CN106770731A - 一种食品中苯甲酸的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品中苯甲酸的检测方法，包含以下步骤，A、检测样品制取，B、制作标准液，C、数据检测对比；本发明提供的苯甲酸检测方法，苯甲酸稳定性、重复性、耐用性均良好，检测专属性强，苯甲酸浓度在2.4013μg～60.032μg范围内其含量均能与峰面积呈良好的线性关系，同时本方法简单快捷易于操作，使检测人员易于掌握又能得出准确的检测结果，且本发明检测方法中使用的均为低毒试剂，降低了对操作人员的伤害。

Description

一种食品中苯甲酸的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体是一种食品中苯甲酸的检测方法。
背景技术
苯甲酸类有苯甲酸和苯甲酸钠二类；苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气(特别是热空气)中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5％的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。苯甲酸类在我国可以使用在面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中，现在国家明确规定苯甲酸类不能使用在果冻类食品中；苯甲酸类毒性较大，国家限制了苯甲酸及其盐的使用范围，许多国家已用山梨酸钾取代。如何精确检测食品中苯甲酸是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品中苯甲酸的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种食品中苯甲酸的检测方法，包含以下步骤，
A、检测样品制取：使用称量设备精准的称取10g的待检测食品样本，如果是液体，直接置于100ml量瓶中，如果是固体，则使用粉碎机粉碎成细小颗粒，再经过研磨制成粉末状，置于100ml量瓶中，加40ml的100%浓度CH3CH2OH，密塞，超声处理3~7min，放冷，用100%浓度CH3CH2OH稀释至刻度，将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液，取续滤液作为供试品溶液，
B、制作标准液：取100%浓度的纯苯甲酸1.2g，精密称定，加1000ml的100%浓度CH3CH2OH制成每标准溶液，作为对照品溶液；
C、数据检测对比:精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，测定时色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9。
作为本发明进一步的方案：所述流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9，所述的磷酸二氢钾溶液浓度为0.05mol/L，所述的磷酸二氢钾溶液用磷酸调节pH值至3.3。
作为本发明进一步的方案：所述的检测方法还包括如下色谱条件：流动相流速为1ml/分钟，色谱柱温度为35摄氏度，检测波长为300nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的苯甲酸检测方法，苯甲酸稳定性、重复性、耐用性均良好，检测专属性强，苯甲酸浓度在2.4013μg～60.032μg范围内其含量均能与峰面积呈良好的线性关系，同时本方法简单快捷易于操作，使检测人员易于掌握又能得出准确的检测结果，且本发明检测方法中使用的均为低毒试剂，降低了对操作人员的伤害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
一种食品中苯甲酸的检测方法，包含以下步骤，
A、检测样品制取：使用称量设备精准的称取10g的待检测食品样本，如果是液体，直接置于100ml量瓶中，如果是固体，则使用粉碎机粉碎成细小颗粒，再经过研磨制成粉末状，置于100ml量瓶中，加40ml的100%浓度CH3CH2OH，密塞，超声处理3~7min，放冷，用100%浓度CH3CH2OH稀释至刻度，将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液，取续滤液作为供试品溶液，
B、制作标准液：取100%浓度的纯苯甲酸1.2g，精密称定，加1000ml的100%浓度CH3CH2OH制成每标准溶液，作为对照品溶液；
C、数据检测对比:精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，测定时色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9。
所述流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9，所述的磷酸二氢钾溶液浓度为0.05mol/L，所述的磷酸二氢钾溶液用磷酸调节pH值至3.3。
所述的检测方法还包括如下色谱条件：流动相流速为1ml/分钟，色谱柱温度为35摄氏度，检测波长为300nm。
本发明检测所需的环境条件如下：一种食品中苯甲酸的检测方法，包含以下步骤，检测样品制取：使用称量设备精准的称取5g的待检测食品样本，如果是液体，直接置于100ml量瓶中，如果是固体，则使用粉碎机粉碎成细小颗粒，再经过研磨制成粉末状，置于100ml量瓶中，加50ml的100%浓度CH3CH2OH，密塞，超声处理3~7min，放冷，用100%浓度CH3CH2OH稀释至刻度，将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液，取续滤液作为供试品溶液，取100%浓度的纯苯甲酸1.5g，精密称定，加800ml的100%浓度CH3CH2OH制成每标准溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液与对照品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，测定时色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9。其中，流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9，所述的磷酸二氢钾溶液浓度为0.05mol/L，所述的磷酸二氢钾溶液用磷酸调节pH值至3.3。检测方法还包括如下色谱条件：流动相流速为1ml/分钟，色谱柱温度为35摄氏度，检测波长为280nm。
本发明提供的苯甲酸检测方法，苯甲酸稳定性、重复性、耐用性均良好，检测专属性强，苯甲酸浓度在2.4013μg～60.032μg范围内其含量均能与峰面积呈良好的线性关系，同时本方法简单快捷易于操作，使检测人员易于掌握又能得出准确的检测结果，且本发明检测方法中使用的均为低毒试剂，降低了对操作人员的伤害。

Claims (3)

1.一种食品中苯甲酸的检测方法，其特征在于，包含以下步骤，
A、检测样品制取：使用称量设备精准的称取10g的待检测食品样本，如果是液体，直接置于100ml量瓶中，如果是固体，则使用粉碎机粉碎成细小颗粒，再经过研磨制成粉末状，置于100ml量瓶中，加40ml的100%浓度CH3CH2OH，密塞，超声处理3~7min，放冷，用100%浓度CH3CH2OH稀释至刻度，将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液，取续滤液作为供试品溶液；
B、制作标准液：取100%浓度的纯苯甲酸1.2g，精密称定，加1000ml的100%浓度CH3CH2OH制成每标准溶液，作为对照品溶液；
C、数据检测对比：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，测定时色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9。
2.根据权利要求1所述的一种食品中苯甲酸的检测方法，其特征在于，所述流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为11:9，所述的磷酸二氢钾溶液浓度为0.05mol/L，所述的磷酸二氢钾溶液用磷酸调节pH值至3.3。
3.根据权利要求1所述的一种食品中苯甲酸的检测方法，其特征在于，所述的检测方法还包括如下色谱条件：流动相流速为1ml/分钟，色谱柱温度为35摄氏度，检测波长为300nm。
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