CN113848267B - 一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法 - Google Patents

一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防水卷材检测技术领域，公开了一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法。该方法包括：(1)制备标准溶液，对标准溶液进行色谱测试，绘制标准工作曲线；(2)对一部分待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，并分别计算2‑(4‑氯‑2‑甲基苯氧基)丙酸正辛酯的含量W1和游离4‑氯‑2‑甲基苯氧基丙酸含量W游，以及将另一部分待测阻根剂样品溶液与皂化液进行皂化反应，对皂化待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，并计算MCPP酸总含量W总以及聚合物类阻根剂的含量W2。本发明提供的方法不但能够同时检测聚合物类阻根剂和单一化合物类阻根剂的含量，而且检测结果稳定，准确度和检测效率高。

Description

一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法
技术领域
本发明涉及防水卷材检测技术领域，具体涉及一种检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法。
背景技术
种植屋面具有改善城市生态环境、缓解热岛效应、节能减排和美化空中景观的作用。但是由于屋面的植物根系会破坏防水层导致建筑渗透，对建筑安全造成危害。因此，采用耐根穿刺防水卷材，来防止植物根系损伤防水层，保障屋面种植防水效果以及使用寿命。
耐根穿刺方法卷材按阻根机理，可分为物理阻根和化学阻根。然而，对于沥青防水卷材，必须采用化学阻根才有可能实现耐根穿刺功能的一种主要方法。化学阻根是在卷材中添加化学阻根剂，抑制或转变植物根系的生长方向来实现阻根。其中，化学阻根剂包括单一化合物类阻根剂和聚合物类阻根剂。
我国阻根剂完全依靠进口，但根据目前阻根剂进口量和化学阻根产品的市场拥有量来看，大约60％的产品为假冒伪劣产品。所以针对日益增长的化学阻根产品，急需一种能够快速、准确的检测方法。
团体标准T/CBMF 49/T/CWA 301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》是目前比较完善的针对各种阻根剂类型的检测方法标准。
然而，该标准对于聚合物类阻根剂和单一化合物类阻根剂的检测方法，涉及两种完全不同的检测条件，导致检测周期过长，同时对于成品的前处理上，也涉及到两种完全不同的处理方法，其操作繁琐，容易导致待测组分在提取过程中的流失。
因此，开发出一种既能同时检测两种类型的阻根剂，又能够快速、准确的检测耐根穿刺防水卷材中阻根剂含量的方法，对于沥青防水卷材行业具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中检测耐根穿刺材料的阻根剂含量的方法存在无法同时检测出两种类型的阻根剂、时间周期长的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种检测耐根穿刺材料中阻根剂含量的方法，该方法包括：
(1)制备含4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(MCPP酸)和2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试；以色谱峰面积为纵坐标，以所述标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；
其中，所述色谱测试采用梯度洗脱工艺，且所述梯度洗脱中的流动相为含量体积比为1:3-20的乙酸水溶液和甲醇，且所述乙酸水溶液的浓度为0.6-1.0wt％；
(2)对一部分待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在所述标准工作曲线上分别获得所述待测阻根剂样品溶液中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的浓度和游离MCPP酸的浓度，并分别计算所述待测阻根剂样品溶液中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的含量W1和游离MCPP酸含量W游，以及
将另一部分所述待测阻根剂样品溶液与皂化液进行皂化反应，得到皂化待测阻根剂样品溶液，对所述皂化待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在所述标准工作曲线上获得所述待测阻根剂样品溶液中MCPP酸的总浓度，并计算所述待测阻根剂样品溶液中MCPP酸总含量W总以及所述阻根剂样品溶液中聚合物类阻根剂的含量W2，其中，W2＝(W总-W游-W1)/0.6。
本发明提供的检测方法不但能够实现在一次测试中同时检测出聚合物类阻根剂和单一化合物类阻根剂的含量，而且检测结果准确度和检测效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1中MCPP酸和2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的色谱图；
图2是本发明中MCPP酸的标准工作曲线图；
图3是本发明中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准工作曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，未作相反说明的情况下，所述室温或常温均表示25±2℃。
如前所述，本发明提供了一种检测耐根穿刺材料中阻根剂含量的方法，该方法包括：
(1)制备含MCPP酸和2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试；以色谱峰面积为纵坐标，以所述标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；
其中，所述色谱测试采用梯度洗脱工艺，且所述梯度洗脱中的流动相为含量体积比为1:3-20的乙酸水溶液和甲醇，且所述乙酸水溶液的浓度为0.6-1.0wt％；
(2)对一部分待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在所述标准工作曲线上分别获得所述待测阻根剂样品溶液中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的浓度和游离MCPP酸的浓度，并分别计算所述待测阻根剂样品溶液中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的含量W1和游离MCPP酸含量W游，以及
将另一部分所述待测阻根剂样品溶液与皂化液进行皂化反应，得到皂化待测阻根剂样品溶液，对所述皂化待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在所述标准工作曲线上获得所述待测阻根剂样品溶液中MCPP酸的总浓度，并计算所述待测阻根剂样品溶液中MCPP酸总含量W总以及所述阻根剂样品溶液中聚合物类阻根剂的含量W2，其中，W2＝(W总-W游-W1)/0.6。
需要说明的是，本发明中聚合物类阻根剂为二2(4氯2甲基苯氧基)丙酸多聚乙二醇酯，单一化合物类阻根剂为2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯。
需要说明的是，本发明利用MCPP酸含量计算聚合物类阻根剂含量；具体地，1份所述聚合物类阻根剂中含有0.6份的有效MCPP酸。
需要说明的是，本发明对所述一部分待测阻根剂样品溶液的用量没有特别的要求，只需要能够进行色谱测试即可；本发明对所述另一部分待测阻根剂样品溶液的用量也没有特别的要求，只需要能够实现与所述皂化液进行皂化反应即可。
优选地，在步骤(1)中，所述MCPP酸的标准工作曲线公式为：Y1＝10.68623X1-2.25755，其中，Y1表示所述MCPP酸的色谱峰面积，X1表示所述MCPP酸标准溶液的浓度。
优选地，在步骤(1)中，所述2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准工作曲线公式为：Y2＝7.3240X2+4.47625，其中，Y2表示所述MCPP酸的色谱峰面积，X2表示所述MCPP酸标准溶液的浓度。
优选地，在步骤(1)中，所述梯度洗脱中的流动相为含量体积比为1:9-19的乙酸水溶液和甲醇。发明人发现，采用该优选的具体实施方式，能够更准确的检测耐根穿刺防水卷材中阻根剂的含量。
优选地，在步骤(1)中，所述乙酸水溶液的浓度为0.6-0.8wt％。发明人发现，采用该优选的具体实施方式，检测得到的阻根剂含量更准确。
优选地，在步骤(1)中，制备所述标准溶液的方法包括：将所述MCPP酸、所述2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯溶解于第一溶剂中。
优选地，在步骤(1)中，所述第一溶剂为乙腈。
本发明对所述标准溶液的浓度没有特别的要求，可以根据实际情况进行调整，示例性地，在步骤(1)中，所述标准溶液的浓度不大于200mg/L。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(1)中，制备所述标准溶液的方法包括：用乙腈将所述MCPP酸和所述2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯定容，得到浓度为确定的标准储备液(例如，浓度为200mg/L)，分别用不同量程的刻度吸管吸取一定量的所述标准储备液于样品瓶中，再加入乙腈，配置成不同浓度的标准溶液(例如，浓度为0、5、10、20、40、80、100、150、200mg/L)。
特别优选情况下，所述MCPP酸和所述2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的用量质量比为1：1。
优选地，在步骤(2)中，制备所述待测阻根剂样品溶液的方法包括：将待测阻根剂样品依次经过超声、萃取和浓缩后，溶解于第二溶剂中并定容至体积V1。
需要说明的是，本发明对所述超声、萃取和浓缩的方法没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行超声、萃取和浓缩，示例性地，本发明参照团体标准T/CBMF 49/T/CWA 301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》中处理聚合物类阻根剂样品的方法进行。
优选地，在步骤(2)中，相对于1g的所述待测阻根剂样品，所述第二溶剂的用量为10-20mL。
根据一种特别优选的具体实施方式，在步骤(2)中，所述第二溶剂为乙醇。
需要说明的是，在步骤(2)中，W1的计算公式为：
W1‰＝(C1×V1)/m，式(1)；
其中，式(1)中，C1表示标准曲线上读取的所述2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯浓度，mg/L；
V1表示所述待测阻根剂样品溶液的定容体积，L；
m表示待测阻根剂样品的质量，g。
需要说明的是，在步骤(2)中，W游的计算公式为：
W游‰＝(C游×V1)/m，式(2)；
其中，式(2)中，C游表示标准曲线上读取的所述游离MCPP酸浓度，mg/L；
V1表示所述待测阻根剂样品溶液的定容体积，L；
m表示待测阻根剂样品的质量，g。
优选地，在步骤(2)中，该方法还包括：在对所述待测阻根剂样品溶液进行色谱测试之前，先将所述待测阻根剂样品溶液进行过滤。
优选地，在步骤(2)中，所述过滤采用0.1-0.3μm的疏水聚四氟乙烯滤头进行。
优选地，在步骤(2)中，所述待测阻根剂样品溶液与所述皂化液的用量体积比为1：1-5。
优选地，在步骤(2)中，所述皂化液为氢氧化钠水溶液。
更优选地，在步骤(2)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
优选地，在步骤(2)中，所述皂化反应的条件至少包括：温度为30-50℃，时间为0.5-2h。
优选地，在步骤(2)中，该方法还包括：进行所述皂化反应后，用乙醇将所述皂化待测阻根剂样品溶液定容至V2。
需要说明的是，在步骤(2)中，W总的计算公式为：
W总‰＝(P×C总×V2)/m，式(3)；
其中，式(3)中，P表示所述皂化待测阻根剂样品溶液的稀释因子；
C总表示标准曲线上读取的MCPP酸的总浓度，mg/L；
V2表示所述皂化待测阻根剂样品溶液的定容体积，L；
m表示待测阻根剂样品的质量，g。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
待测阻根剂样品：科顺防水科技股份有限公司自产的耐根穿刺沥青防水卷材，型号为APF-800；
采用团体标准T/CBMF 49/T/CWA 301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》中的色谱条件检测得到待测阻根剂样品中单一化合物类阻根剂的含量为2.53wt‰，聚合物类阻根剂的含量为2.84wt‰；
高效液相色谱仪：型号为Aglient 1260-400，购自Aglient公司；
以下实例中，进行液相色谱分析时的条件为：色谱柱的长度150mm，直径为4.6mm，粒径为5μm；填料为十八烷基硅烷键合硅胶；柱温为40℃；流速为1.8mL/min；进样体积为5μL；检测波长为227nm；检测器为二极管阵列检测器；
梯度洗脱-1的参数如表1所示：
表1
Figure BDA0003272621790000071
Figure BDA0003272621790000081
梯度洗脱-2的参数如表2所示：
表2
时间(min) 0.8wt％乙酸水溶液(体积％) 甲醇(体积％)
0 25 75
1 25 75
5 5 95
8 5 95
8.1 25 75
12 25 75
梯度洗脱-3的参数与所述梯度洗脱-1的参数相似，所不同的是，梯度洗脱-3中采用的乙酸水溶液的浓度1.0wt％；
梯度洗脱-4的参数与所述梯度洗脱-1的参数相似，所不同的是，梯度洗脱-4中采用的乙酸水溶液的浓度0.5wt％；
标准溶液的浓度如表3所示。
表3
标准储备液/μL 乙腈/μL 标准溶液浓度/mg/L
0 1000 空白
50 950 10
100 900 20
250 750 50
500 500 100
750 250 150
1000 0 200
以下实例中所述待测阻根剂样品的超声、萃取和浓缩的方法参照团体标准T/CBMF49/T/CWA 301-2019《沥青基耐根穿刺防水卷材阻根剂含量》中处理聚合物类阻根剂样品的方法进行。
实施例1
本实施例提供一种检测耐根穿刺材料中阻根剂含量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取20mg的MCPP酸和20mg的2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯，用乙腈定容至100mL，得到浓度为200mg/L的标准储备液，分别用不同量程的刻度吸管吸取一定量的所述标准储备液于样品瓶中，再加入乙腈，配置成浓度为0、10、20、50、100、150、200mg/L的标准溶液，具体配置方法见表3；
采用高效液相色谱仪对前述得到的标准溶液进行色谱测试，以色谱峰面积为纵坐标，以前述得到的标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；其中，所述色谱测试采用梯度洗脱-1工艺；
(2)将5g的待测阻根剂样品经过超声、萃取和浓缩后，用乙醇溶解，置于100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到所述待测阻根剂样品溶液100mL；然后用1mL注射器移取所述待测阻根剂样品溶液，用0.22μm的疏水聚四氟乙烯滤头进行过滤，采用高效液相色谱仪对过滤后的所述待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在前述得到的标准工作曲线上获得待测阻根剂样品溶液中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的浓度C1为127.5mg/L，游离MCPP酸的浓度C游为0.28mg/L；
分别计算所述待测阻根剂样品溶液中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的含量W1和游离MCPP酸含量W游，其中，W1为2.55wt‰，W游为0.01wt‰；
以及用10mL分度吸量管取前述制得的样品溶液10mL，转移至25mL容量瓶中，加入10mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，密封后放入40℃水浴恒温振荡器中振荡1h，待冷却至室温后，用乙醇定容至刻度，得到皂化待测阻根剂样品溶液；然后用1mL注射器移取前述制备得到的皂化待测阻根剂样品溶液，用0.22μm的疏水聚四氟乙烯滤头进行过滤，采用高效液相色谱仪对过滤后的所述皂化待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在前述得到的标准工作曲线上获得所述待测阻根剂样品溶液中MCPP酸的总浓度C总为85.23mg/L。
计算所述待测阻根剂样品溶液中MCPP酸总含量W总以及所述阻根剂样品溶液中聚合物类阻根剂的含量W2，其中，W总为4.26wt‰，W2为2.84wt‰。
重复该实验3次，所得结果列于表4中。
实施例2
本实施例按照与实施例1相似的方法检测耐根穿刺材料中阻根剂含量，所不同的是，在步骤(1)中，所述梯度洗脱工艺为梯度洗脱-2。
其余步骤均与实施例1相同。
其中，W1为2.43wt‰，W游为0.01wt‰，W总为4.05wt‰，W2为2.69wt‰。
重复该实验3次，3次实验测得的阻根剂含量均保持稳定。
实施例3
本实施例按照与实施例1相似的方法检测耐根穿刺材料中阻根剂含量，所不同的是，在步骤(1)中，所述梯度洗脱工艺为梯度洗脱-3。
其余步骤均与实施例1相同。
其中，W1为2.39wt‰，W游为0.01wt‰，W总为3.98wt‰，W2为2.64wt‰。
重复该实验3次，3次实验测得的阻根剂含量均保持稳定。
对比例1
本对比例按照与实施例1相似的方法检测耐根穿刺材料中阻根剂含量，不同的是，在步骤(1)中，所述梯度洗脱工艺为梯度洗脱-4。
其余步骤均与实施例1相同。
其中，W1为2.27wt‰，W游为0.01wt‰，W总为3.68wt‰，W2为2.34wt‰。
采用本发明提供的方法不但能够实现在一次测试中同时检测出聚合物类阻根剂和单一化合物类阻根剂的含量，而且能够缩短测试时间，显著提高检测准确度。
表4
W<sub>1</sub>/wt‰ W<sub>游</sub>/wt‰ W<sub>总</sub>/wt‰ W<sub>2</sub>/wt‰
第一次 2.55 0.01 4.26 2.84
第二次 2.54 0.01 4.25 2.84
第三次 2.55 0.01 4.26 2.84
从表4中可以看出，采用本发明方法检测耐根穿刺材料中阻根剂含量具有稳定性高的特点。
本发明示例性地提供了实施例1中MCPP酸和2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的色谱图，本发明中MCPP酸和2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准工作曲线图，分别见图1-图3。
其中，图1是本发明实施例1中MCPP酸和2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的色谱图；图2是本发明中MCPP酸的标准工作曲线图；图3是本发明中2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准工作曲线图。
从图1可以看出，采用本发明提供的色谱条件，能够保证很好的分离度，显著缩短测试时间。
从图2和图3可以看出，本发明中所述MCPP酸的标准工作曲线公式为：Y1＝10.68623X1-2.25755，所述2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸正辛酯的标准工作曲线公式为：Y2＝7.3240X2+4.47625。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种检测耐根穿刺材料中阻根剂含量的方法，其特征在于，该方法包括：
（1）制备含4-氯-2-甲基苯氧基丙酸和2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸正辛酯的标准溶液，对所述标准溶液进行色谱测试；以色谱峰面积为纵坐标，以所述标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；
其中，所述色谱测试的梯度洗脱工艺为表1所示的梯度洗脱工艺或表2所示的梯度洗脱工艺；
所述色谱测试的条件包括：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，检测波长为227nm；检测器为二极管阵列检测器；
（2）对一部分待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在所述标准工作曲线上分别获得所述待测阻根剂样品溶液中2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸正辛酯的浓度和游离4-氯-2-甲基苯氧基丙酸的浓度，并分别计算所述待测阻根剂样品溶液中2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸正辛酯的含量W1和游离4-氯-2-甲基苯氧基丙酸含量W游，以及
将另一部分所述待测阻根剂样品溶液与皂化液进行皂化反应，得到皂化待测阻根剂样品溶液，对所述皂化待测阻根剂样品溶液进行色谱测试，在所述标准工作曲线上获得所述待测阻根剂样品溶液中4-氯-2-甲基苯氧基丙酸的总浓度，并计算所述待测阻根剂样品溶液中4-氯-2-甲基苯氧基丙酸总含量W总以及所述阻根剂样品溶液中聚合物类阻根剂的含量W2，其中，W2=（W总-W游-W1）/0.6；
表1
时间（min） 0.8wt%乙酸水溶液（体积%） 甲醇（体积%） 0 10 90 1 10 90 5 5 95 8 5 95 8.1 10 90 12 10 90
表2
时间（min） 0.8wt%乙酸水溶液（体积%） 甲醇（体积%） 0 25 75 1 25 75 5 5 95 8 5 95 8.1 25 75 12 25 75
。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1）中，制备所述标准溶液的方法包括：将所述4-氯-2-甲基苯氧基丙酸、所述2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸正辛酯溶解于第一溶剂中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（2）中，制备所述待测阻根剂样品溶液的方法包括：将待测阻根剂样品溶解于第二溶剂中。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤（2）中，相对于1g的所述待测阻根剂样品，所述第二溶剂的用量为10-20mL。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（2）中，该方法还包括：在对所述待测阻根剂样品溶液进行色谱测试之前，先将所述待测阻根剂样品溶液进行过滤。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述过滤采用0.1-0.3μm的疏水聚四氟乙烯滤头进行。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述待测阻根剂样品溶液与所述皂化液的用量体积比为1：1-5。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述皂化反应的条件至少包括：温度为30-50℃，时间为0.5-2h。
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