CN106383177B - 深色名贵木材及其制品的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种深色名贵木材及其制品的鉴别方法,该方法有效的克服了传统鉴别方法用时长、对其制品破坏严重以及误判率高等缺点。其包括以下步骤：样品的预处理；将经过处理的样品利用气相色谱质谱联用仪，获得保留时间‑相对丰度图谱和质谱图；气相色谱质谱联用仪参数设置如下：进样口温度：255℃‑275℃；分流速度：10ml/min‑30.0ml/min；分流时间：0.5min‑3min；扫描间隔：0.3s‑1.0s；质谱传输线设置：235℃‑310℃；离子源温度：235℃‑315℃；分析样品浸出液中得到的含量最多的化合物分子式和分子量。
Description
技术领域
本发明属于木材材种鉴别领域，涉及一种深色名贵木材及其制品的鉴别方法，是基于识别深色名贵木材或其制品的浸出液中所含特征化合物分子式和分子量，从而识别其木材材种的测试方法。
技术背景
随着我国经济的飞速发展和生活水平的不断提高，人们对深色名贵木材制品的需求量也在不断增长，特别是近几年人们对我国传统文化的崇尚，以红木等深色名贵木材为代表的家具及工艺品日益受到人们的喜爱与推崇，它们已经不再是高消费人群的专属或高档宾馆的豪华陈设，现在的深色名贵木材制品早已进入一部分普通百姓家，成为使用和收藏之精品。近些年随着深色名贵木材制品消费的异常火爆，在市场上出现了许多以价格相对便宜的硬杂木冒充贵重的深色名贵木材(如红木)的现象，材质上以次充好。由于大多数消费者没有识别深色名贵木材的知识而屡屡上当受骗，少数商家的行为严重侵害了消费者的合法权益，并扰乱了深色名贵木家具市场的正常经营秩序。因此从保护消费者利益，维护正常的市场秩序角度来说，准确、可靠地识别深色名贵木材已成为当务之急。
目前对木材识别的方法标准只有GB/T 18107-2000《红木》标准，该标准是以木材的宏观特征(如密度、结构、材色和纹理等)为依据，辅以必要的木材解剖特征来确定其木材的属种。其检测过程具体如下：1>宏观检验主要对其材色、气味、浸出液荧光、纹理、密度等指标进行检验；2>木材解剖特征检验主要将样品锯解成外表面为横、径、弦三切面的边长至少为1cm×1cm×1cm的立方体，然后将红木小木块软化1天到7天左右，接下来将软化后的小木块固定到切片机上进行切片，然后脱水并封片，最后上数码显微镜观察木材解剖特征。
由此可见，使用传统方法检验木材的主要缺点在于：1>检验时间长，传统方法检测需宏观检验与木材解剖学特征相结合，宏观检验的密度测试需要约4天时间；木材解剖特征检验中的软化、切片、脱水、封片等工序需要2-7天时间。2>检验为破坏性检验且用材多，传统方法检测密度测试需要至少2cm×2cm×2cm木块3块；木材解剖特征检验需要大小为3cm×3cm×1cm的木块1块，对于名贵木材制品的破坏非常严重。3>对于宏观特征和解剖学结构近似的深色名贵木材，误判率较高。
申请号为200910049820.9的专利采取的方法是高效气相色谱仪器连接FID检测器，获得木材的谱图，但其谱图识别采用PCA投影法，该方法操作十分复杂，无法克服色谱峰漂移问题，从而对属于同一属而不同种的木材的识别产生较大误差。申请号为200610149623.0的发明专利采用近红外光谱法识别木材，但其谱图的识别仍然采用平滑、基线调整、一阶导数、二阶导数、多远散射校正或数据降维处理，仍存在操作复杂，无法克服色谱峰漂移、误差较大等问题。
发明内容
本发明目的是提供一种深色名贵木材及其制品的鉴别方法,该方法有效的克服了传统鉴别方法用时长、对其制品破坏严重以及误判率高等缺点。
为了实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
一种深色名贵木材及其制品的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)样品的预处理
将样品在色谱纯级别有机提取剂进行处理，得样品浸出液；
(2)获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图
将经过处理的样品利用气相色谱质谱联用仪，获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图；气相色谱质谱联用仪参数设置如下：色谱柱：涂有0.25μm厚的5％苯甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱；进样口温度：255℃-275℃；分流速度：10ml/min-30.0ml/min；分流时间：0.5min-3min；扫描间隔：0.3s-1.0s；质谱传输线设置：235℃-310℃；离子源温度：235℃-315℃；
(3)木材鉴别
观察气相色谱质谱联用仪显示的样品浸出液中总离子流谱和质谱图，确定样品浸出液最高峰保留时间，查找质谱图，选择质谱图中相对丰度最高的色谱峰，找出最高峰化合物的质谱图，与标准质谱库化合物比较，分析样品浸出液中得到的含量最多的化合物分子式和分子量，以此进行鉴别深色名贵木材及其制品所属的树种。
上述深色名贵木材及其制品的鉴别方法，样品的预处理包括以下步骤：
(1)选取所测的木材或其制品的一处代表性部位，除去表杂质及蜡质；
(2)用刀刮取0.05g-1.00g的木材试验样品，将木材试验样品转移到可密封的试管中，加入5-20ml色谱纯级别的有机提取试剂，室温下浸泡5min-90min，得到样品浸出液；
(3)取5ml样品浸出液放入浓缩瓶中，用氮气浓缩至2ml左右，经过有机相微孔滤膜过滤，将过滤后的浓缩液加入色谱质谱联用仪的进样瓶中。
上述深色名贵木材及其制品的鉴别方法，有机提取试剂为二氯甲烷、无水乙醇、丙酮或甲醇。
上述深色名贵木材及其制品的鉴别方法，气相色谱质谱联用仪升温程序设置初始温度为：65℃-75℃；第一阶段升温程序设置为：最终温度为205℃-245℃，升温速率：10℃/min-15℃/min，保持时间：2min-10min；第二阶段升温程序设置为：最终温度为250℃-275℃，升温速率：6℃/min-10℃/min，保持时间：2min-10min。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1.对木材制品的破坏极小，本发明所述的鉴别方法仅需少量木材样本，对木材制品的破坏几乎可以忽略不计，而传统方法需要对木材制品造成很大破坏；
2.鉴别时间大大缩短，本发明所述的鉴别方法鉴别木材仅需要1-2个小时，而传统方法对深色名贵木材及其制品的鉴别需要大概1周的时间；
3.鉴别准确率高，由于采用寻找其样品浸出液特征图谱中最高峰的化合物分子式及分子量的方法，大大提高了对深色名贵木材及其制品木材材种识别的准确率。
4.选择色谱图中相对丰度最高的色谱峰，找出该处化合物的质谱图，并确定了其分子式和分子量，与标准样本的最高的色谱峰处化合物的分子式和分子量进行比较，有效避免了色谱峰漂移和PCA投影法等处理对同一属树种产生误判的情况。
附图说明
图1为实施例1中中美洲黄檀总离子流图谱。
图2为实施例1中浸出液保留时间为13.71min时中美洲黄檀质谱图。
图3为实施例1中大果紫檀总离子流图谱。
图4为实施例1中浸出液保留时间为7.66min时大果紫檀质谱图。
图5为实施例1中檀香木总离子流图谱。
图6为实施例1中浸出液保留时间为8.37min时檀香木质谱图。
图7为实施例1中刺猬紫檀总离子流图谱。
图8为实施例1中浸出液保留时间为18.37min时风车木质谱图。
图9为实施例1中风车木总离子流图谱。
图10为实施例1中浸出液保留时间为16.87min时风车木质谱图。
图11为实施例1中交趾黄檀总离子流图谱。
图12为实施例1中浸出液保留时间为16.13min时交趾黄檀质谱图。
图13为实施例1中1号木块总离子流图谱。
图14为实施例1中浸出液保留时间为7.74min时1号木块质谱图。
图15为实施例1中2号木块总离子流图谱。
图16为实施例1中浸出液保留时间为16.20min时2号木块质谱图。
图17为实施例1中3号木块总离子流图谱。
图18为实施例1中浸出液保留时间为16.05min时3号木块质谱图。
图19为实施例2中1号木块总离子流图谱。
图20为实施例2中浸出液保留时间为8.21min时1号木块质谱图。
图21为实施例2中2号木块总离子流图谱。
图22为实施例2中浸出液保留时间为13.65min时2号木块质谱图。
图23为实施例2中3号木块总离子流图谱。
图24为实施例2中浸出液保留时间为8.91min时3号木块质谱图。
具体实施方式
为了便于本领域人员更好的理解本发明，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，下述仅是示例性的不限定本发明的保护范围。
实施例1
将6种标准木材样品及3种未知木材样品作为实施实例，未知木材标为1号、2号、3号。
(1)分别选取木材的一处代表性部位，除去表杂质；
(2)分别用刀刮取0.2g的木材试验样品，放入可密封的试管中，，将木材试验样品转移到可密封的试管中，加入10ml色谱纯级别的二氯甲烷，在室温下浸泡60min；
(3)取5ml浸泡液放入浓缩瓶中，用氮气浓缩至2ml左右，经过有机相微孔滤膜过滤，加入样品瓶中；
(4)将样品瓶中的溶液经过气相色谱-质谱联用仪，获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图；气相色谱质谱联用仪参数设置如下：
色谱柱：涂有0.25μm厚的5％苯甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱，型号为TG-5MS；
进样口温度(Temperature)：265℃；
分流速度(Split Flow)：20.0ml/min；
分流时间(Split Time)：2.0min；
扫描间隔：0.7s
质谱传输线设置(MS Transfer Line Set)：260℃；
离子源温度(Ion Source Set)：270℃。
气相色谱质谱联用仪升温程序设置初始温度为：70℃；第一阶段升温程序设置为：最终温度为210，升温速率：15℃/min，保持时间：10min；第二阶段升温程序设置为：最终温度为275℃，升温速率：10℃/min，保持时间：10min。
(5)观察气相色谱质谱联用仪显示的总离子流谱和质谱图，确定样品浸出液最高峰保留时间，查找质谱图，选择质谱图中相对丰度最高的色谱峰，找出最高峰化合物的质谱图，与标准质谱库化合物比较，分析浸出液中得到的化合物分子式和分子量如表1。
表1深色名贵木木材及其制品浸出液色谱最高峰处含量最多化合物分子式及分子量
| 序号树种名称 | 色谱图中最高峰位(min) | 分子式 | 分子量 |
| 1中美洲黄檀 | 13.71 | C<sub>14</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>OS | 256 |
| 2大果紫檀 | 7.66 | C<sub>15</sub>H<sub>26</sub>O | 222 |
| 3檀香木 | 8.37 | C<sub>15</sub>H<sub>22</sub>O | 218 |
| 4刺猬紫檀 | 18.37 | C<sub>16</sub>H<sub>16</sub>O<sub>4</sub> | 272 |
| 5风车木 | 16.87 | C<sub>23</sub>H<sub>32</sub>O<sub>2</sub> | 340 |
| 6交趾黄檀 | 16.13 | C<sub>20</sub>H<sub>24</sub>O<sub>2</sub> | 296 |
三种未知木材种类的判定步骤如下：
(a)选取所测的木材或其制品的一处代表性部位，除去表杂质；
(b)用刀刮取0.05g的木材试验样品，将木材试验样品转移到可密封的试管中，加入5ml色谱纯级别的无水乙醇或甲醇，室温下浸泡5min，得到样品浸出液；
(c)仪器设置按照本实例中步骤(4)进行设置，并上机操作，气相色谱质谱联用仪参数设置如下：
色谱柱：涂有0.25μm厚的5％苯甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱，型号为TG-5MS；
进样口温度(Temperature)：255℃；
分流速度(Split Flow)：10.0ml/min；
分流时间(Split Time)：0.5min；
扫描间隔：0.3s
质谱传输线设置(MS Transfer Line Set)：235℃；
离子源温度(Ion Source Set)：235℃。
气相色谱质谱联用仪升温程序设置初始温度为：65℃；第一阶段升温程序设置为：最终温度为205，升温速率：10℃/min，保持时间：5min；第二阶段升温程序设置为：最终温度为250℃，升温速率：6℃/min，保持时间：2min。
(d)观察气相色谱质谱联用仪显示的总离子流谱和质谱图，确定样品浸出液最高峰保留时间，查找质谱图，选择质谱图中相对丰度最高的色谱峰，找出最高峰化合物的质谱图，与标准质谱库化合物比较，分析浸出液中得到的化合物分子式和分子量。
结果如下：
如图13，1号木块总离子流谱中最高峰为7.74min，查找其质谱图如图14，与标准图谱进行比较，其化合物分子式为C15H26O，分子量量为222，参照表1数据，因此判定1号木材样品为大果紫檀。
如图15，2号总离子流谱中最高峰为16.20min，查找其质谱图如图16，与标准图谱进行比较，其化合物分子式为C20H24O2，分子量量为296，参照表1数据，因此判定2号木材样品为交趾黄檀。
如图17，3号木块色谱图中最高峰为16.05min，查找其质谱图如图18，与标准图谱进行比较，其化合物分子式为C18H22O2，分子量量为286，参照表1数据，因此判定3号木材样品不属于以上6种木材(表1中)。
实施例2
选取3种未知木材制品作为实施实例，分别编号为1号、2号和3号。
未知木材种类的判定步骤如下：
(a)选取所测的木材或其制品的一处代表性部位，除去表杂质及蜡质；
(b)用刀刮取1g的木材试验样品，将木材试验样品转移到可密封的试管中，加入20ml色谱纯级别的丙酮，室温下浸泡90min，得到样品浸出液；
(c)仪器设置按照本实例中步骤(4)进行设置，并上机操作，气相色谱质谱联用仪参数设置如下：
色谱柱：涂有0.25μm厚的5％苯甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱，型号为TG-5MS；
进样口温度(Temperature)：275℃；
分流速度(Split Flow)：30.0ml/min；
分流时间(Split Time)：3min；
扫描间隔：1.0s
质谱传输线设置(MS Transfer Line Set)：300℃；
离子源温度(Ion Source Set)：315℃。
气相色谱质谱联用仪升温程序设置初始温度为：70℃；第一阶段升温程序设置为：最终温度为210，升温速率：15℃/min，保持时间：8min；第二阶段升温程序设置为：最终温度为260℃，升温速率：10℃/min，保持时间：8min。
(d)气相色谱质谱联用仪显示的总离子流谱和质谱图，确定样品浸出液最高峰保留时间，查找质谱图，选择质谱图中相对丰度最高的色谱峰，找出最高峰化合物的质谱图，与标准质谱库化合物比较，分析浸出液中得到的化合物分子式和分子量。
结果如下：
如图19，1号木块色谱图中最高峰为8.21min，查找其质谱图如图20，与标准图谱进行比较，其化合物分子式为C15H22O，分子量量为218，因此参照实施例1中表1，判定1号木材样品为檀香木。
如图21，2号木块色谱图中最高峰为13.65min，查找其质谱图如图22，并与标准图谱进行比较，其化合物分子式为C14H12N2OS，分子量量为256，因此参照实施例1中表1，判定2号木材样品为中美洲黄檀。
如图23，3号木块色谱图中最高峰为8.91min(如图12)，查找其质谱图如图24，并与标准图谱进行比较，其化合物分子式为C14H18O2，分子量量为218，因此参照实施例1中表1，判定3号木材样品不属于参照实施例1中表1中所列出的6种木材。
以上仅描述了本发明的基本原理和优选实施方式，本领域人员可以根据上述描述作出许多变化和改进，这些变化和改进应该属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种深色名贵木材及其制品的鉴别方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）样品的预处理
将样品在色谱纯级别有机提取剂进行处理，得样品浸出液；
（2）获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图
将经过处理的样品利用气相色谱质谱联用仪，获得保留时间-相对丰度图谱和质谱图；气相色谱质谱联用仪参数设置如下：色谱柱：涂有0.25 μm厚的5%苯甲基聚硅氧烷的非极性色谱柱；进样口温度：255℃-275℃；分流速度：10 ml/min-30.0 ml/min；分流时间：0.5min-3min；扫描间隔：0.3 s -1.0 s；质谱传输线设置：235℃-310℃；离子源温度：235℃-315℃；
（3）木材鉴别
观察气相色谱质谱联用仪显示的总离子流谱和质谱图，确定样品浸出液最高峰保留时间，查找质谱图，选择质谱图中相对丰度最高的色谱峰，找出最高峰化合物的质谱图，与标准质谱库化合物比较，分析样品浸出液中得到的含量最多的化合物分子式和分子量，以此进行鉴别深色名贵木材及其制品所属的树种；
其中样品的预处理包括以下步骤：
（1）选取所测的木材或其制品的一处代表性部位，除去表杂质及蜡质；
（2）用刀刮取0.05g-1.00g的木材试验样品，将木材试验样品转移到可密封的试管中，加入5-20ml色谱纯级别的有机提取试剂，有机提取试剂为二氯甲烷、无水乙醇、丙酮或甲醇，室温下浸泡5min-90min，得到样品浸出液；
（3）取5ml样品浸出液放入浓缩瓶中，用氮气浓缩至2ml左右，经过有机相微孔滤膜过滤，将过滤后的浓缩液加入色谱质谱联用仪的进样瓶中；
气相色谱质谱联用仪升温程序设置初始温度为：65℃-75℃；第一阶段升温程序设置为：最终温度为205℃-245℃，升温速率：10℃/min -15℃/min，保持时间：2min -10min；第二阶段升温程序设置为：最终温度为250℃-275℃，升温速率：6℃/min -10℃/min，保持时间：2min -10min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |