CN104807939A - 检测食品中苯甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定。本发明的目的在于提供一种测量准确的检测食品中苯甲酸的方法。
Description
技术领域
本发明涉及食品的检测领域，特别是一种检测食品中苯甲酸的方法。
背景技术
苯甲酸类有苯甲酸和苯甲酸钠二类；苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气(特别是热空气)中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5％的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。苯甲酸类在我国可以使用在面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中，现在国家明确规定苯甲酸类不能使用在果冻类食品中；苯甲酸类毒性较大，国家限制了苯甲酸及其盐的使用范围，许多国家已用山梨酸钾取代。
如何精确检测食品中苯甲酸是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量准确的检测食品中苯甲酸的方法。
本发明的技术方案为：一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；
步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；
步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；
步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下：
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.05％磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05％磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12；
检测器：UV检测器；
检测波长：224nm；
进样量：50μL。
在上述的检测食品中苯甲酸的方法中，步骤1中，粉碎的时间为30s；步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心1分钟。
本发明的有益效果如下：
本发明能够快速、准确的检测食品中苯甲酸的含量，具体来说，首先将苯甲酸离子化，成为苯甲酸钠，使之溶解在水中，然后经过1：1的乙酸乙酯和正己烷萃取，可以有效的分离出油相，避免其他有机杂质影响液相色谱的检测结果。液相色谱的参数设置使苯甲酸根出峰明显，计量准确。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种检测食品中苯甲酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；
步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；
步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；
步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下：
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检测器：UV检测器；
检测波长：224nm；
进样量：50μL。
在上述的检测食品中苯甲酸的方法中，步骤1中，粉碎的时间为30s；步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心1分钟。
通过上述方法，可以的检测出食品中苯甲酸的含量，最低检出限为5ng/ml。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种检测食品中苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
步骤2：取经步骤1处理的食品样品1g，加入0.5ml浓度为1mol/L的NaOH溶液，加水定容至20ml；
步骤3：将定容后的溶液通过漩涡混合器混合后置入100ml的离心管中离心，取上清液；
步骤4：向上清液中加入10ml乙酸乙酯和10ml正己烷，搅拌一段时间后分离油相和水相；
步骤5：取水相进行高效液相色谱进行测定；液相色谱的参数设定如下：
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流动相：0.05％磷酸水溶液、乙醇混合液，0.05％磷酸水溶液、乙醇的体积比为100:12；
检测器：UV检测器；
检测波长：224nm；
进样量：50μL。
2.根据权利要求1所述的检测食品中苯甲酸的方法，其特征在于，步骤1中，粉碎的时间为30s；步骤3中离心操作具体为以10000转/分钟的速度离心1分钟。
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Application publication date: 20150729 Assignee: WUZHOU TIANYU TEA INDUSTRY Co.,Ltd. Assignor: WUZHOU CITY PRODUCT QUALITY INSPECTION Contract record no.: X2023980044738 Denomination of invention: Method for detecting benzoic acid in food Granted publication date: 20160518 License type: Common License Record date: 20231030 |
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