CN107607634A - 快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速鉴别耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，属于化学阻根剂测试领域。所述方法包括步骤1：用刀片从样品上切取一定量试样，置于裂解器内；步骤2：设置裂解器参数；步骤3：设置GC‑MS条件参数；步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有哪种类型的化学阻根剂。本发明主要用于快速鉴别耐根穿刺材料中的化学阻根剂，其最大的特点在于：试样无需任何前处理、结果准确度高、分析速度快、对实验人员无伤害、对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学阻根剂的快速检测方法，具体涉及一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法。
背景技术
近年来，耐根穿刺材料在种植屋面系统中得到了广泛应用，其中化学阻根型耐根穿刺材料的应用尤为突出。化学阻根是在材料中掺加一定量的化学阻根剂来阻止植物根系穿透，同时又不影响植物正常生长，当前应用最广泛的化学阻根剂是(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯(CAS：66423-13-0)和二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯(CAS:144768-02-5)。结构式如下图所示：
当前，国内众多厂家都宣称自己的产品中掺加了化学阻根剂，但缺少准确高效的鉴别方法。ZL 2014 1 0466781.3公布了一种利用色谱法测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法，该方法利用适当的有机溶剂将耐根穿刺材料中的化学阻根剂萃取出来后，注入色谱仪进行分析。可以采用该方法，通过对比样品与标准品在色谱仪上的保留时间来定性鉴别化学阻根剂的类型。但该方法存在明显的不足：前处理操作复杂，人为因素引入的误差较大，耗时耗力，且消耗大量有机溶剂，对试验人员和环境都有很大危害。此外，通过简单地比较保留时间来定性，可能出现假阳性，因为样品中某些化合物的保留时间可能与化学阻根剂的保留时间相同或相近。
发明内容
为解决现有技术中测定耐根穿刺材料中化学阻根剂的前处理操作复杂、误差大、大量有机溶剂的使用损害人体健康及损害环境，以及可能存在的假阳性等问题，本发明提供一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，包括：
步骤1：用刀片从样品上切取一定量试样，置于裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数；
步骤3：设置GC-MS条件参数；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
从众多产物(来自沥青、改性聚合物、化学阻根剂、其它添加剂等)中鉴别是否存在化学阻根剂或其特征裂解产物对应的色谱峰，从而鉴别样品中是否含有化学阻根剂；若存在，则进一步鉴别裂解产物的结构，从而识别所含化学阻根剂的类型。
优选的，所述步骤1中切取的试样量为0.5mg～1.5mg。
进一步的，所述步骤2中，裂解器参数设置为：裂解温度为400℃～800℃、升温速率为20℃/ms～50℃/ms、裂解时间为10s～30s，以及与GC-MS进样口连接管的温度为180℃～250℃。
当裂解温度过低，则难以将试样中的化学阻根剂分解或挥发，无法被质谱仪检测到；裂解温度过高，则会将化学阻根剂分解过度，分解产物没有特征性，甚至不同类型的化学阻根剂得到的分解产物相同或相近，无法准确鉴别其类型。当裂解时间过短，则试样中的化学阻根剂来不及分解或挥发，无法被质谱仪检测到；裂解时间过长，则会将化学阻根剂分解过度，分解产物没有特征性，甚至不同类型的化学阻根剂得到的分解产物相同或相近，无法准确鉴别其类型。因此需要根据实际情况设定裂解器的实验参数。
进一步的，所述步骤3中，GC-MS条件设置为：所述GC-MS色谱柱为非极性柱；优选的，所述非极性柱为AB-5MS柱。
所述GC-MS进样口温度为220℃～300℃，柱温为50℃～300℃的程序升温，升温速率为5℃/min～10℃/min，载气流速为0.8mL/min～2.0mL/min，分流比为20:1～50:1；
所述GC-MS质谱仪接口温度为200℃～250℃，离子源温度为200℃～250℃，电离电压为70eV。
优选的，所述耐根穿刺材料为耐根穿刺沥青防水卷材、耐根穿刺高分子防水卷材、耐根穿刺防水涂料和耐根穿刺胶粘剂。
进一步的，所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯和二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。加入这两种化学阻根剂形成的耐根穿刺材料在裂解过程中，不会存在因其它成分的干扰导致检测准确性降低的问题。
进一步的，所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯时，在试验条件下，(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯只发生蒸发，不发生分解或裂解，其特征产物就是(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯，其裂解产物总离子流图上有(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯色谱峰，特征离子为：m/z＝326、214、169、142、125、107。
进一步的，所述化学阻根剂为二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯时，裂解的特征产物是4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯；
4-氯-2-甲基苯酚，特征离子为：m/z＝142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸，特征离子为：m/z＝214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯，特征离子为：m/z＝258，214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯，特征离子为：m/z＝302、214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯，特征离子为：m/z＝346、214、196、169、142、125、107。
进一步的，不含化学阻根剂的材料，其裂解产物总离子流图上无上述特征产物的色谱峰。
本发明提供了一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，具有以下有益效果：
1)不需有机溶剂进行复杂的前处理过程，绿色环保，对实验人员和环境无害；
2)操作简单，需要试样量少；
3)结果准确度高、分析速度快。
附图说明
图1为本发明实施例1中聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材A的裂解产物总离子流图(TIC)；
图2为图1中保留时间为29.55min处色谱峰对应的质谱图；
图3为本发明实施例2中聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材B的裂解产物总离子流图(TIC)；
图4为图3中保留时间为17.59min(a)；24.03min(b)；26.58min(c)；29.92min(d)；33.63min(e)处色谱峰所对应的质谱图；
图5为本发明实施例3中普通聚合物改性沥青防水卷材C的裂解产物总离子流图(TIC)；
图6为本发明对比例1聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材A的裂解产物总离子流图(TIC)；
图7为本发明对比例2中聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材B的裂解产物总离子流图(TIC)。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体产品的情况做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
本发明提供一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，具体过程参见下述实施例。
实施例1
某一厂家生产的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材A，但不知该耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂的类型。本实施例用于说明鉴别耐根穿刺防水卷材中化学阻根剂化学组成的方法。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约0.5mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为550℃、升温速率为30℃/ms、裂解时间为20s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为250℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：1.0mL/min，分流比为40:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图，见图1；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，见图2，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
由图1和图2可知，裂解产物总离子流图上出现特征离子为：m/z＝326、214、169、142、125、107的色谱峰，即为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯；同时，裂解产物总离子流图上未出现4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯等物质的色谱峰。表明该聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂是(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯。
实施例2
某一厂家生产的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材B，但不知该耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂的类型。本实施例用于说明鉴别耐根穿刺防水卷材中化学阻根剂化学组成的方法。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约1.0mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为500℃、升温速率为30℃/ms、裂解时间为20s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为250℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：1.0mL/min，分流比为40:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图，见图3。
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图图4，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
由图3和图4可知，裂解产物总离子流图上出现特征离子为：m/z＝142、125、107的色谱峰(图4a)，即含有4-氯-2-甲基苯酚；出现特征离子为：m/z＝214、196、169、142、125、107的色谱峰(图4b)，即含有2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸；出现特征离子为：m/z＝258、214、196、169、142、125、107的色谱峰(图4c)，即含有2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯；出现特征离子为：m/z＝302、214、196、169、142、125、107的色谱峰(图4d)，即含有2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯；出现特征离子为：m/z＝346、214、196、169、142、125、107的色谱峰(图4e)，即含有2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯。说明含有二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。同时，裂解产物总离子流图上未出现(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的色谱峰。表明该聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂是二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。
实施例3
某一厂家生产的普通聚合物改性沥青防水卷材C。本实施例用于说明鉴别防水卷材中化学阻根剂化学组成的方法。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约1.5mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为700℃、升温速率为30℃/ms、裂解时间为20s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为250℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：1.0mL/min，分流比为40:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图，见图5；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
由图5可知，裂解产物总离子流图上未出现(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的色谱峰，也未出现4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯等物质的色谱峰。表明该聚合物改性沥青防水卷材中不含(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯和二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。
实施例4
某一厂家生产的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材D，但不知该耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂的类型。本实施例用于说明鉴别耐根穿刺防水卷材中化学阻根剂化学组成的方法。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约1.0mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为400℃、升温速率为20℃/ms、裂解时间为10s、裂解器与GC-MS连接管温度为180℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为220℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：0.8mL/min，分流比为50:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
其裂解产物总离子流图上出现特征离子为：m/z＝326、214、169、142、125、107的色谱峰，即为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯；同时，裂解产物总离子流图上未出现4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯等物质的色谱峰。表明该聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂是(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯。
实施例5
某一厂家生产的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材E，但不知该耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂的类型。本实施例用于说明鉴别耐根穿刺防水卷材中化学阻根剂化学组成的方法。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约1.5mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为650℃、升温速率为40℃/ms、裂解时间为25s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为300℃。柱温：在50℃保持5min，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保持10min。载气流速：2.0mL/min，分流比为20:1。GC-MS质谱仪接口温度为200℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图。
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
其裂解产物总离子流图上出现特征离子为：m/z＝142、125、107的色谱峰，即含有4-氯-2-甲基苯酚；出现特征离子为：m/z＝214、196、169、142、125、107的色谱峰，即含有2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸；出现特征离子为：m/z＝258、214、196、169、142、125、107的色谱峰，即含有2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯；出现特征离子为：m/z＝302、214、196、169、142、125、107的色谱峰，即含有2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯；出现特征离子为：m/z＝346、214、196、169、142、125、107的色谱峰，即含有2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯。说明含有二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。同时，裂解产物总离子流图上未出现(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的色谱峰。表明该聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材中所含化学阻根剂是二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。
实施例6
某一厂家生产的普通聚合物改性沥青防水卷材F。本实施例用于说明鉴别防水卷材中化学阻根剂化学组成的方法。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约0.5mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为800℃、升温速率为50℃/ms、裂解时间为30s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为250℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：1.0mL/min，分流比为40:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
其裂解产物总离子流图上未出现(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的色谱峰，也未出现4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯等物质的色谱峰。表明该聚合物改性沥青防水卷材中不含(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯和二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。
为进一步证明只有在本发明的工艺条件下才能精确确定耐根穿刺材料中化学阻根剂的类型，分别以实施例1和实施例2为例构建对比例1和对比例2如下。
对比例1
实施例1使用的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材A，已经通过本发明鉴别含有化学阻根剂(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约0.5mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为300℃、升温速率为30℃/ms、裂解时间为20s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为250℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：1.0mL/min，分流比为40:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的色谱峰。
由图6可知，其裂解产物总离子流图上未出现(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的色谱峰。证明300℃的裂解温度不适合用于鉴别耐根穿刺材料中化学阻根剂。
对比例2
实施例2使用的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材B，已经通过本发明鉴别含有化学阻根剂二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。其具体测定方法具体包括如下步骤：
步骤1：从待测样品上黑色沥青部分切取一小块试样，从该试样上取约1.0mg置于裂解石英管内，将装有试样的石英管放入裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数：
裂解温度为850℃、升温速率为30℃/ms、裂解时间为20s、裂解器与GC-MS连接管温度为250℃；
步骤3：设置GC-MS条件：
色谱柱：AB-5MS柱，5％二苯基/95％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为250℃。柱温：在50℃保持5min，以10℃/min的升温速率升温至300℃，保持10min。载气流速：1.0mL/min，分流比为40:1。GC-MS质谱仪接口温度为250℃，离子源温度为200℃，电离电压为70eV；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
由图7可知，裂解产物总离子流图上未出现4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯等物质的色谱峰。表明850℃的裂解温度不适合用于鉴别耐根穿刺材料中化学阻根剂。
通过以上实施例和对比例证明，只有在本发明的工艺条件下，才能快速精确鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中是否含有化学阻根剂，及化学阻根剂的类型，在本发明所保护的裂解温度范围以外的裂解温度不适合用来鉴别耐根穿刺材料中化学阻根剂。
以上所举的实验仅是本发明的较佳的实例，并不用于限定本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，包括：
步骤1：用刀片从样品上切取一定量试样，置于裂解器内；
步骤2：设置裂解器参数；
步骤3：设置GC-MS条件参数；
步骤4：启动测试程序，记录裂解产物总离子流图；
步骤5：分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图，判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
2.根据权利要求1所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述步骤1中切取的试样量为0.5mg～1.5mg。
3.根据权利要求1所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述步骤2中，裂解器的裂解温度为400℃～800℃、裂解时间为10s～30s；
所述步骤3中，GC-MS的色谱柱为非极性柱。
4.根据权利要求1所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述步骤2中，裂解器升温速率为20℃/ms～50℃/ms，与GC-MS进样口连接管的温度为180℃～250℃；
所述步骤3中，所述GC-MS进样口温度为220℃～300℃，柱温为50℃～300℃的程序升温，升温速率为5℃/min～10℃/min，载气流速为0.8mL/min～2.0mL/min，分流比为20:1～50:1；
所述GC-MS质谱仪接口温度为200℃～250℃，离子源温度为200℃～250℃，电离电压为70eV。
5.根据权利要求1所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述耐根穿刺材料为耐根穿刺沥青防水卷材、耐根穿刺高分子防水卷材、耐根穿刺防水涂料或耐根穿刺胶粘剂。
6.根据权利要求1至5任一所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯或二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯。
7.根据权利要求6所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯在实验条件下不发生分解或裂解，其裂解产物总离子流图上有(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯色谱峰，特征离子为：m/z＝326、214、169、142、125、107。
8.根据权利要求6所述的快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法，其特征在于，所述化学阻根剂为二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯，裂解的特征产物是4-氯-2-甲基苯酚、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯、2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯；
4-氯-2-甲基苯酚，特征离子为：m/z＝142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸，特征离子为：m/z＝214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-乙二醇酯，特征离子为：m/z＝258、214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-二乙二醇酯，特征离子为：m/z＝302、214、196、169、142、125、107；
2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-三乙二醇酯，特征离子为：m/z＝346、214、196、169、142、125、107。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113009007A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-22 | 中国建材检验认证集团苏州有限公司 | 耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法 |
| CN113848267A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-28 | 科顺防水科技股份有限公司 | 一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法 |
| CN114369413A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-19 | 大禹伟业(北京)国际科技有限公司 | 一种耐根穿刺速凝喷涂橡胶沥青防水涂料、制备方法、及其应用 |
| CN115728418A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-03 | 深圳市卓宝科技股份有限公司 | 一种测定卷材中预浸料的阻根剂含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103713069A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-04-09 | 通标标准技术服务(上海)有限公司 | 热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法 |
| CN104267115A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-07 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | 一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法 |
-
2017
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103713069A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-04-09 | 通标标准技术服务(上海)有限公司 | 热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法 |
| CN104267115A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-07 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | 一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘宝峰 等: "甲草胺热裂解气相色谱-质谱分析", 《环境化学》 * |
| 袁庆丹 等: "气相色谱法测定耐根穿刺防水卷材中阻根剂的含量", 《理化检验（化学分册）》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113009007A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-22 | 中国建材检验认证集团苏州有限公司 | 耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法 |
| CN113009007B (zh) * | 2021-01-26 | 2022-10-28 | 中国建材检验认证集团苏州有限公司 | 耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法 |
| CN113848267A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-28 | 科顺防水科技股份有限公司 | 一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法 |
| CN114369413A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-19 | 大禹伟业(北京)国际科技有限公司 | 一种耐根穿刺速凝喷涂橡胶沥青防水涂料、制备方法、及其应用 |
| CN114369413B (zh) * | 2021-12-29 | 2022-11-08 | 大禹伟业(北京)国际科技有限公司 | 一种耐根穿刺速凝喷涂橡胶沥青防水涂料、制备方法、及其应用 |
| CN115728418A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-03-03 | 深圳市卓宝科技股份有限公司 | 一种测定卷材中预浸料的阻根剂含量的方法 |
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