CN103251674A - 一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法,该微胶囊包括质量比为1:10~20的芯材和壁材;其中,壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶;芯材为黑荆树皮原花色素。本发明的黑荆树皮原花色素微胶囊具有缓释效果,能减缓原花色素在体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗透量,还能隔绝原花色素与外界环境的接触,防止破坏原花色素的性质和结构,并且进一步还能降低高温对原花色素的破坏,利用喷雾干燥法制备黑荆树皮原花色素微胶囊是一种成本低,操作灵活,具有良好产品质量,应用广泛的方法。
Description
技术领域
本发明属于林源性天然药物保健品技术领域,具体涉及一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法。
背景技术
由于原花色素本身化学结构属于一种多酚类化合物,因此原花色素并不很稳定,有可能在热、酸、碱条件下都会发生降解,并且原花色素对pH、温度、光照、亲核试剂、氧化剂和金属离子等十分敏感。微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中,形成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术,该技术可以使芯材与空气隔绝,延缓其氧化和降解,提高其稳定性。微胶囊的制备方法主要有3种:物理法(如空气悬浮法、静电沉积法、气相沉积法等)、化学法(如界面聚合法、乳化法、锐孔法等)、物理化学法(如溶剂蒸发法、喷雾干燥法、干燥浴法等)。喷雾干燥法制备微胶囊是一种成本低,操作灵活,具有良好产品质量,应用广泛的方法。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供一种具有缓释效果、稳定性好的黑荆树皮原花色素微胶囊。本发明的另一目的是提供上述黑荆树皮原花色素微胶囊的制备方法。
技术方案:为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种黑荆树皮原花色素微胶囊,包括质量比为1:10~20的芯材和壁材;其中,壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶;芯材为黑荆树皮原花色素。
所述的黑荆树皮原花色素为经过黑荆树皮提取、精制后的低聚原花色素。
所述的黑荆树皮原花色素由以下步骤制备而得:
1)取干燥后的黑荆树皮,以50%乙醇为溶剂,料液比1:11,提取温度35℃,超声波频率70Hz,提取时间30min,提取两次,合并得到黑荆树皮提取液;
2)采用旋转蒸发浓缩仪将步骤1)得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状,得到浸膏;再用50℃热水溶解,并以3倍体积的乙酸乙酯进行萃取,合并乙酸乙酯层,蒸发浓缩回收乙酸乙酯,得到原花色素粗产物;
3)用水溶解原花色素粗产物,配制浓度为10mg/mL的原花色素粗产物水溶液,通过AB-8大孔树脂吸附,当上样体积达到9BV时,树脂吸附量达到饱和,然后用40%乙醇洗脱,得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。
一种制备所述的黑荆树皮原花色素微胶囊的方法:取壁材溶入水中,加入芯材和乳化剂,3000~4000r/min均质10~20min,使壁材和芯材充分乳化,再将乳化液进行喷雾干燥,控制进风温度130~150℃,出风温度70~80℃,得到黑荆树皮原花色素微胶囊;其中,壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶;芯材为黑荆树皮原花色素;芯材与壁材质量比为1:10~20;乳化液中,固形物重量含量为10%~30%。
有益效果:与现有技术相比,本发明的黑荆树皮原花色素微胶囊具有缓释效果,能减缓原花色素在体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗透量,还能隔绝原花色素与外界环境的接触,防止破坏原花色素的性质和结构,并且进一步还能降低高温对原花色素的破坏,利用喷雾干燥法制备黑荆树皮原花色素微胶囊是一种成本低,操作灵活,具有良好产品质量,应用广泛的方法。
附图说明
图1是微胶囊的粒径分布图;
图2是微胶囊的DSC分析结果图;
图3是微胶囊在模拟胃液和肠液环境中的释放曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
以下实施例所使用的测定方法,具体如下:
(1)原花色素含量的测定方法:采用香草醛-硫酸法,配制儿茶素标准溶液,甲醇为溶剂,浓度为分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mg/mL,分别取0.5mL。分别加2.5mL 3%香草醛-甲醇溶液,和2.5mL 30%硫酸-甲醇溶液。在室温保持20min,在500nm 下测定其吸光度,绘制标准曲线。
(2)微胶囊包埋率的测定方法:包埋率(%)=微胶囊中原花色素含量÷加入的原花色素总量×100%。
(3)微胶囊总原花色素含量的测定:称取0.10g微胶囊,用水溶解并定容至10mL,以香草醛-硫酸测定原花色素的含量。
(4)微胶囊载药量的测定方法:微胶囊载药量的测定:准确称取一定量己经干燥的微胶囊,用水溶解,剧烈搅拌,使微胶囊完全破裂,采用香草醛-硫酸法测定原花色素含量。载药量(%)=水溶液中原花色素含量÷加入微胶囊的质量×100%。
(5)微胶囊在胃模拟液中释放率的测定方法:在50mL胃液模拟液(含0.09mol/LNaCl的0.0lmol/LHCl溶液,pH2.0)中加入一定量已经干燥的微胶囊放入37℃恒温摇床中,每1h取样,检测原花色素含量,计算释放率。释放率(%)=胃模拟液中原花色素含量÷(加入的微胶囊质量×载药量)×100%。
(6)微胶囊在肠模拟液中释放率的测定方法:在50mL肠液模拟液(含76.5mmol/LNaCl的29mmo1/LpH7.4的磷酸缓冲液),放入37℃恒温摇床中,每1h取样,检测原花色素含量,计算释放率。释放率(%)=肠模拟液中原花色素含量÷(加入的微胶囊质量×载药量)×100%。
实施例1
黑荆树皮原花色素的提取、分离和精制:
1)黑荆树皮原花色素的提取:取干燥后的黑荆树皮(30~60目),以50%乙醇为溶剂,料液比1:11(g:mL),提取温度35℃,超声波频率70Hz,提取时间30min,提取两次,合并得到黑荆树皮提取液。
2)原花色素的分离:采用旋转蒸发浓缩仪将步骤1)得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状,得到浸膏;再用约50℃热水溶解,并以3倍体积的乙酸乙酯进行萃取,合并乙酸乙酯层,蒸发浓缩回收乙酸乙酯,得到原花色素粗产物。
3)原花色素的精制:用水溶解原花色素粗产物,配制浓度为10mg/mL的原花色素粗产物水溶液,通过AB-8大孔树脂吸附,当上样体积达到9BV时,树脂吸附量达到饱和,然后用40%乙醇洗脱,得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。
以下实施例所使用的精制原花色素均为该方法制备所得。
实施例2
将1.0g精制的黑荆树皮原花色素溶于少量乙醇,加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中(β-环糊精、阿拉伯树胶各5g,乙酸调节pH3.0左右,加热溶解),羟甲基纤维素钠作为乳化剂,用量为固形物质量的0.25%,固形物质量分数为20%,高速均质,喷雾干燥。进风温度为130℃,出风温度为80℃,包埋率为74.6%。
实施例3
将1.0g精制的原花色素溶于少量乙醇,加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中(β-环糊精、阿拉伯树胶各5g,乙酸调节pH3.0左右,加热溶解),羟甲基纤维素钠作为乳化剂,用量为固形物质量的0.25%,固形物质量分数为20%,高速均质,喷雾干燥。进风温度为140℃,出风温度为75℃,包埋率为75.6%。
实施例4
将1.0g精制的原花色素溶于少量乙醇,加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中(β-环糊精、阿拉伯树胶各7.5g,乙酸调节pH3.0左右,加热溶解),羟甲基纤维素钠作为乳化剂,用量为固形物质量的0.25%,固形物质量分数为20%,高速均质,喷雾干燥。进风温度为150℃,出风温度为80℃,包埋率为88.8%。
实施例5
将1.0g精制的原花色素溶于少量乙醇,加入到β-环糊精-阿拉伯树胶溶液中(β-环糊精、阿拉伯树胶各10g,乙酸调节pH3.0左右,加热溶解),羟甲基纤维素钠作为乳化剂,用量为固形物质量的0.25%,固形物质量分数为20%,高速均质,喷雾干燥。进风温度为130℃,出风温度为70℃,包埋率为92.4%。
实施例6
以实施例5制备出来的黑荆树皮原花色素微胶囊(颜色为浅红色)为样品,按照下述方法,测定其性能。
1)微胶囊水分含量(恒重法):将2g微胶囊置于105℃下烘干至衡重,测前后质量变化计算样品含水量。结果显示,最佳条件下测定含水量为6.55%。
2)微胶囊密度(g/mL):用量筒测定。结果显示,最佳条件下测定密度0.68g/mL。
3)微胶囊粒径的测定:无水乙醇为分散介质,Microtrac S3500粒度分析仪。微胶囊的粒径分布如图1所示,由图1可以说明,原花色素微胶囊的粒径分布在10~30μm,分布比较集中,平均粒径为20.43μm。
4)微胶囊的DSC分析:差示热扫描量热法(DSC)分析玻璃化转变温度。准确称取已经干燥的微胶囊样品5mg,置铝质柑锅中压片,以扫描速率5℃/min进行扫描,通氮气保护,扫描的温度区间为25~250℃。微胶囊的DSC分析结果如图2所示,采用差示扫描量热法测定微胶囊化的原花色素的玻璃化转化温度为161℃。试验所得微胶囊在常温下没有出现玻璃化转变,它们的玻璃化转变温度要远远高于储存温度。这时微胶囊壁(膜层)处于玻璃态,从而减少了光、热、氧导致的破坏和损失。这也说明所选的壁材在常温下不会发生玻璃化转变,预示原花色素微胶囊储藏效果比较稳定。
5)微胶囊在模拟胃液环境中的释放:将1.0g微胶囊放入在50mL胃液模拟液中,放入37℃恒温摇床,每1h取样,检测原花色素含量,计算释放率。
6)微胶囊在模拟肠液环境中的释放:将1.0g微胶囊放入在50mL肠液模拟液中,放入37℃恒温摇床,每1h取样,检测原花色素含量,计算释放率。
微胶囊在模拟胃液和肠液环境中的释放曲线如图3所示,由图3可看出,微胶囊在模拟胃液中停留1h后,释放率达到21.7%,随后释放速率减慢,说明在酸性条件下,微胶囊表面的复合膜遭到破坏,释放速率较快。当微胶囊在模拟胃液和模拟肠液中停留6h时,释放率都达到最大,随后有所减小,最终达到平衡,释放率分别为40.9%和35.9%。可能因为所用的透析袋对原花色素具有吸附作用,导致6h后释放率下降。
Claims (4)
1.一种黑荆树皮原花色素微胶囊,其特征在于:包括质量比为1:10~20的芯材和壁材;其中,壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶;芯材为黑荆树皮原花色素。
2.根据权利要求1所述的黑荆树皮原花色素微胶囊,其特征在于:所述的黑荆树皮原花色素为黑荆树皮原料经提取分离、精制后得到的低聚原花色素。
3.根据权利要求1或2所述的黑荆树皮原花色素微胶囊,其特征在于:所述的黑荆树皮原花色素由以下步骤制备而得:
1)取干燥后的黑荆树皮,以50%乙醇为溶剂,料液比1:11,提取温度35℃,超声波频率70Hz,提取时间30min,提取两次,合并得到黑荆树皮提取液;
2)采用旋转蒸发浓缩仪将步骤1)得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状,得到浸膏;再用50℃热水溶解,并以3倍体积的乙酸乙酯进行萃取,合并乙酸乙酯层,蒸发浓缩回收乙酸乙酯,得到原花色素粗产物;
3)用水溶解原花色素粗产物,配制浓度为10mg/mL的原花色素粗产物水溶液,通过AB-8大孔树脂吸附,当上样体积达到9BV时,树脂吸附量达到饱和,然后用40%乙醇洗脱,得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。
4.一种制备权利要求1所述的黑荆树皮原花色素微胶囊的方法,其特征在于:取壁材溶入水中,加入芯材和乳化剂,3000~4000r/min均质10~20min,使壁材和芯材充分乳化,再将乳化液进行喷雾干燥,控制进风温度130~150℃,出风温度70~80℃,得到黑荆树皮原花色素微胶囊;其中,壁材为β-环糊精和阿拉伯树胶;芯材为黑荆树皮原花色素;芯材与壁材质量比为1:10~20;乳化液中,固形物含量为10%~30%。
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