CN106053645A - 一种鉴别沉香真伪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鉴别沉香真伪的方法。它是构建待测沉香样品的GC/MS指纹图，如果待测沉香样品的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图基本一致，并含①苄基丙酮、②对甲氧基苄基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅苍术醇和⑥白木香醛6种特征成分，判定为天然沉香；如果待测沉香样品的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图差别较大，只含6种特征成分中的部分成分或不含这6种特征成分，判定为假沉香。本发明提供的方法具有样品用量小、操作简便快速、特征性强、结果准确可靠的特点，适合于沉香的真伪鉴别，不破坏沉香收贮制品的整体结构，能用于沉香及其工艺品等的真伪鉴别。

Description

一种鉴别沉香真伪的方法
技术领域：
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种鉴别沉香真伪的方法。
背景技术：
沉香为瑞香料植物白木香含树脂的木材，产地在中国南方及东南亚，是一种名贵的木材，同时也是珍贵的中药材和香料。因其纹路美观、香味浓郁，从古至今始终位列名木之一，在观赏、药用、收藏，尤其在工艺品制造中具有非常重要的地位。由于天然沉香结香缓慢、价格昂贵，而人工沉香结香技术仍处于发展阶段，无法大规模生产优质沉香，因此无法满足市场需求，于是以假冒真、以次充好的情况并不鲜见，其中以添加香精的木材或带香味的低价木材冒充高价沉香为典型。目前，国内外对沉香的化学成分分析的相关报道极少，对沉香真伪的鉴别主要停留在宏观形态、显微结构和焚烧鉴别香气等，这些方法主要依靠经验、主观性大，无法对沉香真伪进行科学鉴别，急需建立一种能准确、快速、简便、非破坏性地对沉香进行真伪鉴别的方法。
发明内容：
本发明的第一个目的是提供一种沉香指纹图谱的构建方法，该沉香指纹图谱能用于沉香及其工艺品等的真伪鉴别，解决沉香真伪鉴别的难题，为打击以添加香精的木材或带香味的低价木材冒充高价沉香的不法行为提供科学的检测方法。
本发明的沉香指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用顶空固相微萃取的方法富集天然沉香的香气成分，再采用气相色谱/质谱联用测定沉香香气成分的化学组成，以质谱全扫描方式记录总离子流色谱图，得到天然沉香的GC/MS指纹图，对GC/MS指纹图中各色谱峰对应的质谱图进行解析，确定天然沉香中含有六种共有特征成分：①苄基丙酮、②对甲氧基苄基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅苍术醇和⑥白木香醛。
优选，具体步骤为：
a、采用顶空固相微萃取的方法富集天然沉香的香气成分：取天然沉香0.05～0.3g，剪碎，装入有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头，于50～80℃下萃取30～50min；
b、采用气相色谱/质谱联用测定沉香香气成分的化学组成：取出步骤a的固相微萃取针迅速插入气相色谱进样口中，在250℃下解吸5～20min，GC-MS测定微量成分。
进一步优选，具体步骤为：
a、采用顶空固相微萃取的方法富集天然沉香的香气成分：取天然沉香0.1～0.15g，剪碎，装入有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头，于60～80℃下萃取30～50min；
b、采用气相色谱/质谱联用测定沉香香气成分的化学组成：取出步骤a的固相微萃取针迅速插入气相色谱进样口中，在250℃下解吸10min，GC-MS测定微量成分，气相色谱条件为：色谱柱：AB-5弹性石英毛细管柱，载气：He；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min；质谱条件：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold：50。
本发明的第二个目的是提供一种鉴别沉香真伪的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照上述沉香指纹图谱的构建方法构建待测沉香样品的GC/MS指纹图，如果待测沉香样品的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图基本一致，并含①苄基丙酮、②对甲氧基苄基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅苍术醇和⑥白木香醛6种特征成分，判定为天然沉香；如果待测沉香样品的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图差别较大，只含6种特征成分中的部分成分或不含这6种特征成分，判定为假沉香。
本发明提供的方法具有样品用量小、操作简便快速、特征性强、结果准确可靠的特点，适合于沉香的真伪鉴别，不破坏沉香收贮制品的整体结构，能用于沉香及其工艺品等的真伪鉴别。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本方法采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术建立全新的沉香真伪鉴别方法；检测灵敏度高，用量小，不破坏工艺品；以特征成分为判定依据，可靠性高，唯一性强，适用于鉴别沉香及其工艺品等的真伪。
(2)本方法简便实用，是鉴别沉香真伪的有效方法，具有非常明显的社会效益和经济效益。
附图说明：
图1是实施例1的天然沉香的总离子流色谱图(TIC)，其中1、苄基丙酮；2、对甲氧基苄基丙酮；3、沉香呋喃；4、沉香螺旋醇；5、茅苍术醇；6、白木香醛；
图2是实施例2的沉香样品A的总离子流色谱图，其中1、苄基丙酮；2、对甲氧基苄基丙酮；3、沉香呋喃；4、沉香螺旋醇；5、茅苍术醇；6、白木香醛；
图3是实施例3的沉香样品B的总离子流色谱图；
图4是实施例4的沉香样品C的总离子流色谱图，其中1、苄基丙酮；
图5是实施例5的沉香样品D的总离子流色谱图，其中1、苄基丙酮；2、对甲氧基苄基丙酮；3、沉香呋喃；4、沉香螺旋醇；5、茅苍术醇；6、白木香醛；
图6是实施例6的沉香样品E的总离子流色谱图，其中1、苄基丙酮；2、对甲氧基苄基丙酮；3、沉香呋喃；4、沉香螺旋醇；5、茅苍术醇；6、白木香醛。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：天然沉香
(1)取天然沉香，用沉香勾刀勾取木丝，适当剪碎，称取约0.10g样品，装入20mL带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，样品放入进样器中；
(2)将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头(萃取头距样品表面约1cm，所述的萃取头是65μm PDMS/DVB SPME萃取头，货号：SAAB-57310U，上海安谱科学仪器有限公司)，固相微萃取沉香香气成分，在70℃水浴加热萃取40min，之后将固相微萃取针迅速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD气相色谱/质谱联用仪的气相进样口中，在250℃下解吸10min，利用GS/MS测定沉香香气成分的化学组成。
色谱条件是：色谱柱：AB-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。载气：He(99.999％)；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min。固相微萃取的解吸时间为10min。
质谱条件是：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold:50。
天然沉香的固相微萃取-气相色谱/质谱香气成分总离子流色谱图(TIC)见图1，即为天然沉香的GC/MS指纹图谱。
本发明人对100多种天然沉香按照上述方法建立其GC/MS指纹图谱，经谱库检索和人工解析，鉴定出天然沉香的香气成分。对100多种天然沉香样品中进行归纳总结，得到天然沉香的6种共有的特征成分。这6种特征成分的分子式、分子量和质谱特征离子见表1。
表1 沉香的特征香气成分组成及相对含量
实施例2：沉香样品A的真伪鉴别
(1)取沉香样品A，用沉香勾刀勾取木丝，适当剪碎，称取约0.10g样品，装入20mL带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，样品放入进样器中；
(2)将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头(萃取头距样品表面约1cm，所述的萃取头是65μm PDMS/DVB SPME萃取头，货号：SAAB-57310U，上海安谱科学仪器有限公司)，固相微萃取沉香香气成分，在70℃水浴加热萃取40min，之后将固相微萃取针迅速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD气相色谱/质谱联用仪的气相进样口中，在250℃下解吸10min，利用GS/MS测定沉香香气成分的化学组成。
色谱条件是：色谱柱：AB-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。载气：He(99.999％)；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min。固相微萃取的解吸时间为10min。
质谱条件是：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold:50。
沉香样品A的固相微萃取-气相色谱/质谱香气成分总离子流色谱图(TIC)见图2，经质谱鉴定沉香样品A的特征成分如表2所示。
表2 沉香样品A香气的组成及相对含量
沉香样品A的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图(图1)吻合，且相对含量也与天然沉香(表1)较接近，可确定该沉香样品的为真沉香，与实际情况一致。
实施例3：沉香样品B的真伪鉴别
(1)取沉香样品B，用沉香勾刀勾取木丝，适当剪碎，称取约0.12g样品，装入20mL带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，样品放入进样器中；
(2)将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头(萃取头距样品表面约1cm，所述的萃取头是65μm PDMS/DVB SPME萃取头，货号：SAAB-57310U，上海安谱科学仪器有限公司)，固相微萃取沉香香气成分，在70℃水浴加热萃取35min，之后将固相微萃取针迅速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD气相色谱/质谱联用仪的气相进样口中，在250℃下解吸10min，利用GS/MS测定沉香香气成分的化学组成。
色谱条件是：色谱柱：AB-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。载气：He(99.999％)；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min。固相微萃取的解吸时间为10min。
质谱条件是：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold:50。
沉香样品B的固相微萃取-气相色谱/质谱香气成分总离子流色谱图(TIC)见图3，经质谱鉴定沉香样品B的特征成分如表3所示。
表3 沉香样品B香气的组成及相对含量
沉香样品B的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图(图1)不吻合，未检测到任何一种特征成分，可确定该沉香样品为伪沉香，与实际情况一致。
实施例4：沉香样品C的真伪鉴别
(1)取沉香样品C，用沉香勾刀勾取木丝，适当剪碎，称取约0.14g样品，装入20mL带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，样品放入进样器中；
(2)将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头(萃取头距样品表面约1cm，所述的萃取头是65μm PDMS/DVB SPME萃取头，货号：SAAB-57310U，上海安谱科学仪器有限公司)，固相微萃取沉香香气成分，在65℃水浴加热萃取45min，之后将固相微萃取针迅速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD气相色谱/质谱联用仪的气相进样口中，在250℃下解吸10min，利用GS/MS测定沉香香气成分的化学组成。
色谱条件是：色谱柱：AB-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。载气：He(99.999％)；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min。固相微萃取的解吸时间为10min。
质谱条件是：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold:50。
沉香样品C的固相微萃取-气相色谱/质谱总离子流色谱图(TIC)见图4，经质谱鉴定沉香样品C的特征成分如表4所示。
表4 沉香样品C香气的组成及相对含量
沉香样品C的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图(图1)不吻合，仅检出苄基丙酮一种特征成分，且未检测到其它特征成分，可确定该沉香样品为添加香精的伪沉香，与实际情况一致。
实施例5：沉香样品D的真伪鉴别
(1)取沉香样品D，用沉香勾刀勾取木丝，适当剪碎，称取约0.13g样品，装入20mL带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，样品放入进样器中；
(2)将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头(萃取头距样品表面约1cm，所述的萃取头是65μm PDMS/DVB SPME萃取头，货号：SAAB-57310U，上海安谱科学仪器有限公司)，固相微萃取沉香香气成分，在60℃水浴加热萃取50min，之后将固相微萃取针迅速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD气相色谱/质谱联用仪的气相进样口中，在250℃下解吸10min，利用GS/MS测定沉香香气成分的化学组成。
色谱条件是：色谱柱：AB-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。载气：He(99.999％)；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min。固相微萃取的解吸时间为10min。
质谱条件是：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold:50。
沉香样品D的固相微萃取-气相色谱/质谱香气成分总离子流色谱图(TIC)见图5，经质谱鉴定沉香样品D的特征成分如表5所示。
表5 沉香样品D香气的组成及相对含量
沉香样品D的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图(图1)吻合，且相对含量也与天然沉香(表1)较接近，可确定该沉香样品的为真沉香，与实际情况一致。
实施例6：沉香样品E的真伪鉴别
(1)取沉香样品E，用沉香勾刀勾取木丝，适当剪碎，称取约0.15g样品，装入20mL带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，样品放入进样器中；
(2)将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头(萃取头距样品表面约1cm，所述的萃取头是65μm PDMS/DVB SPME萃取头，货号：SAAB-57310U，上海安谱科学仪器有限公司)，固相微萃取沉香香气成分，在80℃水浴加热萃取30min，之后将固相微萃取针迅速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD气相色谱/质谱联用仪的气相进样口中，在250℃下解吸10min，利用GS/MS测定沉香香气成分的化学组成。
色谱条件是：色谱柱：AB-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。载气：He(99.999％)；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min。固相微萃取的解吸时间为10min。
质谱条件是：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold:50。
沉香样品E的固相微萃取-气相色谱/质谱香气成分总离子流色谱图(TIC)见图6，经质谱鉴定沉香样品E的特征成分如表6所示。
表6 沉香样品E香气的组成及相对含量
沉香样品E的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图(图1)吻合，且相对含量也与天然沉香(表1)较接近，可确定该沉香样品的为真沉香，与实际情况一致。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种沉香指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用顶空固相微萃取的方法富集天然沉香的香气成分，再采用气相色谱/质谱联用测定沉香香气成分的化学组成，以质谱全扫描方式记录总离子流色谱图，得到天然沉香的GC/MS指纹图，对GC/MS指纹图中各色谱峰对应的质谱图进行解析，确定天然沉香中含有六种共有特征成分：①苄基丙酮、②对甲氧基苄基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅苍术醇和⑥白木香醛。
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，具体步骤为：
a、采用顶空固相微萃取的方法富集天然沉香的香气成分：取天然沉香0.05～0.3g，剪碎，装入有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头，于50～80℃下萃取30～50min；
b、采用气相色谱/质谱联用测定沉香香气成分的化学组成：取出步骤a的固相微萃取针插入气相色谱进样口中，在250℃下解吸5～20min，GC-MS测定成分。
3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，具体步骤为：
a、采用顶空固相微萃取的方法富集天然沉香的香气成分：取天然沉香0.1～0.15g，剪碎，装入有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中，推出萃取头，于60～80℃下萃取30～50min；
b、采用气相色谱/质谱联用测定沉香香气成分的化学组成：取出步骤a的固相微萃取针插入气相色谱进样口中，在250℃下解吸10min，GC-MS测定微量成分，气相色谱条件为：色谱柱：AB-5弹性石英毛细管柱，载气：He；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流进样；进样口温度：250℃；柱初温100℃，程序升温以6℃/min至240℃，保留2.7min，运行时间26.033min；质谱条件：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；色谱-质谱连接口温度：280℃；电子能量：70eV；电子倍增器电压：在自动调谐基础上加200V；扫描方式：SCAN，扫描范围33～250u，Threshold：50。
4.一种鉴别沉香真伪的方法，其特征在于，按照权利要求1、2或3所述的沉香指纹图谱的构建方法构建待测沉香样品的GC/MS指纹图，如果待测沉香样品的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图基本一致，并含①苄基丙酮、②对甲氧基苄基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅苍术醇和⑥白木香醛6种特征成分，判定为天然沉香；如果待测沉香样品的GC/MS指纹图与天然沉香的GC/MS指纹图差别较大，只含6种特征成分中的部分成分或不含这6种特征成分，判定为假沉香。
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