肉、1.5mm-4.5mm的果肉、5.5mm-10mm的果肉、 10mm的近果核果肉附带果核分别切割成尺寸为1cm-1.5cm大小的方块，将切割好的果肉分别放入粉碎机内部粉碎，将果皮与果肉均粉碎成碎果浆，然后将果浆分别倒入到离心管内，并向离心管内加入果浆 2-3倍的去离子水，浸泡10-20分钟，将处理后的果浆放到离心机内离心10-20分钟，将离心管取出，并分别将浆液中的残渣滤除，取上层清液作为待测样品原液；
步骤七：准确称取25.0g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈(1.1)，匀浆2min后过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL,盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，乙腈相和水相分层，准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干，或将乙腈溶液加入到100mL 浓缩瓶中，在40℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮(1.2)，盖上铝箔；
步骤八；将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15mL离心试管中，再用3mL丙酮(1.2)分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析，如样品过于混浊，可用0.2um滤膜，放在5mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
步骤九：色谱柱:预柱，0.25mm或0.53mmx1.0m，分析柱:HP -1或DB-10.53mmx30mx1.5um，气流速度:氮气，10mL/min，尾吹气，60mL/min，温度:进样口，200℃，检测器，320℃，柱温采用程序升温方式，150℃恒温2min,6℃/min,270℃恒温8min,色谱分析,吸取1uL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
优选的，所述农药检测对象包括甲胺磷、异丙甲草胺、甲基嘧啶磷、甲基内吸磷、涕灭威亚砜、久效磷、多菌灵、涕灭威砜、噻菌灵、三环唑、乙酰甲胺磷、甲萘威、喹硫磷、多效唑、嘧霉胺、吡虫啉、三唑酮、三唑磷、丙环唑、甲草胺、3-羟基克百威、乙草胺、苯醚甲环唑、甲基异柳磷、精喹禾灵、丁草胺或哒螨灵。
优选的，所述样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值用毫克每千克(mg/kg〉表示，按公式(1)计算
式中:A——样品中被测农药的峰面积；As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；ms——农药标准溶液中被测农药的质量；m——样品中被测农药的质量，计算结果以算术平均值的三位有效数表示，相对相差小于20％。
优选的，所述步骤六中投入到离心管内的果浆体积为离心管容积的五分之一，所用离心管为10-15ml的带刻度、尖底、连盖型离心管。
优选的，所述步骤六中果皮与果肉的粉碎时长分别为9-10分钟与6-8分钟，粉碎后果浆中的果肉颗粒度大小控制在70-80目。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.该发明对农产品的表皮附带1mm-1.5mm的果肉、1.5mm-4.5mm 的果肉、5.5mm-10mm的果肉、10mm的近果核果肉附带果核均做细致的检测划分，因此提高了整个农产品各个部位农药残留检测的精细程度；
2.该发明对农产品的各个部分进行单独的细化处理，整个检测结果可以形成一个系统的对比，因此降低了其检测的误差，提高了检测的精度。
附图说明
图1为本发明的实验对照表；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了便于理解本发明，下面将参照相关对本发明进行更全面的描述。给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种技术方案：一种农产品农药残留检测方法，具体的使用步骤为
步骤一：取同批次的农产品若干个分为A,B两个实验组进行检测；
步骤二：实验组A和实验组B，将需要检测的农产品通过20-25℃纯净水冲洗15-30秒，取出农产品将果面擦干备用；
步骤三：实验组A和实验组B,将需要检测的农产品表面进行清洁，将需要检测的农产品放入超声波机内部进行清洗，并在槽体内加入20-25℃的温水，采用超声波清洗2-3分钟，取出农产品将果面擦干；
步骤四：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品，进行分切，将实验组A和实验组B待检农产品表皮附带1mm-1.5mm的果肉切下；
步骤五：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品， 1.5mm-4.5mm的果肉切下，5.5mm-10mm的果肉切下，10mm的近果核果肉附带果核，分别进行冷藏备用，冷藏温度控制在2-4℃；
步骤六：将步骤四和步骤五中的实验组A和实验组B切下的，表皮附带1mm-1.5mm的果肉、1.5mm-4.5mm的果肉、5.5mm-10mm的果肉、 10mm的近果核果肉附带果核分别切割成尺寸为1cm-1.5cm大小的方块，将切割好的果肉分别放入粉碎机内部粉碎，将果皮与果肉均粉碎成碎果浆，然后将果浆分别倒入到离心管内，并向离心管内加入果浆 2-3倍的去离子水，浸泡10-20分钟，将处理后的果浆放到离心机内离心10-20分钟，将离心管取出，并分别将浆液中的残渣滤除，取上层清液作为待测样品原液；
步骤七：准确称取25.0g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈(1.1)，匀浆2min后过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL,盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，乙腈相和水相分层，准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干，或将乙腈溶液加入到100mL 浓缩瓶中，在40℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮(1.2)，盖上铝箔；
步骤八；将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15mL离心试管中，再用3mL丙酮(1.2)分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析，如样品过于混浊，可用0.2um滤膜，放在5mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
步骤九：色谱柱:预柱，0.25mm或0.53mmx1.0m，
分析柱:HP-1或DB-10.53mmx30mx1.5um，
气流速度:氮气，10mL/min，尾吹气，60mL/min，
温度:进样口，220℃，检测器，250℃，
柱温采用程序升温方式，150℃恒温2min,6℃/min,250℃恒温8min,
色谱分析,吸取1uL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
优选的，所述农药检测对象包括甲胺磷、异丙甲草胺、甲基嘧啶磷、甲基内吸磷、涕灭威亚砜、久效磷、多菌灵、涕灭威砜、噻菌灵、三环唑、乙酰甲胺磷、甲萘威、喹硫磷、多效唑、嘧霉胺、吡虫啉、三唑酮、三唑磷、丙环唑、甲草胺、3-羟基克百威、乙草胺、苯醚甲环唑、甲基异柳磷、精喹禾灵、丁草胺或哒螨灵。
优选的，所述样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值用毫克每千克(mg/kg〉表示，按公式(1)计算
式中:A——样品中被测农药的峰面积；As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；ms ——农药标准溶液中被测农药的质量；m——样品中被测农药的质量，计算结果以算术平均值的三位有效数表示，相对相差小于20％。
优选的，所述步骤六中投入到离心管内的果浆体积为离心管容积的五分之一，所用离心管为10-15ml的带刻度、尖底、连盖型离心管。
优选的，所述步骤六中果皮与果肉的粉碎时长分别为9-10分钟与6-8分钟，粉碎后果浆中的果肉颗粒度大小控制在70-80目。
实施例一：
步骤一：取同批次的农产品若干个分为A,B两个实验组进行检测；
步骤二：实验组A和实验组B，将需要检测的农产品通过20℃纯净水冲洗150秒，取出农产品将果面擦干备用；
步骤三：实验组A和实验组B,将需要检测的农产品表面进行清洁，将需要检测的农产品放入超声波机内部进行清洗，并在槽体内加入20℃的温水，采用超声波清洗2分钟，取出农产品将果面擦干；
步骤四：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品，进行分切，将实验组A和实验组B待检农产品表皮附带1mm的果肉切下；
步骤五：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品， 1.5mm的果肉切下，5.5mm的果肉切下，10mm的近果核果肉附带果核，分别进行冷藏备用，冷藏温度控制在2℃；
步骤六：将步骤四和步骤五中的实验组A和实验组B切下的，表皮附带1mm的果肉，1.5mm的果肉切下，5.5mm的果肉切下，10mm的近果核果肉附带果核，分别切割成尺寸为1cm大小的方块，将切割好的果肉分别放入粉碎机内部粉碎，将果皮与果肉均粉碎成碎果浆，然后将果浆分别倒入到离心管内，并向离心管内加入果浆2倍的去离子水，浸泡10分钟，将处理后的果浆放到离心机内离心10分钟，将离心管取出，并分别将浆液中的残渣滤除，取上层清液作为待测样品原液；
步骤七：准确称取25.0g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈(1.1)，匀浆2min后过滤，滤液收集到装有5g氯化钠的 100mL具塞量筒中，收集滤液40mL,盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，乙腈相和水相分层，准确吸取10.00mL乙腈溶液，加到100mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干，或将乙腈溶液加入到100mL浓缩瓶中，在40℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入2mL 丙酮(1.2)，盖上铝箔；
步骤八；将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15mL离心试管中，再用3mL丙酮(1.2)分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析，如样品过于混浊，可用0.2um滤膜，放在5mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
步骤九：色谱柱:预柱，0.25mm或0.53mmx1.0m，
分析柱:HP-1或DB-10.53mmx30mx1.5um，
气流速度:氮气，10mL/min，尾吹气，60mL/min，
温度:进样口，220℃，检测器，250℃，
柱温采用程序升温方式，150℃恒温2min,6℃/min,250℃恒温8min,
色谱分析,吸取1uL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
优选的，所述农药检测对象包括甲胺磷、异丙甲草胺、甲基嘧啶磷、甲基内吸磷、涕灭威亚砜、久效磷、多菌灵、涕灭威砜、噻菌灵、三环唑、乙酰甲胺磷、甲萘威、喹硫磷、多效唑、嘧霉胺、吡虫啉、三唑酮、三唑磷、丙环唑、甲草胺、3-羟基克百威、乙草胺、苯醚甲环唑、甲基异柳磷、精喹禾灵、丁草胺或哒螨灵。
优选的，所述样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值用毫克每千克(mg/kg〉表示，按公式(1)计算
式中:A——样品中被测农药的峰面积；As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；ms——农药标准溶液中被测农药的质量；m——样品中被测农药的质量，计算结果以算术平均值的三位有效数表示，相对相差小于20％。
优选的，所述步骤六中投入到离心管内的果浆体积为离心管容积的五分之一，所用离心管为10ml的带刻度、尖底、连盖型离心管。
优选的，所述步骤六中果皮与果肉的粉碎时长分别为9分钟与6 分钟，粉碎后果浆中的果肉颗粒度大小控制在70目。
实施例二：步骤一：取同批次的农产品若干个分为A,B两个实验组进行检测；
步骤二：实验组A和实验组B，将需要检测的农产品通过25℃纯净水冲洗15-30秒，取出农产品将果面擦干备用；
步骤三：实验组A和实验组B,将需要检测的农产品表面进行清洁，将需要检测的农产品放入超声波机内部进行清洗，并在槽体内加入25℃的温水，采用超声波清洗3分钟，取出农产品将果面擦干；
步骤四：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品，进行分切，将实验组A和实验组B待检农产品表皮附带1.5mm的果肉切下；
步骤五：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品， 4.5mm的果肉切下，10mm的果肉切下，10mm的近果核果肉附带果核，分别进行冷藏备用，冷藏温度控制在2-4℃；
步骤六：将步骤四和步骤五中的实验组A和实验组B切下的，表皮附带1.5mm的果肉、4.5mm的果肉、10mm的果肉、10mm的近果核果肉附带果核分别切割成尺寸为1.5cm大小的方块，将切割好的果肉分别放入粉碎机内部粉碎，将果皮与果肉均粉碎成碎果浆，然后将果浆分别倒入到离心管内，并向离心管内加入果浆3倍的去离子水，浸泡20分钟，将处理后的果浆放到离心机内离心20分钟，将离心管取出，并分别将浆液中的残渣滤除，取上层清液作为待测样品原液；
步骤七：准确称取25.0g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈(1.1)，匀浆2min后过滤，滤液收集到装有7g氯化钠的 100mL具塞量筒中，收集滤液50mL,盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，乙腈相和水相分层，准确吸取10.00mL乙腈溶液，加到100mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干，或将乙腈溶液加入到100mL浓缩瓶中，在40℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入2mL 丙酮(1.2)，盖上铝箔；
步骤八；将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15mL离心试管中，再用3mL丙酮(1.2)分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析，如样品过于混浊，可用0.2um滤膜，放在5mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
步骤九：色谱柱:预柱，0.25mm或0.53mmx1.0m，
分析柱:HP-1或DB-10.53mmx30mx1.5um，
气流速度:氮气，10mL/min，尾吹气，60mL/min，
温度:进样口，220℃，检测器，250℃，
柱温采用程序升温方式，150℃恒温2min,6℃/min,250℃恒温8min,
色谱分析,吸取1uL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
优选的，所述农药检测对象包括甲胺磷、异丙甲草胺、甲基嘧啶磷、甲基内吸磷、涕灭威亚砜、久效磷、多菌灵、涕灭威砜、噻菌灵、三环唑、乙酰甲胺磷、甲萘威、喹硫磷、多效唑、嘧霉胺、吡虫啉、三唑酮、三唑磷、丙环唑、甲草胺、3-羟基克百威、乙草胺、苯醚甲环唑、甲基异柳磷、精喹禾灵、丁草胺或哒螨灵。
优选的，所述样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值用毫克每千克(mg/kg〉表示，按公式(1)计算
式中:A——样品中被测农药的峰面积；As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；ms——农药标准溶液中被测农药的质量；m——样品中被测农药的质量，计算结果以算术平均值的三位有效数表示，相对相差小于20％。
优选的，所述步骤六中投入到离心管内的果浆体积为离心管容积的五分之一，所用离心管为15ml的带刻度、尖底、连盖型离心管。
优选的，所述步骤六中果皮与果肉的粉碎时长分别为10分钟与 8分钟，粉碎后果浆中的果肉颗粒度大小控制在80目。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种农产品农药残留检测方法，其特征在于：具体的使用步骤为
步骤一：取同批次的农产品若干个分为A,B两个实验组进行检测；
步骤二：实验组A和实验组B，将需要检测的农产品通过20-25℃纯净水冲洗15-30秒，取出农产品将果面擦干备用；
步骤三：实验组A和实验组B,将需要检测的农产品表面进行清洁，将需要检测的农产品放入超声波机内部进行清洗，并在槽体内加入20-25℃的温水，采用超声波清洗2-3分钟，取出农产品将果面擦干；
步骤四：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品，进行分切，将实验组A和实验组B待检农产品表皮附带1mm-1.5mm的果肉切下；
步骤五：将步骤二和步骤三中的实验组A和实验组B待检农产品，1.5mm-4.5mm的果肉切下，5.5mm-10mm的果肉切下，10mm的近果核果肉附带果核，分别进行冷藏备用，冷藏温度控制在2-4℃；
步骤六：将步骤四和步骤五中的实验组A和实验组B切下的，表皮附带1mm-1.5mm的果肉、1.5mm-4.5mm的果肉、5.5mm-10mm的果肉、10mm的近果核果肉附带果核分别切割成尺寸为1cm-1.5cm大小的方块，将切割好的果肉分别放入粉碎机内部粉碎，将果皮与果肉均粉碎成碎果浆，然后将果浆分别倒入到离心管内，并向离心管内加入果浆2-3倍的去离子水，浸泡10-20分钟，将处理后的果浆放到离心机内离心10-20分钟，将离心管取出，并分别将浆液中的残渣滤除，取上层清液作为待测样品原液；
步骤七：准确称取25.0g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈(1.1)，匀浆2min后过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL,盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，乙腈相和水相分层，准确吸取10.00mL乙腈溶液，加到100mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干，或将乙腈溶液加入到100mL浓缩瓶中，在40℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入2mL丙酮(1.2)，盖上铝箔；
步骤八；将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15mL离心试管中，再用3mL丙酮(1.2)分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析，如样品过于混浊，可用0.2um滤膜，放在5mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。
步骤九：色谱柱:预柱，0.25mm或0.53mmx1.0m，分析柱:HP-1或DB-10.53mmx30mx1.5um，气流速度:氮气，10mL/min，尾吹气，60mL/min，温度:进样口，200℃，检测器，320℃，柱温采用程序升温方式，150℃恒温2min,6℃/min,270℃恒温8min,色谱分析,吸取1uL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
2.根据权利要求1所述的农产品农药残留检测方法，其特征在于：所述农药检测对象包括甲胺磷、异丙甲草胺、甲基嘧啶磷、甲基内吸磷、涕灭威亚砜、久效磷、多菌灵、涕灭威砜、噻菌灵、三环唑、乙酰甲胺磷、甲萘威、喹硫磷、多效唑、嘧霉胺、吡虫啉、三唑酮、三唑磷、丙环唑、甲草胺、3-羟基克百威、乙草胺、苯醚甲环唑、甲基异柳磷、精喹禾灵、丁草胺或哒螨灵。
3.根据权利要求1所述的农产品农药残留检测方法，其特征在于：所述样品中被测农药残留量以质量分数w计，数值用毫克每千克(mg/kg〉表示，按公式(1)计算，
式中:A——样品中被测农药的峰面积；As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；ms——农药标准溶液中被测农药的质量；m——样品中被测农药的质量，计算结果以算术平均值的三位有效数表示，相对相差小于20％。
4.根据权利要求1所述的农产品农药残留检测方法，其特征在于：所述步骤六中投入到离心管内的果浆体积为离心管容积的五分之一，所用离心管为10-15ml的带刻度、尖底、连盖型离心管。
5.根据权利要求1所述的农产品农药残留检测方法，其特征在于：所述步骤六中果皮与果肉的粉碎时长分别为9-10分钟与6-8分钟，粉碎后果浆中的果肉颗粒度大小控制在70-80目。
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| CN110487977A (zh) * | 2019-10-21 | 2019-11-22 | 烟台市同翔网络科技有限责任公司 | 一种农产品农药残留精确检测方法 |
| CN112834648A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 镇江华大检测有限公司 | 一种蔬菜和水果中农药残留的检测方法 |
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