CN104013703A - 一种栀子提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了栀子的提取方法,它包括如下操作步骤:取栀子,加水,减压条件下,于50℃沸腾提取,合并提取液,即可。本发明还提供了栀子提取物及其制备方法。本发明还提供了栀子提取物的检测方法。本发明栀子提取物能在低温沸腾动态条件下提取,提高提取物中西红花苷Ⅰ含量,降低其他杂质溶出量,提取物质量提高。本发明检测方法,能够有效将栀子提取物中的多个成分有效分离,峰形良好,基线平稳,为栀子提取物的质量控制提供了可靠的基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种栀子提取物,属药物制剂领域。
背景技术
栀子为茜草科植物Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实,为临床常用中药材,内服具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒,外用具有消肿止痛等功效。
栀子含有环烯醚萜苷类化合物(如环烯醚萜苷)、萜类苷(如西红花苷类)和有机酸类等活性成分。其中,西红花苷类成分包括西红花酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和西红花苷Ⅲ等,是栀子和名贵中药材西红花共同含有的化合物,具有抑制肿瘤细胞生长、治疗心血管疾病、保护肝肾等药理作用。西红花为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L的干燥柱头,药材产量低,因而价格非常昂贵。而栀子药材中西红花苷类成分含量较高,且栀子药材产量高、价格便宜,是获取西红花苷类成分的不错途径。
西红花苷类还是栀子黄色素的主要成分,栀子黄色素是从栀子中提取的自然界唯一存在的水溶性类胡萝卜素类天然色素。具有着色力强、色泽鲜艳、稳定性好、无毒副作用、安全性能高等优点,在国际市场颇受欢迎,广泛用于食品、饮料、医药、日用化工等方面。
由于西红花苷类成分对光和热不稳定,栀子药材中西红花苷类多采用温浸法提取,提取时间长、效率低。若能够提供一种从栀子中可有效提取西红花苷、且杂质含量少的提取方法,将能够为降低西红花苷类成分的成本带来可能。
发明内容
本发明的技术方案是提供了一种西红花苷类成分含量较高的栀子提取物,本发明的另一技术方案是提供了栀子提取物的制备方法。
本发明提供了栀子的提取方法,它包括如下操作步骤:取栀子,加水,减压条件下,于50±5℃沸腾提取,合并提取液,即可。
上述提取温度,优选50℃。
其中,加水量为栀子干重的5~15倍,优选10倍量。
其中,提取1~3次,每次0.5~3h,优选提取3次,每次1.5h。
本发明中所述的沸腾提取,即在减压条件下,使得水在相应的提取温度下达到沸腾状态,在此温度和压力条件下进行提取,其中,真空压力以满足在某一温度条件下保证水沸腾为基准。
本发明还提供了一种栀子提取物的制备方法,它包括如下操作步骤:
(1)按上述方法提取;
(2)取步骤(1)的提取液,减压回收溶剂、冷冻干燥后,即得栀子提取物。
其中,所述减压回收溶剂的条件为:-0.05~-0.095MPa、40~90℃;优选50℃。
本发明还提供了一种栀子提取物,所述栀子提取物含有0.5~5%的西红花苷Ⅰ。
进一步地,所述栀子提取物的制备方法如上所述。
本发明还提供了上述栀子提取物的检测方法,它是以高效液相色谱法进行测定的,具体操作步骤如下:
(1)取待测栀子提取物,制备供试品溶液;
(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,检测即得,其色谱条件如下:
色谱柱:十八烷基键合硅胶为固定相;
流动相:乙腈A-水B,梯度洗脱,洗脱程序A:0min10%,10min18%,25min27%,31min28%,35min30%,45min33%,55min38%,60min43%;
检测波长:240±5nm。
进一步地,步骤(1)中,以甲醇为溶剂或稀释剂,制备供试品溶液。
进一步地,所述高效液相色谱法中,以栀子苷、西红花苷Ⅰ中的一种或两种为对照品,制备对照品溶液。
进一步地,检测柱温为30±5℃。
采用该方法,制得的栀子提取物中西红花苷Ⅰ含量远高于高温回流提取物,其他成分和杂质含量低于高温回流提取物,西红花苷Ⅰ纯度大于高温回流提取物。
较温浸法而言,本发明采用低温沸腾动态提取栀子西红花苷类成分,缩短了提取时间,提高了提取效率。较高温提取法而言,适宜低温提取既保证了西红花苷类成分的最大溶出,还防止其在高温下被分解破坏,最大限度的提取出了栀子中的西红花苷类成分;同时,由于低温,杂质及其他成分溶出量减少,使西红花苷类成分被高效地从栀子中被分离出来的同时,降低了提取液中杂质和其他成分的含量,有利于后续的分离纯化工艺,提高了产品品质和附加值。
本发明检测方法,能够有效将栀子提取物中的多个成分有效分离,峰形良好,基线平稳,为栀子提取物的质量控制提供了可靠的基础。
附图说明
图1:西红花苷Ⅰ色谱图
图2:栀子提取液Zeta电位图
图3:栀子提取液纳米粒径分布图
图4:栀子提取液指纹图谱色谱图
图5:10批栀子提取液指纹图谱叠加图
图6:栀子提取物粒径分布
图7:栀子提取液吸湿百分率曲线
图8:10批栀子提取物指纹图谱叠加图
具体实施方式
实施例1本发明提取方法
取栀子,加10倍量水,减压条件下,于50℃沸腾提取3次,每次1.5h,合并提取液,即可。
实施例2栀子提取方法的考察
1仪器与试药
Agilent1200高效液相色谱仪系列(美国Agilent公司);Mettler AE240十万分之一电子天平(德国Mettler公司);FA1104万分之一电子天平(上海天平仪器厂);KQ3200型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);恒温水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司);RE-2000型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),ALPHA1-4LSC冷冻干燥器(CHRIST公司),PHS-3E型PH计(上海精密科学仪器有限公司);Malvern纳米粒度仪(型号Nano-ZS)。
栀子药材(四川科伦天然药业有限公司);栀子苷对照品(批号:110749-200714,中国药品生物制品检定所);西红花苷Ⅰ对照品(批号:MUST-12073006,成都曼斯特生物科技有限公司);乙腈为色谱纯(费歇尔),水为重蒸水(自制),其他试剂均为分析纯。
2西红花苷Ⅰ含量测定方法学的建立
色谱条件色谱柱:Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(52:48);洗脱时间20min,检测波长为440nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为35℃。
对照品溶液的制备精密称取西红花苷Ⅰ对照品9.84mg,于100ml量瓶中,甲醇溶解,即得98.4μg·mL-1西红花苷Ⅰ对照品储备液;精密吸取西红花苷Ⅰ对照品储备液5ml于10ml量瓶中,甲醇定容,即得49.2μg·mL-1西红花苷Ⅰ对照品溶液。
供试品溶液的制备精密称取栀子粉末0.1g,精密加入75%甲醇溶液30mL,称重,超声30min,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液适量,0.45μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
线性范围试验取已配制好的西红花苷Ⅰ对照品溶液(49.2μg·mL-1),分别精密进样2、4、8、16、20μl,照上述色谱条件测定峰面积积分值,并记录,以峰面积值(A)为纵坐标,进样量(C)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:y=28.223x+9.4667(r=0.9996)。结果表明,在西红花苷Ⅰ含量为98.4μg~984.0μg范围内,线性关系良好,可用于含量测定。
精密度试验按“供试品溶液的制备”制备供试品,取10ul注入液相色谱仪,连续进样6次,记录峰面积,计算RSD为1.14%,表明该法精密度良好。
稳定性试验取精密度实验样品,分别于0h、2h、4h、6h、8h进样10ul,记录峰面积,计算RSD为1.46%,表明供试品在8h内稳定性良好。
重复性试验取栀子粗粉,按“供试品溶液的制备”制备6份供试品,各取10ul注入液相色谱仪,记录峰面积,计算RSD为1.77%,表明该法重复性良好。
回收率试验精密称取栀子粉末0.05g,精密加入49.2μg·mL-1对照品溶液15mL,按“供试品溶液的制备”制备样品6份,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,计算出西红花苷Ⅰ含量和回收率。结果平均回收率为99.53%,RSD为2.89%,表明该法回收率符合要求,可用于含量测定,见图1。
栀子药材中西红花苷Ⅰ含量测定取栀子粉末(过4号筛)0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇30ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液测定西红花苷Ⅰ含量,为1.47%。
3正交试验设计
采用L9(34)正交表对提取时间、提取次数、溶剂用量进行试验设计,称取栀子粗粉30g,于低温50℃沸腾条件下,按正交试验设计进行试验,制备提取液,并测定西红花苷Ⅰ含量,结果如下:
表1正交试验结果
表2方差分析
结果表明,各因素作用主次为B>A>C,B因素对西红花苷Ⅰ提取影响最大,其次为A因素,C因素影响最小。方差分析结果为:B因素对提取效果有显著影响。综合直观分析和方差分析结果,确定优化工艺为A2B3C2,即加10倍量水,于低温50℃提取3次,每次1.5h。
正交试验的验证根据以上正交试验的结果,对优选出来的最佳工艺条件A2B3C2进行验证试验,重复三次,测定西红花苷Ⅰ含量和干膏收率,结果如下:
表3正交试验验证
正交试验验证提取液西红花苷Ⅰ含量为1.24g·g-1,干膏收率为27.20%。
不同提取温度的差异称取栀子粗粉30g,采用正交试验优化的工艺条件,于50、60、70、80、90、100℃下制备栀子提取液,测定西红花苷Ⅰ含量和干膏收率,结果如下:
表4不同温度的影响
由上表可知,西红花苷Ⅰ含量随着温度的升高逐渐降低,50℃最高为1.25%,100℃最低为0.62%;干膏收率随着温度的升高逐渐增大,50℃最低为27.16%,常压100℃最高为31.38%。西红花苷Ⅰ对热不稳定,随着提取温度的升高,被分解破坏。溶剂中物质溶解度随着温度升高而增大,因此,低温时物质溶出少,干膏收率低,随着温度升高,物质溶出量增大,干膏收率增加。50℃时,西红花苷Ⅰ能有效溶出,且不被分解破坏,其他成分和杂质溶解量较高温低,提取液质量较高,且有利于后续分离纯化。
4提取液物理参数测定
(1)提取液pH值测定
采用pHS-3C精密pH计测定栀子高温与低温提取液的pH,运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析,测定结果如下。
表5栀子高温提取液与低温提取液的pH测定
与高温提取液比较,*P<0.05
经统计分析,两组数据方差齐,双侧检验P=0.000<0.05,两者有显著统计学差异,低温提取液pH值显著大于高温提取液;由于提取温度的差异,栀子中环烯醚萜苷类、西红花苷类、有机酸类等溶出不同,提取液有差异,故提取液pH值也不同。
(2)提取液Zeta电位的测定
采用Zeta电位仪测定栀子高温与低温提取液Zeta电位,运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析,测定结果如表6、图2。
表6栀子高温提取液与低温提取液的电导率测定(单位:vm)
与高温提取液比较,*P<0.05
统计分析显示,两组数据方差不齐,双侧检验P=0.000<0.05,两者具有显著的统计学差异,低温提取液Zeta电位显著高于高温提取液Zeta电位,表明低温提取液稳定性比高温提取液好。
(3)提取液纳米粒径的测定
采用Malvern纳米粒度仪测定栀子高温与低温提取液纳米粒径,运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析,测定结果如表7、图3。
表7栀子高温提取液与低温提取液的电导率测定(单位:d.nm)
与高温提取液比较,*P<0.05
统计结果显示,两组数据方差齐,双侧检验P=0.000<0.05,两者有显著统计学差异,低温提取液纳米粒径平均值显著大于高温提取液纳米粒径平均值。由光强分布图可知,栀子高温提取液粒径分布在100~4000nm,栀子低温提取液纳米粒径分布在100~300nm和1000~4000nm,主要分布在1000~4000nm,两者粒径分布有差异,均为粗分子分散体系。
实施例3栀子提取液的指纹图谱研究
供试品溶液的制备称取栀子粗粉30g,加10倍量水,回流提取3次,每次1.5h,滤过,合并滤液,定容至1000mL,吸取1mL至25mL量瓶,甲醇定容,摇匀,作为栀子高温提取液供试品溶液。
称取栀子粗粉30g,加10倍量水,于减压50℃下,回流提取3次,每次1.5h,滤过,合并滤液,定容至1000mL,吸取1mL至25mL量瓶,甲醇定容,摇匀,作为栀子低温提取液供试品溶液。
对照品溶液的制备精密称取栀子苷、西红花苷Ⅰ对照品适量于10mL量瓶中,甲醇配置成含栀子苷103.0μg·mL-1、西红花苷Ⅰ16.304μg·mL-1的混合对照品溶液。
(1)色谱条件的选择
检测波长的选择为了保证指纹图谱的最大信息量化,尽可能多地反映样品全貌,采用乙腈(A)-水(B)二元梯度洗脱,30℃柱温下,制备238、240、260、310、440nm波长下栀子提取液色谱图,并结合3D-plot图确定出检测波长。结果表明,238nm波长下前23分钟有色谱峰,后40分钟无色谱峰;440nm波长下前23分钟无色谱峰,后40分钟有色谱峰;240nm波长下所有色谱峰都能够体现,可充分反映栀子样品的情况,因此,选择240nm为检测波长。
流动相种类的选择在30℃柱温下,以甲醇-水溶液、乙腈-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,制备指纹图谱,以乙腈-水溶液梯度洗脱分离较好,故以乙腈-水溶液为流动相。
梯度洗脱程序的选择以乙腈(A)-水(B)溶液为流动相,在30℃柱温下,采用不同梯度洗脱程序制备色谱图,在梯度洗脱程序A:0min10%,10min18%,25min27%,31min28%,35min30%,45min33%,55min38%,60min43%;下各峰分离度较好,特征峰明显,故以其为洗脱程序。
色谱柱的选择以乙腈-水溶液为流动相,在240nm下,分别采用AgilentTC-C18、Dikma Kromasil100A C18、Scienhome Kromasil C18色谱柱测定指纹图谱,结果以Agilent TC-C18色谱柱分离效果较好,故选择AgilentTC-C18色谱柱进行测定。
结果表明,栀子指纹图谱色谱条件为:色谱柱为Agilent TC-C18;流动相为乙腈(A)-水(B),二元梯度洗脱,洗脱程序A:0min10%,10min18%,25min27%,31min28%,35min30%,45min33%,55min38%,60min43%;柱温为30℃,;体积流量为1.0mL·min-1,检测波长为240nm,分析时间60min,供试品、对照品溶液进样量均为10μL。
(2)方法学考察
精密度试验取4号栀子提取液供试品溶液连续进样6次,测定指纹图谱,采用相对保留时间标定共有指纹峰:以保留时间为(11.354±0.2)min(5号峰)的栀子苷为参照物(S),将各色谱峰与同一图谱中参照物的保留时间比较,其比值为各色谱峰的相对保留时间。计算提取液指纹图谱中各色谱峰的相对保留时间、相对峰面积及RSD值。结果表明,共有指纹峰相对保留时间、相对峰面积RSD<3%,该仪器精密度良好。
稳定性试验取同一份栀子提取液供试品溶液,分别于0h、2h、4h、8h、12h、24h测定指纹图谱,计算共有峰相对保留时间、相对峰面积及RSD值,结果表明,共有指纹峰相对保留时间、相对峰面积RSD<3%,供试品溶液在24h内稳定性良好。
重复性试验取同一批次6份栀子粗粉,精密称定,按“供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液,测定指纹图谱,计算共有峰相对保留时间、相对峰面积及RSD值,结果表明,共有指纹峰相对保留时间、相对峰面积RSD<3%,该测定方法重复性良好。
(3)栀子指纹图谱的建立
栀子指纹图谱的检测分别取10个批次栀子药材粗粉,精密称定,按“供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液,按试验色谱条件制备检测,记录60min内色谱图,通过比较各峰的保留时间选择每一个图谱都产生的共有峰。精密吸取混合对照品溶液10μL,注入高效液相色谱仪,记录60min内色谱图,计算共有峰的峰面积,见图4、图5。
表8栀子高温提取液峰面积
表9栀子低温提取液峰面积
指纹图谱相似度计算采用中国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度计算。
表10栀子提取液相似度计算结果
色谱图上,23min前的色谱峰为栀子环烯醚萜类成分,23min后的色谱峰为西红花苷类成分,11.5min左右色谱峰为栀子苷,24.3min左右色谱峰为西红花苷Ⅰ。两者指纹图谱色谱峰数量相近;由共有峰峰面积可知,高温提取液环烯醚萜类成分峰面积大于低温提取液,西红花苷类成分峰面积小于低温提取液;高温提取液栀子苷峰面积略大于低温提取液,西红花苷Ⅰ峰面积远小于低温提取液,低温提取液西红花苷Ⅰ含量远高于高温提取液,这与提取温度有关。
实施例4栀子提取物的参数测定
取低温(实施例1)、高温提取液于旋转蒸发仪50℃下浓缩至100mL,浓缩液于-5℃下冷藏12小时,结成冰块,于冷冻干燥器干燥24h,取出,称重,于干燥器内避光保存,测定西红花苷Ⅰ的含量,低温提取物为2.10%,高温提取物为1.17%。
1提取物物理参数的测定
(1)提取物比表面积的测定
取提取物粉末适量,采用比表面积测定仪测定栀子高温与低温提取物的比表面积,运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析,测定结果如表11。
表11栀子高温提取物与低温提取物的比表面积测定(单位:m2/g)
与高温提取物比较,*P<0.05
经统计分析,两组数据方差齐,双侧检验的P<0.05,不能认为两种提取物的比表面积相同,因低温提取物的比表面积均值大于高温提取物,故低温提取物的比表面积显著大于高温提取物比表面积,提示低温提取物表面吸附能力强于高温提取物。
(2)提取物孔隙率测定
取提取物粉末适量,采用比表面积测定仪测定栀子高温与低温提取物的比表面积,运用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验对比分析,测定结果如表12。
表12栀子高温提取物与低温提取物的孔隙率测定(单位:cm2/g)
与高温提取物比较,*P<0.05
经统计分析,两组数据方差齐,双侧检验的P=0.002<0.05,两者有显著统计学差异,低温提取物的孔隙率显著大于高温提取物孔隙率。
(3)提取物的粒径测定
采用粉体干法测定栀子提取物粒径,测定结果如表13、图6。
表13栀子高温提取物与低温提取物的粒径测定(单位:μm)
结果显示低温提取物d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)粒径均小于高温提取物,栀子高温提取物粒径分布在3~1000nm,栀子低温提取物粒径分布在2~2000nm,高温提取物粒径分布比低温提取物粒径分布集中。
(4)提取物休止角的测定
采用固定漏斗法测定栀子提取物休止角,将漏斗固定于水平放置的绘图纸的上方一定距离,小心地将制备好的提取物粉体倒入漏斗中,在坐标纸上堆积成圆锥体,测量圆锥体的直径2R和高度H,根据tanθ=H/R,计算出休止角θ,见表14。
表14栀子高温提取物与低温提取物的休止角测定(单位:度)
与高温提取物比较,*P<0.05
运用SPSS17.0统计软件对以上数据进行独立样本t检验对比分析,两主数据方差齐,双侧检验P=0.033<0.05,两者有显著统计学差异,低温提取物休止角显著大于高温提取物。高温与低温提取物休止角均大于40°,表明提取物流动性不好,高温提取物流动性略好于低温提取物。
(5)提取物堆密度和振实密度测定
称取栀子提取物粉体5g,置于25mL量筒中,轻轻刮平后读取体积V0,振动量筒至粉体体积不在变化,读取体积Vf,计算出堆密度,振实密度,结果见表15。
表15栀子高温提取物与低温提取物的堆密度和振实密度测定(单位:g/mL)
与高温提取物比较,*P<0.05
运用SPSS17.0统计软件对以上数据进行独立样本t检验对比分析,方差齐,双侧检验堆密度与振实密度P值均为0.004<0.05,有显著统计学差异,低温提取物堆密度显著小于高温提取物,低温提取物振实密度显著大于高温提取物。
(6)提取物吸湿百分率测定
取洗净的称量瓶恒重称重,取栀子提取物平铺(厚度1~2mm)于称量瓶中,于60℃干燥6h,取出,放于盛有变色硅胶的干燥器中脱水12h,称重,将称量瓶放于盛有过饱和氯化钠溶液(相对湿度为75%)的干燥器中,密闭干燥器,置于室温下,分别于0.5、1、2、4、8、12、24、48、72、96、120、144、168h取出称重,按吸湿率(%)=(吸湿后提取物重量-吸湿前提取物重量)/吸湿前提取物重量×100%公式,计算吸湿百分率,以吸湿百分率对时间作图,得吸湿平衡曲线,见图7。
数据显示,0~72h时,随着时间延长,栀子提取物吸湿百分率显著增大,当时间超过72h后,随着时间延长,吸湿百分率缓慢增大,表明栀子提取物在72h达到吸湿平衡。栀子提取物吸湿后颜色变深,平衡吸湿百分率均大于15%,说明栀子提取物极具引湿性。高温提取物平衡吸湿百分率大于低温提取物,说明高温提取物比低温提取物更易吸湿,这可能与提取温度有关。
实施例5提取物指纹图谱研究
供试品溶液的制备称取栀子高温、低温提取物适量,甲醇溶解,配制成含生药1g的栀子高温、低温提取物供试品溶液。
对照品溶液按“提取液指纹图谱研究”下对照品溶液的制备方法制备。(1)指纹图谱的建立
取供试品溶液与对照品溶液,按提取液指纹图谱试验色谱条件制备检测,记录60min内色谱图,通过比较各峰的保留时间选择每一个图谱都产生的共有峰,计算共有峰的峰面积,见表16、表17、图8。
表16栀子高温提取物峰面积
表17栀子低温提取物峰面积
(2)指纹图谱相似度计算
采用中国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度计算。
表19栀子提取物相似度计算结果
由上可知,10批药材提取物指纹图谱相似度大于0.9,高温与低温提取物指纹图谱色谱峰数量相近,高温提取物环烯醚萜类峰面积大于低温提取物,低温提取物西红花苷类峰面积大于高温提取物;高温提取物栀子苷峰面积略大于低温提取物、西红花苷Ⅰ峰面积远小于低温提取物;与提取液指纹图谱结果相似。
9结论
综上可知,低温沸腾动态条件下,西红花苷Ⅰ可有效溶出,防止高温下被分解破坏,其他成分和杂质溶出减少;较高温提取,低温提取西红花苷Ⅰ含量高,纯度大。由于提取温度不同,环烯醚萜苷类、西红花苷类、有机酸类和其他成分溶出不同,故提取液物理参数和提取物粉体性质也有差异。
本发明检测方法,能够有效将栀子提取物中的多个成分有效分离,峰形良好,基线平稳,为栀子提取物的质量控制提供了可靠的基础。
Claims (10)
1.栀子的提取方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:取栀子,加水,减压条件下,于50±5℃沸腾提取,合并提取液,即可。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:加水量为栀子干重的5~15倍,优选10倍量。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:提取1~3次,每次0.5~3h,优选提取3次,每次1.5h。
4.一种栀子提取物的制备方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)按权利要求1-3任意一项所述方法提取;
(2)取步骤(1)的提取液,减压回收溶剂、冷冻干燥后,即得栀子提取物。
5.根据权利要求4所述栀子提取物的制备方法,其特征在于:所述减压回收溶剂的条件为:-0.05~-0.095MPa、40~90℃;优选50±5℃。
6.权利要求4或5制备的栀子提取物,其特征在于:所述栀子提取物含有0.5~5%的西红花苷Ⅰ。
7.栀子提取物的检测方法,其特征在于:它是以高效液相色谱法进行测定的,具体操作步骤如下:
(1)取待测栀子提取物,制备供试品溶液;
(2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中,检测即得,其色谱条件如下:
色谱柱:十八烷基键合硅胶为固定相;
流动相:乙腈A-水B,梯度洗脱,洗脱程序A:0min10%,10min18%,25min27%,31min28%,35min30%,45min33%,55min38%,60min43%;
检测波长:240±5nm。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,以甲醇为溶剂或稀释剂,制备供试品溶液。
9.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:所述高效液相色谱法中,以栀子苷、西红花苷Ⅰ中的一种或两种为对照品,制备对照品溶液。
10.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:检测柱温为30±5℃。
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