CN113009007B - 耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法 - Google Patents

耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法，包括如下步骤：绘制标准工作曲线；制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；计算样品溶液中游离的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量；计算样品溶液中总的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量；计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：以样品溶液中总的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量减去游离的4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量，得到样品溶液中有效4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量，根据有效4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量计算得到样品溶液中聚合物类阻根剂的含量，进而得到耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量。

Description

耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法
技术领域
本发明涉及色谱分析及防水卷材检测技术领域，具体涉及一种沥青基耐根穿刺防水卷材中聚合物类阻根剂的液相色谱快速检测方法。
背景技术
种植屋面具有改善城市生态环境、缓解热岛效应、节能减排和美化空中景观的作用。种植屋面所使用的耐根穿刺防水卷材其主要功能是具备防水材料功能，其次必须满足耐根穿刺性能。耐根穿刺方法卷材按阻根机理，分为物理阻根和化学阻根。物理阻根是靠卷材自身的强度和硬度、韧性来实现阻根；化学阻根是在卷材中添加化学阻根剂，抑制或转变植物根系的生长方向来实现阻根。应明确的是，根据截至目前的实施和应用经验来看，对于沥青类防水卷材，必须靠添加化学阻根剂才有可能实现耐根穿刺的要求。按照JGJ 155-2013的规定，改性沥青耐根穿刺防水卷材必须含有化学阻根剂。我国阻根剂完全依靠进口，但根据目前阻根剂进口量和化学阻根产品的市场拥有量来看，大约60％的产品为假冒伪劣产品。所以针对日益增长的化学阻根产品，急需一种快速准确的检测方法。
目前国内对于沥青卷材阻根剂测试方法较少。现行标准T/CBMF 49-2019&T/CWA301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》是目前比较完善的针对各种阻根剂类型的检测方法标准。其中对于聚合物类阻根剂的检测方法为：沥青涂盖料放入锥形瓶，用丙酮室温超声5h，过滤后，旋转蒸发去除丙酮。再加入乙醇在40℃下搅拌2h，用乙醇定容，制得样品溶液，用高效液相色谱仪测定样品中游离4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(以下简称MCPP酸)含量。然后在样品溶液中加入氢氧化钠溶液，40℃下水解1h，乙醇定容后用疏水PTFE滤头过滤，采用高效液相色谱仪进行试验测定皂化反应后样品中总游离MCPP酸含量。
但是该标准方法前处理耗时将近8小时，操作过程繁琐。其液相洗脱过程中使用95％比例梯度的缓冲盐溶液，色谱柱的平衡时间也需要近2个小时，且色谱柱损耗很大。测试一个样品需要12个小时左右，检测周期过长。并且由于国内个厂家生产工艺不同，原料以及添加剂不同，受其配方中其他组分物质的影响，会有部分耐根穿刺防水卷材阻根剂检测时，萃取不完全，导致检测结果偏低。
另一方面，现有技术中有针对单一类阻根剂，即2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-1-正辛酯的检测方法，但是没有针对聚合物类阻根剂，即二-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯的好的检测方法。目前国内市场合法销售的仅有这两种阻根剂。且聚合物类阻根剂进口数量多于单一类阻根剂，使得聚合物类阻根剂的检测业务量需求更大。
综上，针对聚合物类阻根剂，亟需研发一种能够缩短检测时间、提升检测结果并解决适用性问题的检测方法。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂含量的检测方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂含量的检测方法，包括如下步骤：
绘制标准工作曲线：采用第一溶剂将4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(MCPP酸)标准物质稀释至设定浓度得到标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试，以4-氯-2-甲基苯氧基丙酸对应的色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线；
制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；
计算样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量：在所述样品溶液中加入第三溶剂，并进行色谱测试，根据所述标准工作曲线计算得到样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量；
计算样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量：在所述样品溶液中加入皂化液进行皂化，并进行色谱测试，根据所述标准工作曲线计算得到样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量；
计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：以样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量减去游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量，得到样品溶液中有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量，根据有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量计算得到样品溶液中聚合物类阻根剂的含量，进而得到耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量。
根据本发明的一些优选实施方面，绘制标准工作曲线具体包括如下步骤：准确称量0.1g MCPP酸标准物质，用乙腈定容至1000mL，此为标准储备液。分别用不同量程的刻度吸管吸取一定量的标准储备液于50mL容量瓶中，用乙腈定容，配置成浓度为0、50、100、200、400、800、1000mg/L的系列标准溶液，用高效液相色谱仪测定，以MCPP酸对应的色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
根据本发明的一些优选实施方面，所述聚合物类阻根剂为二-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯，1份所述聚合物类阻根剂中含有0.6份的有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸。
根据本发明的一些优选实施方面，所述色谱测试时，采用梯度洗脱工艺，采用的流动相为磷酸水溶液和乙腈。
在本发明的一些实施例中，梯度洗脱程序根据如下参数进行：
Figure GDA0003034799090000031
在本发明的一些实施例中，进行液相色谱分析时，优选的色谱柱长度150mm，直径4.6mm，粒径5μm：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；柱温30℃；流速：1.2mL/min；进样体积：5μL；检测波长：228nm；检测器：二极管阵列检测器。
根据本发明的一些优选实施方面，制备样品溶液时，将甲基叔丁基醚加至耐根穿刺材料样品，并在室温下进行超声，使所述耐根穿刺材料样品溶解于甲基叔丁基醚中。
根据本发明的一些优选实施方面，所述第一溶剂为乙腈；所述第三溶剂为乙醇；所述皂化液为氢氧化钠的乙醇溶液。
根据本发明的一些优选实施方面，计算样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量时，在样品溶液中加入乙醇溶液进行定容，继续超声，过滤后进行色谱测试。
在本发明的一些实施例中，计算游离的MCPP酸含量的具体步骤如下：准确称量1g(精确至0.1mg)样品(沥青涂盖料)至螺口试管中，用分度吸量管精确加入25mL甲基叔丁基醚，旋紧试盖，采用超声水浴锅在室温下超声30min，沥青涂盖料溶解在甲基叔丁基醚中。之后精确加入25mL的乙醇溶液，旋紧试盖，继续超声15min，然后采用0.45um疏水PTFE(聚四氟乙烯)滤头过滤至样品瓶中，用高效液相色谱仪测定游离MCPP酸，由工作曲线计算游离MCPP酸含量。
根据本发明的一些优选实施方面，计算样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量时，在样品溶液中加入氢氧化钠的乙醇溶液进行定容，继续超声，之后升温进行皂化，过滤后进行色谱测试。
在本发明的一些实施例中，计算总的MCPP酸含量的具体步骤如下：准确称量1g(精确至0.1mg)样品(沥青涂盖料)至螺口试管中，用分度吸量管精确加入25mL甲基叔丁基醚，旋紧试盖，采用超声水浴锅在室温下超声30min，沥青涂盖料溶解在甲基叔丁基醚中。然后精确加入25mL的0.1mol/L NaOH乙醇溶液，继续超声15min。取出试管在40℃恒温水浴中皂化水解1h。然后采用0.45um疏水PTFE滤头过滤至样品瓶中。用高效液相色谱仪测定皂化后总MCPP酸，由工作曲线计算总MCPP酸含量。
根据本发明的一些优选实施方面，所述过滤为采用0.4-0.5um的疏水聚四氟乙烯滤头进行过滤。
根据本发明的一些优选实施方面，所述耐根穿刺材料样品为沥青涂盖料。
根据本发明的一些优选实施方面，根据如下公式计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：
Figure GDA0003034799090000041
式中：W聚为聚合物阻根剂含量，单位为‰；
c总为标准曲线上读取的总游离MCPP酸浓度，单位为mg/L；
c游为标准曲线上读取的游离MCPP酸浓度，单位为mg/L；
V总为定容体积，单位为mL；
V游为定容体积，单位为mL；
1000为转换系数；
m为样品质量，单位为mg；
0.6为聚合物类阻根剂中有效MCPP酸的换算系数。
本发明的基本原理为：通过甲基叔丁基醚溶解样品，再加入NaOH-乙醇溶液，将聚合物类阻根剂皂化水解，释放出MCPP酸，采用高效液相色谱法测定，以外标法定量。同时测定未加入NaOH皂化水解的样品中游离MCPP酸含量，以皂化后总MCPP酸减去未皂化时游离MCPP酸的量作为聚合物阻根剂中有效MCPP酸含量，进而计算得到耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量。
由于采用了以上的技术方案，相较于现有技术，本发明的有益之处在于：本发明的耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂含量的检测方法，该检测方法简单、准确、检测成本低，极大的缩短了检测时长，检测结果精准可靠，并且解决了方法标准中适用性不广等问题，具备准确进行批量分析的能力，对聚合物类阻根剂的检测及耐根穿刺卷材产品的质量控制方面均具有重要的应用和推广价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例中MCPP酸的色谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本实施例中的沥青基耐根穿刺防水卷材中聚合物类阻根剂的液相色谱快速检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标准溶液的配置
准确称量0.1g MCPP酸标准物质，用乙腈定容至1000mL，此为标准储备液。分别用不同量程的刻度吸管吸取一定量的标准储备液于50mL容量瓶中，用乙腈定容，配置成浓度为0、50、100、200、400、800、1000mg/L的系列标准溶液。
(2)标准工作曲线的绘制
采用高效液相色谱仪对步骤(1)中得到的标准溶液进行色谱测试，以MCPP酸对应的色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
本实施例中，进行液相色谱分析时，色谱柱的长度150mm，直径4.6mm，粒径5μm：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；柱温30℃；流速：1.2mL/min；进样体积：5μL；检测波长：228nm；检测器：二极管阵列检测器。且采用梯度洗脱，根据如下参数进行：
Figure GDA0003034799090000061
(3)计算游离MCPP酸的含量
准确称量1g(精确至0.1mg)样品(沥青涂盖料)至螺口试管中，用分度吸量管精确加入25mL甲基叔丁基醚，旋紧试盖，采用超声水浴锅在室温下超声30min，沥青涂盖料溶解在甲基叔丁基醚中。之后精确加入25mL的乙醇溶液，旋紧试盖，继续超声15min，然后采用0.45um疏水PTFE滤头过滤至样品瓶中，用高效液相色谱仪测定游离MCPP酸，由步骤(2)中绘制的标准工作曲线读取游离MCPP酸的浓度。
(4)计算总MCPP酸的含量
另取一螺口试管，称取1g样品，加入25mL甲基叔丁基醚超声30min，然后精确加入25mL的0.1mol/L NaOH乙醇溶液，继续超声15min超声。取出试管在40℃恒温水浴中皂化水解1h。然后采用0.45um疏水PTFE滤头过滤至样品瓶中。用高效液相色谱仪测定皂化后总MCPP酸，由步骤(2)中绘制的标准工作曲线读取总MCPP酸的浓度。
(5)计算样品中聚合物类阻根剂的含量：
根据以下公式，计算样品中聚合物类阻根剂含量
Figure GDA0003034799090000071
式中：W聚为聚合物阻根剂含量，单位为‰；
c总为标准曲线上读取的总游离MCPP酸浓度，单位为mg/L；
c游为标准曲线上读取的游离MCPP酸浓度，单位为mg/L；
V总为定容体积，本实施例为50mL；
V游为定容体积，本实施例为50mL；
1000为转换系数；
m为样品质量，单位为mg；
0.6为聚合物类阻根剂中有效MCPP酸的换算系数。
本实施例中为了方便叙述和理解，将步骤进行了分类和编号，实际的操作应用中，上述步骤可以同时或无先后顺序进行，如游离MCPP酸的含量和总MCPP酸的含量可以同时进行测定。
图1为本实施例中的MCPP酸的色谱图，图中，曲线1为游离MCPP酸色谱图；曲线2为皂化后总MCPP酸色谱图。
本发明相对现有技术的主要优点和有益效果在于：
1、按照T/CBMF 49-2019&T/CWA 301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》标准中的测试方法，需要用丙酮超声5小时萃取活性成分，旋转蒸发溶剂后，再用乙醇萃取2小时。测定总MCPP酸含量时，还需要加入0.1mol/LNaOH溶液40℃皂化水解1小时，样品的前处理过程将近10个小时。使用本发明的方法，可以将样品前处理时长缩短至2小时，极大程度的减少检测周期，提高了批量分析样品的检测效率。
2、按照《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》标准中的测试方法，液相色谱的条件参数使用缓冲盐作为流动相，流动相中使用缓冲盐势必需要增加色谱柱的平衡时间，以及分析完后清洗色谱柱也需要大量时间。同时，使用高比例缓冲盐会减少色谱柱的使用寿命，无形中增加了检测的成本。本发明中使用磷酸水溶液和乙腈为流动相，减少了色谱柱的损耗，色谱平衡时间短。
3、标准方法中用丙酮和乙醇连续萃取样品中的活性成分，但这两种溶剂无法使样品完全分散在溶剂中，存在萃取不完全，检测结果偏低的情况。本发明中使用甲基叔丁基醚作为溶剂，超声溶液样品，可以使样品中阻根剂完全分散在溶剂中，且对检测结果无负面影响，解决了原有标准方法中检出率偏低的问题。
以上实施例中未有特别说明的原料均通过商购获得。没有特别提及温度的操作在室温下进行。未有特别说明的操作方法与条件可采用本领域的公知或常规的手段与条件。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐根穿刺材料中阻根剂含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
绘制标准工作曲线：采用第一溶剂将4-氯-2-甲基苯氧基丙酸标准物质稀释至设定浓度得到标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试，以4-氯-2-甲基苯氧基丙酸对应的色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准工作曲线；
制备样品溶液：将耐根穿刺材料样品溶解于第二溶剂中得到样品溶液；所述第二溶剂为甲基叔丁基醚；
计算样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量：在所述样品溶液中加入第三溶剂，并进行色谱测试，根据所述标准工作曲线计算得到样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量；
计算样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量：在所述样品溶液中加入皂化液进行皂化，并进行色谱测试，根据所述标准工作曲线计算得到样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量；
计算耐根穿刺材料中聚合物类阻根剂的含量：以样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量减去游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量，得到样品溶液中有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量，根据有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量计算得到样品溶液中聚合物类阻根剂的含量，得到耐根穿刺材料中阻根剂的含量；
进行色谱分析时，色谱柱的长度150mm，直径4.6mm，粒径5μm：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；柱温30℃；流速：1.2mL/min；进样体积：5μL；检测波长：228nm；检测器：二极管阵列检测器；采用梯度洗脱，并根据如下参数进行：
Figure FDA0003795493420000011
所述阻根剂为二-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯，1份所述阻根剂中含有0.6份的有效4-氯-2-甲基苯氧基丙酸；所述第一溶剂为乙腈；所述第三溶剂为乙醇；所述皂化液为氢氧化钠的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，制备样品溶液时，将甲基叔丁基醚加至耐根穿刺材料样品，并在室温下进行超声，使所述耐根穿刺材料样品溶解于甲基叔丁基醚中。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，计算样品溶液中游离的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量时，在样品溶液中加入乙醇溶液进行定容，继续超声，过滤后进行色谱测试。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，计算样品溶液中总的4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量时，在样品溶液中加入氢氧化钠的乙醇溶液进行定容，继续超声，之后升温进行皂化，过滤后进行色谱测试。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述过滤为采用0.4-0.5um的疏水聚四氟乙烯滤头进行过滤。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述耐根穿刺材料样品为沥青涂盖料。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的检测方法，其特征在于，根据如下公式计算样品溶液中聚合物类阻根剂的含量：
Figure FDA0003795493420000021
式中：W聚为聚合物阻根剂含量；
c总为标准曲线上读取的总游离MCPP酸浓度；
c游为标准曲线上读取的游离MCPP酸浓度；
V总为定容体积；
V游为定容体积；
1000为转换系数；
m为样品质量；
0.6为聚合物类阻根剂中有效MCPP酸换算系数。
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