CN103308637B - 一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于木材鉴别技术领域，涉及一种鉴别降香黄檀与越南香枝的方法，尤其涉及一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，依次由下述步骤组成，A.脂溶性成分提取、B.脂溶性成检测分析、C.定性判别等三个步骤。本发明提供了一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，彻底回避了降香黄檀与越南香枝在物理性状上的相似性，充分利用了降香黄檀与越南香枝在脂溶性成分上的差别，解决了降香黄檀与越南香枝难以区别的问题。鉴别方法操作简单、方便，且高效、环保，不仅适用于对完整的木材，对木粉同样适用，且特别适合一些不能破坏的成品家具、工艺品的材种鉴别。在木材鉴别技术领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于木材鉴别技术领域，涉及一种鉴别降香黄檀与越南香枝的方法，尤其涉及一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法。
背景技术
降香黄檀(Dalbergia odorifera)，属蝶形花科黄檀属乔木，我国特有珍贵红木树种之一，原产于海南省，故又名海南黄花梨、海南香枝木。由于其优良的材质、上乘品性、高昂的价格、永恒魅力的工艺制作和在家具市场的显赫地位以及升值潜力而深受高端消费者青睐。而市场上还有另外一种黄檀属木材，材色、密度及构造与降香黄檀极为相似，也作为黄花梨在市场上流通，因其产地主要为越南，市场上俗称越南香枝（Dalbergia tonkinensi）或越南黄花梨。正是由于其在外观形态及解剖学结构上与海南黄花梨较为相似，但木材价格却相差甚远，市场上常有人以越南香枝木假冒降香紫檀，这让消费者甚至部分专业鉴定人员难以识别，以致让消费者、经营者均可能蒙受极大损失。
目前有关降香黄檀与越南香枝的识别研究不多，且主要体现在外观形态及解剖结构等物理方法上，如香气、纹理、色泽、密度、手感、结节（俗称“鬼脸”）及细胞构造等。在国标GB/T18107—2000《红木》（国家质量技术监督局，2000）中对这两种木材从心材结构、轴向薄壁组织及香气作了区分，并在其附录C中着重对降香黄檀的构造特征作了表述，但在此处未涉及与越南香枝的区别；李桂兰等人（2008）对降香黄檀和越南香枝木材构造特征进行解剖分析，着重阐明了两者的宏观构造材色气味、纹理结构等方面的相似之处以及木射线种类、射线细胞形态、射线组织类型的差别等。此外，对于木材材种鉴定的方法还有计算机图像处理法（Re Hong-e,et al.,2007；Tang Lili,et al.,2006），以及基于木材表面的光泽度、色度等无机指标差异法等（Wang Keqi,et al.,2008），但在实际鉴定中，这些差异难免混淆是非，让鉴定者难以定夺，以致目前我国现有木材鉴定机构或科研院所对大多数红木通常只能鉴定到属或类，还不能鉴定或确定到其种名，而化学分类法或可弥补这一缺陷。
发明内容
本发明基于降香黄檀与越南香枝的脂溶性化学成份，目的是提供一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，采用气质联用法分别测定了这两种同属同类红木的脂溶性成份，并进行了定性、定量分析，通过对比特征成份种类及相对含量而对这两种木材进行鉴别。越南香枝有5种化学成分含量明显多于降香黄檀，且在降香黄檀中这些化学成分几乎没有，这可有效区分降香黄檀与越南香枝。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，依次由下述步骤组成，
A．脂溶性成分提取：用取样器分别在降香黄檀、越南香枝上取试样薄片，放入瓶子中，注入乙酸乙酯，置于超声提取器中进行提取，取上清液；
B.脂溶性成检测分析：将上清液进行色谱检测分析，并与质谱图进行对照分析；采用气质联用仪进行检测分析，并进行质谱检索，具体是将所得质谱图经NIST08检索，将其所检出的化合物一一对应。
C.定性判别：进行指纹图谱比对，得出特征成分，通过算出峰面积百分比得出特征性成份相对含量，通过特征性成分相对含量差异范围判别降香黄檀与越南香枝的属性。
作为优选，步骤A中，取样器为美工刀，用美工刀分别在降香黄檀、越南香枝上取1g试样薄片后，试样薄片置于40～60℃烘箱中放置2h，再取其中0.2g试样薄片放入瓶子中，注入10ml乙酸乙酯（分析纯），扣紧盖子，置于超声提取器中进行提取，提取过程时间为25～35min，然后取2ml上清液经过0.3～0.6μm微孔滤膜得到待测液。
作为优选，步骤B中，色谱检测分析的条件为：进样口220℃；隔垫吹扫：He，2mL/min；载气：He，1mL/min；柱箱初始温度50℃保持0.5min，5℃/min升温至250℃，保持15min；色谱柱HP-5MS:30m×0.25mm×0.25μm；辅箱温度250℃；质谱全扫描模式，扫描范围25～700，溶剂延迟3min，EM电压1306V，MS Source230℃，MS Quad150℃。
作为优选，步骤C中，包括以下步骤，
a.判定香枝木类：特征成分为橙花叔醇、反式-橙花叔醇和蛇麻烯-6,7-环氧化物，检测该三种脂溶性成分含量高于脂溶性成分总量的40%时，判定为香枝木类；该三种成分可作为香枝木类的特征性成份，其中，橙花叔醇为3,7,11-Trimethyl-1,6,10-dodecatrien-3-ol，CAS号为77129-48-7；反式-橙花叔醇为(6E)-3,7,11-Trimethyldodeca-1,6,10-trien-3-ol，CAS号为40716-66-3；蛇麻烯-6,7-环氧化物为Humulene6,7-epoxide，CAS号为19888-34-7。
b.鉴别降香黄檀和越南香枝：特征成分为3,3',4,4'-四甲氧基二苯乙烯、松属素、3-(2,4-二甲氧基苯基)-7-甲氧基苯并二氢吡喃、3,4-二氢-7-甲氧基-3-(2,3,4-三甲氧基苯基)-2H-1-苯并吡喃和N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-3-甲氧基-苯甲酰胺，检测该五种脂溶性成分，在其脂溶性成分总量中所占份额为20%～40%时，判定为越南香枝，否则判定为降香黄檀。在降香黄檀、越南香枝两材种之间主要体现在绝对含量差别上，其中，3,3',4,4'-四甲氧基二苯乙烯为3,3',4,4'-Tetra-methoxystilbene，CAS号为5385-62-6；松属素为5,7-Dihydroxyflavanone，CAS号为480-39-7；3-(2,4-二甲氧基苯基)-7-甲氧基苯并二氢吡喃为3-(2,4-Dimethoxyphenyl)-7-methoxychroman，CAS号为58822-02-9；3,4-二氢-7-甲氧基-3-(2,3,4-三甲氧基苯基)-2H-1-苯并吡喃为3,4-Dihydro-7-methoxy-3-(2,3,4-trimethoxyphenyl)-2H-1-benzopyran，CAS号为60478-76-4；N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-3-甲氧基-苯甲酰胺为N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)ethyl]-3-methoxy-Benzamide，CAS号为30002-04-1。
也就是说，将检测到的八种脂溶性成分的峰面积百分比分别假定为S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8，
则S1+S2+S3>St*40%，可判定为香枝木类材种，
且S4+S5+S6+S7+S8∈St*(20%～40%)可判定为越南香枝木，
S4+S5+S6+S7+S8<St*20%可判定为降香黄檀。
式中S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8分别代表对应脂溶性成分所占总脂溶性成分百分比，其数值由质谱软件自动计算生成，St=1为总脂溶性成分百分比。
本发明提供了一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，彻底回避了降香黄檀与越南香枝在物理性状上的相似性，充分利用了降香黄檀与越南香枝在脂溶性成分上的差别，解决了降香黄檀与越南香枝难以区别的问题。鉴别方法操作简单、方便，且高效、环保，不仅适用于对完整的木材，对木粉同样适用，且特别适合一些不能破坏的成品家具、工艺品的材种鉴别。在木材鉴别技术领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为降香黄檀的脂溶性成分总离子流质谱图。
图2为越南香枝的脂溶性成分总离子流质谱图。
图3为样品M1的脂溶性成分总离子流质谱图。
图4为样品M2的脂溶性成分总离子流质谱图。
图5为样品M3的脂溶性成分总离子流质谱图。
图6为样品M4的脂溶性成分总离子流质谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例
一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，依次由下述步骤组成：
A．脂溶性成分提取：用取样器分别在降香黄檀、越南香枝上取试样薄片，放入瓶子中，注入乙酸乙酯，置于超声提取器中进行提取，取上清液；
B.脂溶性成检测分析：将上清液进行色谱检测分析，并与质谱图进行对照分析；采用气质联用仪进行检测分析，并进行质谱检索，具体是将所得质谱图经NIST08检索，将其所检出的化合物一一对应。
C.定性判别：进行指纹图谱比对，得出特征成分，通过算出峰面积百分比得出特征性成份相对含量，通过特征性成分相对含量差异范围判别降香黄檀与越南香枝的属性。
步骤A中，取样器为美工刀，用美工刀分别在降香黄檀、越南香枝上取1g试样薄片后，试样薄片置于40～60℃烘箱中放置2h，再取其中0.2g试样薄片放入瓶子中，注入10ml乙酸乙酯（分析纯），扣紧盖子，置于超声提取器中进行提取，提取过程时间为25～35min，然后取2ml上清液经过0.3～0.6μm微孔滤膜得到待测液。本实施例中选择试样薄片置于50℃烘箱中放置2h，提取过程时间为30min，取2ml上清液经过0.45μm微孔滤膜得到待测液。
步骤B中，色谱检测分析的条件为：进样口220℃；隔垫吹扫：He，2mL/min；载气：He，1mL/min；柱箱初始温度50℃保持0.5min，5℃/min升温至250℃，保持15min；色谱柱HP-5MS:30m×0.25mm×0.25μm；辅箱温度250℃；质谱全扫描模式，扫描范围25～700，溶剂延迟3min，EM电压1306V，MS Source230℃，MS Quad150℃。
步骤C中，包括以下步骤，
a.判定香枝木类：特征成分为橙花叔醇、反式-橙花叔醇和蛇麻烯-6,7-环氧化物，检测该三种脂溶性成分含量高于脂溶性成分总量的40%时，判定为香枝木类；该三种成分可作为香枝木类的特征性成份，其中，橙花叔醇为3,7,11-Trimethyl-1,6,10-dodecatrien-3-ol，CAS号为77129-48-7；反式-橙花叔醇为(6E)-3,7,11-Trimethyldodeca-1,6,10-trien-3-ol，CAS号为40716-66-3；蛇麻烯-6,7-环氧化物为Humulene6,7-epoxide，CAS号为19888-34-7。
b.鉴别降香黄檀和越南香枝：特征成分为3,3',4,4'-四甲氧基二苯乙烯、松属素、3-(2,4-二甲氧基苯基)-7-甲氧基苯并二氢吡喃、3,4-二氢-7-甲氧基-3-(2,3,4-三甲氧基苯基)-2H-1-苯并吡喃和N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-3-甲氧基-苯甲酰胺，检测该五种脂溶性成分，在其脂溶性成分总量中所占份额为20%～40%时，判定为越南香枝，否则判定为降香黄檀。在降香黄檀、越南香枝两材种之间主要体现在绝对含量差别上，其中，3,3',4,4'-四甲氧基二苯乙烯为3,3',4,4'-Tetra-methoxystilbene，CAS号为5385-62-6；松属素为5,7-Dihydroxyflavanone，CAS号为480-39-7；3-(2,4-二甲氧基苯基)-7-甲氧基苯并二氢吡喃为
3-(2,4-Dimethoxyphenyl)-7-methoxychroman，CAS号为58822-02-9；3,4-二氢-7-甲氧基-3-(2,3,4-三甲氧基苯基)-2H-1-苯并吡喃为
3,4-Dihydro-7-methoxy-3-(2,3,4-trimethoxyphenyl)-2H-1-benzopyran，CAS号为60478-76-4；N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-3-甲氧基-苯甲酰胺为
N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)ethyl]-3-methoxy-Benzamide，CAS号为30002-04-1。
也就是说，将检测到的八种脂溶性成分的峰面积百分比分别假定为S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8，
图1、图2分别是降香黄檀与越南香枝的脂溶性成分总离子流质谱图。
则S1+S2+S3>St*40%，可判定为香枝木类材种，
且S4+S5+S6+S7+S8∈St*(20%～40%)可判定为越南香枝木，
S4+S5+S6+S7+S8<St*20%可判定为降香黄檀。
式中S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8分别代表对应脂溶性成分所占总脂溶性成分百分比，其数值由质谱软件自动计算生成，St=1为总脂溶性成分百分比。
假设有4块拟降香黄檀或越南香枝木头样品M1、M2、M3、M4，需鉴别真伪。按照以上步骤进行鉴别，在所检样品中
3,7,11-Trimethyl-1,6,10-dodecatrien-3-ol、
(6E)-3,7,11-Trimethyl-1,6,10-dodecatrien-3-ol和Humulene6,7-epoxide等三种脂溶性成分含量（峰面积百分比分别为S1、S2、S3）可达脂溶性成分总量的40%以上，该三种成分可作为香枝木类的特征性成份，而在降香黄檀、越南香枝两材种之间主要体现在绝对含量差别上。在越南香枝中含有3,3',4,4'-Tetra-methoxystilbene、5,7-Dihydroxyflavanone、
3-(2,4-Dimethoxyphenyl)-7-methoxychroman、3,4-Dihydro-7-methoxy-3-(2,3,4-trimethoxyphenyl)-2H-1-benzopyran、
N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)ethyl]-3-methoxy-Benzamide等五种脂溶性成分（峰面积百分比分别为S4、S5、S6、S7、S8），在其脂溶性成分总量中所占份额为
20%～40%时，可判为越南香枝，反之为降香黄檀。
图3、图4、图5、图6分别是样品M1、M2、M3、M4的脂溶性成分总离子流质谱图。经质谱分析软件得出：
M1：S1+S2+S3=49%，S1+S2+S3>St*40%，可判为香枝木类材种，
且S4+S5+S6+S7+S8=35%∈St*(20%～40%)，判为越南香枝木。
M2：S1+S2+S3=51%，S1+S2+S3>St*40%，可判为香枝木类材种，
且S4+S5+S6+S7+S8=33%∈St*(20%～40%)，判为越南香枝木。
M3：S1+S2+S3=90%，S1+S2+S3>St*40%，可判为香枝木类材种，
且S4+S5+S6+S7+S8=0.1%St*(20%～40%)，判为降香黄檀。
M4：S1+S2+S3=93%，S1+S2+S3>St*40%，可判为香枝木类材种，
且S4+S5+S6+S7+S8=0.1%St*(20%～40%)，判为降香黄檀。
式中S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8分别代表对应脂溶性成分所占总脂溶性成分百分比，其数值由质谱软件自动计算生成，St=1为总脂溶性成分百分比。
鉴别结果：木头样品M1和M2为越南香枝木，木头样品M3和M4为降香黄檀。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种鉴别降香黄檀与越南香枝的气质联用方法，其特征在于：依次由下述步骤组成，
A.脂溶性成分提取：用取样器分别在降香黄檀、越南香枝上取试样薄片，放入瓶子中，注入乙酸乙酯，置于超声提取器中进行提取，取上清液；
B.脂溶性成分检测分析：将上清液进行色谱检测分析，并与质谱图进行对照分析；
C.定性判别：进行指纹图谱比对，得出特征成分，通过算出峰面积百分比得出特征性成份相对含量，通过特征性成分相对含量差异范围判别降香黄檀与越南香枝的属性；
步骤A中，取样器为美工刀，用美工刀分别在降香黄檀、越南香枝上取1g试样薄片后，试样薄片置于40～60℃烘箱中放置2h，再取其中0.2g试样薄片放入瓶子中，注入10ml乙酸乙酯，扣紧盖子，置于超声提取器中进行提取，提取过程时间为25～35min，然后取2ml上清液经过0.3～0.6μm微孔滤膜得到待测液；
步骤B中，色谱检测分析的条件为：进样口220℃；隔垫吹扫：He，2mL/min；载气：He，1mL/min；柱箱初始温度50℃保持0.5min，5℃/min升温至250℃，保持15min；色谱柱HP-5MS:30m×0.25mm×0.25μm；辅箱温度250℃；质谱全扫描模式，扫描范围25～700，溶剂延迟3min，EM电压1306V，MSSource230℃，MS Quad150℃；步骤C中，包括以下步骤，
a.判定香枝木类：特征成分为三种脂溶性成分：橙花叔醇、反式-橙花叔醇和蛇麻烯-6,7-环氧化物，根据上述三种脂溶性成分含量占脂溶性成分总量的比例，判定是否为香枝木类；
b.鉴别降香黄檀和越南香枝：特征成分为五种脂溶性成分：3,3',4,4'-四甲氧基二苯乙烯、松属素、3-(2,4-二甲氧基苯基)-7-甲氧基苯并二氢吡喃、3,4-二氢-7-甲氧基-3-(2,3,4-三甲氧基苯基)-2H-1-苯并吡喃和N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-3-甲氧基-苯甲酰胺，根据上述五种脂溶性成分占脂溶性成分总量的份额，鉴别降香黄檀与越南香枝。
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