CN102445499A - 便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境检测技术,一种便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法。现有技术的缺点是:使用样品对照,分析检测不方便;设备体积大,不适合现场检测。本发明步骤如下:采集样品:用Tenax吸附管采集室内空气10L,采样后吸附管两头套橡皮帽密封保存,记录现场大气压和温度;样品热解析:将Tenax吸附管安装在热解析仪上,热解析温度280℃,吹扫时间5min,解析时间20s;样品分析:将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱仪进行分析,得到空气污染物的色谱峰图及质谱图。本发明的优点是:
设备体积小、移动方便,便于现场检测。检测操作简单;能够对室内空气污染物准确定性和定量分析。
Description
技术领域
本发明属于环境检测技术,具体地说是一种便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法。
背景技术
随着各种新型建筑材料、室内装潢材料的广泛使用,以及品种繁多的化妆品、除臭剂、杀虫剂和洗涤剂等化学产品大量应用于家庭,家庭室内空气污染物越来越多,严重的危害着人们的健康。它们有的可直接挥发出高分子有机化合物;有的可在长期降解过程中释放出低分子化合物。这些物质大多有毒和致癌作用,通过呼吸途径进入人体,对人体造成潜在威胁。另一方面现代人们由于生产和生活方式的现代化,更多的工作和活动都在室内进行。因此,室内空气污染物对人类的危害,以及人们对室内污染物的检测越来越受到高度的重视。现有技术采用气相色谱法;气相色谱-质谱联用法进行室内空气污染物的分析检测。现有技术存在的问题是:1、气相色谱法不具备直接定性能力,必须使用标准样品对照才能鉴别污染物的组分,分析检测不方便。2、气相色谱-质谱联用法可同时完成污染物组分的定性和定量分析,但是需要使用的设备体积大,携带不方便,不适合用于室内空气污染物现场检测的要求。所以发明一种设备体积小、携带方便、操作简单、能够对室内空气污染物进行准确定性和定量分析的方法,对保证室内空气质量、保护人体健康具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种设备体积小、携带方便、操作简单、能够对室内空气污染物进行准确定性和定量分析的方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法,步骤如下:
(1)采集样品:
用Tenax吸附管采集室内空气10L,采样后吸附管两头套橡皮帽密封保存,记录现场大气压和温度;
(2)样品热解析:
将Tenax吸附管安装在热解析仪上,热解析温度280℃,吹扫时间5min,解析时间20s;
(3)样品分析:
将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱仪进行分析,得到空气污染物的色谱峰图及质谱图。
步骤(3)样品分析的条件为:
色谱柱:苯基亚芳基聚合物为固定液的石英毛细管柱,内径250μm,膜厚0.25μm,长度30m;
载气:氦气,纯度高于99.999%;
进样方式:不分流进样;
进样口温度:210℃;
柱温:70℃;
电子轰击源:70eV;
扫描方式:全扫描,扫描范围10-180amu。
本发明方法的要点是:
用Tenax吸附管采集室内空气样品;将Tenax吸附管安装在热解析仪上,对样品热解析;将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析,得到空气中污染物的色谱峰图及相应的质谱图。
为了保证样品的准确性,采样后将吸附管两头套上橡皮帽密封保存,记录现场大气压和温度。热解析条件为温度为280℃,吹扫时间5min,解析时间20s。将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析,分析条件为:色谱柱:采用苯基亚芳基聚合物为固定液的石英毛细管柱,内径250μm,膜厚0.25μm,长度30m;载气:氦气,纯度高于99.999%;
进样方式:不分流进样;进样口温度:210℃;柱温:70℃;电子轰击源:70eV;扫描方式:全扫描,扫描范围10-180amu;最后得空气中污染物的色谱峰图及相应的质谱图。
便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪不仅具备普通气相色谱-质谱联用仪的定性定量能力,还具有体积小、便于移动的特点,可实现现场检测,避免了样品在传输过程中可能发生的物理化学变化,对于室内空气中主要污染物,如苯、甲苯、乙苯等,可现场采集,立即检测,一次分析,即可得到结果,具有快速、灵敏、准确的定性定量能力。
本发明采样使用的Tenax吸附管,用玻璃或不锈钢制造,具有良好的耐温性,样品极低流失,广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附。
本发明热解析仪的作用:热解析仪是样品前处理设备,把样品进行加热,解吸收集到的挥发性有机化合物,再导入气相色谱质谱联用仪中进行检测。
本发明的优点是:
1、设备体积小、携带、移动方便,便于现场检测。
2、检测操作简单。
3、能够对室内空气污染物准确定性和定量分析。
附图说明
图1为采用本发明方法分析实验室内空气色谱峰图,可根据保留时间、质谱图、峰面积进行定性定量分析;
图2为本发明方法定性分析苯的质谱图,与标准谱库对比可准确定性;
图3为本发明方法定性分析甲苯的质谱图,与标准谱库对比可准确定性;
图4为本发明方法定性分析乙苯的质谱图,与标准谱库对比可准确定性;
图5为本发明方法分析苯、甲苯、乙苯的色谱峰图,作为实际分析鉴定中保留时间定性及峰面积定量标准。
具体实施方式
实施例1:
40m
2
实验室空气污染物分析,步骤如下:
(1)门窗关闭,记录现场温度和大气压力。
(2)将活化处理的Tenax吸附管连接在空气采样泵上,采样时间20分钟,流速0.5L/min,采样体积10L。
(3)采样完毕后,将吸附管取下,快速安装到热解析仪上。热解析温度280℃,吹扫时间5min,解析时间20s。
(4)解析样品进入便携式气相色谱-四极杆质谱仪分析。柱温70℃,载气流速1ml/min;电子轰击源离子化能量70eV。扫描模式:全扫描,扫描质量数范围为10-180amu,分析时间10min。
(5)得采集空气中主要污染物的色谱图和质谱图,图1、图2、图3、图4,作为定性的依据。定量分析依据图1中峰面积,参照标准品图5峰面积计算得到。
上述实施例仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,凡在本发明的原则之内,所做的任何修改和变化,均在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法,步骤如下:
(1)采集样品:
用Tenax吸附管采集室内空气10L,采样后吸附管两头套橡皮帽密封保存,记录现场大气压和温度;
(2)样品热解析:
将Tenax吸附管安装在热解析仪上,热解析温度280℃,吹扫时间5min,解析时间20s;
(3)样品分析;
将解析后的样品引入便携式气相色谱-四极杆质谱仪进行分析,得到空气污染物的色谱峰图及质谱图。
2.根据权利要求1所述的便携式气相色谱—四极杆质谱仪检测室内空气污染的方法,其特征在于:
步骤(3)样品分析的条件为:
色谱柱:苯基亚芳基聚合物为固定液的石英毛细管柱,内径250μm,膜厚0.25μm,长度30m;
载气:氦气,纯度高于99.999%;
进样方式:不分流进样;
进样口温度:210℃;
柱温:70℃;
电子轰击源:70eV;
扫描方式:全扫描,扫描范围10-180amu。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120509 |