CN107402270A - 一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法 - Google Patents

一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法，包括以下步骤：根据测试要求，确定采用材料表层挥发或者整体释放实验，选取圆形试样；采用专属吸附挥发性有机物VOCs和醛酮的吸附管，采集从微舱挥发出来的一定体积的挥发性有机物VOCs和醛酮；采用热脱附气相色谱质谱联用仪测定所得的样品中挥发性有机物VOCs的挥发量，采用高效液相色谱仪测定所得的样品中醛酮的挥发量；最后，根据所得的挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量，计算样品中挥发性有机物VOCs和醛酮的挥发量；本发明测定方法快速、简单、准确，而且能够实时真实监控生产过程中汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量。

Description

一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发 量的方法
[技术领域]
本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法。
[背景技术]
随着汽车进入家庭，汽车与人民群众的联系越来越密切。目前，国内已经出现了多起消费者由于汽车内部装饰材料和装饰用胶挥发的有毒有害气体超标严重、损害消费者身体健康而投诉汽车生产厂家的案例，汽车内部装饰材料的环保问题应该引起政府有关部门、质检机构和汽车及装饰材料生产厂家的高度重视。探究汽车内部装饰材料的污染源，主要是车辆在生产时，内饰件要使用大量的“粘合剂”、“橡胶”、“针织制品”，这些都是产生车内环境污染的罪魁祸首，例如可以引起白血病的“苯”就来自于粘合用胶、人造革、漆面和皮革等，甲醛则主要来源于座椅套、车门衬板等针织品。研究汽车内部不同装饰材料挥发性有机物的释放，对汽车内部装饰材料进行环保质量控制，有利于从源头上保证汽车内空气质量。
按照世界卫生组织的定义沸点在50℃-250℃的化合物，挥发性有机物(VOC)是指室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。按其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其它。VOC的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。VOC的主要来源：在室外，主要来自燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等；而在室内则主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、吸烟、采暖和烹调等的烟雾，建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身的排放等。在室内装饰过程中，VOC主要来自油漆、涂料和胶粘剂。
挥发性VOC的危害很明显，当居室中VOC浓度超过一定浓度时，在短时间内人们感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力；严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。VOC伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。居室内VOC污染已引起各国重视。总挥发性有机物(TVOC)对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。国家新家颁布的《民用建筑室内环境污染控制规范》中，室内空气中TVOC的含量，已经成为评价居室室内空气质量是否合格的一项重要项目。在此标准中规定的TVOC含量为Ⅰ类民用建筑工程：0.5mg/立方米、Ⅱ类民用建筑工程：0.6mg/立方米。
关于材料中的挥发性有机物(VOCs)和醛酮测试，已经有一些相关测试方法的报道。如，采用顶空Head Space(HS)进样设备，或者固相微萃取(SPME)进样装置在不同温度和时间的挥发萃取方法；采用Tedlar Bag采样袋或者舱式法，同时选用吸附挥发性有机物(VOCs)吸附剂管子和DNPH醛酮吸附管子进行吸收的方法。以上收集挥发性有机物(VOCs)和醛酮的前处理方法，再结合气相色谱仪或者气相色谱质谱仪、高效液相色谱法(HPLC)或高效液相质谱(LC-MS)或串联质谱法(LC-MSMS)测定其挥发量或含量。
然而这些方法测试时间周期较长，如何快速又准确地测试汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量，并实时真实监控生产过程中挥发量仍然是一个难题。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法，不仅测定方法快速、简单、准确，而且能够实时真实监控生产过程中汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量。
为实现上述目的设计一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：根据测试要求，确定采用材料表层挥发或者整体释放实验，然后根据要求选取不同的直径、厚度和重量的圆形试样，以与微舱大小适宜，样品基质类型为汽车车内装饰材料；2)采用专属吸附挥发性有机物VOCs和醛酮的吸附管，采集从微舱挥发出来的一定体积的挥发性有机物VOCs和醛酮；3)采用热脱附气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的样品中挥发性有机物VOCs的挥发量，采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品中醛酮的挥发量；4)最后，根据步骤3)所得的挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量，计算样品中挥发性有机物VOCs和醛酮的挥发量。
进一步地，步骤1)中，称取重量为1.0-2.0g、直径为4.0-4.5㎝、厚度不超过1.5㎝的圆形试样。
进一步地，步骤2)中，微舱温度设置为65±1℃；对于挥发性有机物VOCs，微舱流速设置为50±5mL/min；对于醛酮类化合物，微舱流速设置为250±5mL/min。
进一步地，步骤2)中，采集挥发性有机物VOCs和醛酮时，将去帽后的采样管牢固固定在微舱出口转接器，然后插入管子，采集从吸附管尾端开始。
进一步地，步骤3)中，高效液相色谱仪的测定条件为：a)液相色谱柱采用ThermoSyncronis C18色谱柱，规格为柱长250毫米，柱内径2.5毫米，颗粒内径5.0微米；b)液相流动相采用水溶液和乙腈。
进一步地，步骤3)中，热脱附气相色谱质谱联用仪的测定条件为：气相色谱柱采用Ultra-2色谱柱，规格为柱长50米，柱内径3.2毫米，颗粒内径0.52微米。
进一步地，步骤3)中，根据各种化合物在色谱柱上的保留时间及各化合物的特有的质谱图和离子对峰度比，进行定性分析，并采用标准曲线外标法定量。
进一步地，步骤4)中，按照曲线所得换算为样品基质整体释放所得或表面挥发所得挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的计算。
本发明同现有技术相比，针对汽车车内装饰材料，经微舱设备提取，采用热脱附气相色谱质谱仪测定其中挥发性有机物(VOCs)挥发量，采用高效液相色谱仪测定其中醛酮挥发量；不仅测定方法快速、简单、准确，而且能够实时监控汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量，其检出限很低，解决了对其中的挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量进行准确定量和质量监控的问题。
[附图说明]
图1是本发明实施例2中挥发性有机物(VOCs)的热脱附气相色谱质谱仪图；
图1中：1、Vinyl chloride氯乙烯2、Carbon disulfide二硫化碳3、Tetrahydrofuran四氢呋喃4、2-Methoxyethanol 2—甲氧基乙醇5、1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷6、Benzene苯7、Carbon tetrachloride四氯化碳8、Triethylamine三乙胺9、Ethyl acrylate丙烯酸乙酯10、Trichloroethylene三氯乙烯11、2-Ethoxyethanol乙二醇单乙醚12、Toluene甲苯13、Dimethyl FormamideN,N-二甲基甲酰胺14、Mesityl oxide异亚丙基丙酮15、Tetrachloroethylene四氯乙烯16、2-Methoxyethylacetate&Diacetone alcohol乙二醇甲醚乙酸酯&双丙酮醇17、Ethylbenzene乙苯18、p&m-Xylene对&间-二甲苯19、Styrene苯乙烯20、o-Xylene邻－二甲苯21、2-Butoxyethanol2-丁氧基乙醇22、2-Ethoxyethylacetate乙酸乙氧乙酯23、Phenol苯酚24、2-Butoxyethylacetate 2-丁氧基乙酯；
图2是本发明实施例2中醛酮的高效液相色谱仪图；
图2中：A、甲醛Formaldehyde B、乙醛Acetaldehyde C、丙烯醛Acrolein D、丙酮Acetone E、丙醛Propanal F、丁烯醛Crotonaldehyde G、甲基丙稀醛Methacrolein H、丁酮2-Butanone I、正丁醛Butanal J、苯甲醛Benzaldehyde K、异戊醛Isovaleraldehyde L、环己酮Cyclohexanone M、戊醛Pentanal N、邻甲基苯甲醛o-Tolualdehyde O、对甲基苯甲醛&间甲基苯甲醛p-Tolualdehyde&m-Tolualdehyde P、正己醛n-Hexanal。
[具体实施方式]
本发明属于分析化学领域中对汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量的测定，其原理为：将汽车车内装饰材料样品中的挥发性有机物(VOCs)和醛酮在微舱中经吸附管收集，再由热脱附气相色谱质谱仪和高效液相色谱仪测定发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量。
其具体步骤为：1)样品预处理：根据测试要求，确定采用材料表层挥发或者整体释放实验，然后根据要求选取不同的直径、厚度和重量的圆形试样，以与微舱大小适宜，样品基质类型为汽车车内装饰材料。2)采用专属吸附挥发性有机物VOCs和醛酮的吸附管，采集从微舱挥发出来的一定体积的挥发性有机物VOCs和醛酮。3)采用热脱附气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的样品中挥发性有机物VOCs的挥发量，采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品中醛酮的挥发量；其中，高效液相色谱仪的测定条件为：a)液相色谱柱采用Thermo Syncronis C18色谱柱，规格为柱长250毫米，柱内径2.5毫米，颗粒内径5.0微米；b)液相流动相采用水溶液和乙腈；热脱附气相色谱质谱联用仪的测定条件为：气相色谱柱采用Ultra-2色谱柱，规格为柱长50米，柱内径3.2毫米，颗粒内径0.52微米。4)最后，根据步骤3)所得的挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量，计算样品中挥发性有机物VOCs和醛酮的挥发量。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1：汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮的整体释放量测定1.样品的制备：
准确称取1.0-2.0g(精确至0.01g)直径4.0厘米和厚度不超过1.5厘米的圆形试样；微舱温度设置在65±1℃，对于挥发性有机物(VOCs)，微舱流速设置为50±5mL/min；对于醛酮类化合物，微舱流速设置为250±5mL/min。去帽后的采样管牢固固定在微舱出口转接器，小心地依据说明书插入管子，采集从吸附管尾端开始；采用热脱附气相色谱质谱仪测定挥发性有机物(VOCs)挥发量，采用高效液相色谱仪测定醛酮挥发量。
2.设定仪器参数：
1)高效液相色谱仪条件
液相色谱仪：Agilent 1200
色谱柱：Thermo Syncronis C18,4.6×250mm×5μm
检测波长：360nm
柱温箱温度：25℃
载气流速：2.0mL/min
进样体积：25μL
流动相条件：水溶液和乙腈，依据下表比例设置
时间 乙腈(％) 水(％)
0.0 60 40
7.0 60 40
25.0 100 0
25.1 60 40
30.0 60 40
2)热脱附气相色谱质谱仪条件
3.定性和定量
1)定性
根据各种化合物在色谱柱上的保留时间及各化合物的特有的质谱图和离子对峰度比，进行定性分析。
2)定量
采用标准曲线外标法定量。
4.计算
按照曲线所得换算为样品基质整体释放所得挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量的计算。
实施例2：汽车车内装饰材料中挥发性有机物(VOCs)和醛酮的表面挥发量测定1.样品的制备：
准确取样为直径4.5厘米的圆形试样，以便和微舱大小适宜，将边缘效应降至最小或者消除。这一步骤推荐使用冲压机以减少热量产生。将垫片(至少一个弹簧垫片)放置在微舱内样品下面，用于升高测试样品表面使其与微舱罐顶齐平，使挥发表面在合适高度下的空气中。将试样小心放置靠在密封圈，不能侵入上方体积，以免扼住了进出口流量(特别注意柔软具弹性的试样如海绵)。去帽后的采样管牢固固定在微舱出口转接器，小心地依据说明书插入管子，采集从吸附管尾端开始；采用热脱附气相色谱质谱仪测定挥发性有机物(VOCs)挥发量，采用高效液相色谱仪测定醛酮挥发量。
2.设定仪器参数：
1)高效液相色谱仪条件
液相色谱仪：Agilent 1200
色谱柱：Thermo Syncronis-C18 4.6mm×250mm×5μm
检测波长：360nm
柱温箱温度：35℃
载气流速：0.5mL/min
进样体积：15μL
流动相条件：水溶液和乙腈，依据下表比例设置
时间 乙腈(％) 水(％)
0.0 70 30
11.0 70 30
11.1 100 0
17.0 100 0
2)热脱附气相色谱质谱仪条件
3.定性和定量
1)定性
根据各种化合物在色谱柱上的保留时间及各化合物的特有的质谱图和离子对峰度比，进行定性分析。
2)定量
采用标准曲线外标法定量。
4.计算
按照曲线所得换算为样品基质表面挥发所得挥发性有机物(VOCs)和醛酮挥发量的计算。
如附图所述，附图1为实施例2中挥发性有机物(VOCs)的热脱附气相色谱质谱仪图(GC-MS色谱图)，附图2为实施例2中醛酮的高效液相色谱仪图(17种醛酮混合物的色谱图)。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种测定汽车车内装饰材料中挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品预处理：根据测试要求，确定采用材料表层挥发或者整体释放实验，然后根据要求选取不同的直径、厚度和重量的圆形试样，以与微舱大小适宜，样品基质类型为汽车车内装饰材料；
2)采用专属吸附挥发性有机物VOCs和醛酮的吸附管，采集从微舱挥发出来的一定体积的挥发性有机物VOCs和醛酮；
3)采用热脱附气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的样品中挥发性有机物VOCs的挥发量，采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品中醛酮的挥发量；
4)最后，根据步骤3)所得的挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量，计算样品中挥发性有机物VOCs和醛酮的挥发量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，称取重量为1.0-2.0g、直径为4.0-4.5㎝、厚度不超过1.5㎝的圆形试样。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，微舱温度设置为65±1℃；
对于挥发性有机物VOCs，微舱流速设置为50±5mL/min；对于醛酮类化合物，微舱流速设置为250±5mL/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，采集挥发性有机物VOCs和醛酮时，将去帽后的采样管牢固固定在微舱出口转接器，然后插入管子，采集从吸附管尾端开始。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，高效液相色谱仪的测定条件为：
a)液相色谱柱采用Thermo Syncronis C18色谱柱，规格为柱长250毫米，柱内径2.5毫米，颗粒内径5.0微米；
b)液相流动相采用水溶液和乙腈。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，热脱附气相色谱质谱联用仪的测定条件为：气相色谱柱采用Ultra-2色谱柱，规格为柱长50米，柱内径3.2毫米，颗粒内径0.52微米。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，根据各种化合物在色谱柱上的保留时间及各化合物的特有的质谱图和离子对峰度比，进行定性分析，并采用标准曲线外标法定量。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，按照曲线所得换算为样品基质整体释放所得或表面挥发所得挥发性有机物VOCs和醛酮挥发量的计算。
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