CN108508127A - 一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法 - Google Patents
一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的是一种空气中醛酮化合物的测定方法，包括步骤：S1.样品的采集和前处理；S2.标准溶液的配制；S3.仪器条件的选择；S4.方法可靠性的验证；S5.样品的定性和定量分析。本发明以不添加四氢呋喃的醋酸铵/乙腈作为流动相，只需使用一根分析柱，在15分钟内即可完成空气中甲醛、乙醛和丙酮等13种醛酮化合物的基线分离和定量分析，该方法具有简便、快速、准确的特点。
Description
技术领域
本发明属于环境化学领域，特别涉及一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法。
背景技术
醛酮化合物是目前世界上产量最大的十大化学品之一，不仅对眼睛、皮肤和呼吸道等有强烈的刺激作用，甚至对人类具有致畸、致癌作用。
高效液相色谱法是目前测定环境中醛酮化合物的常用方法，比如EPA 方法：EPA554，EPA1667，EPA8315A，TO-5，TO-11A；CARB 1004； 中国标准： HJ/T 400-2007 和 ISO16000-3:2011，但这些方法普遍存在流动相复杂、分离度欠佳、分析时间较长等缺点。以CARB 1004 方法为例，在所需的实验条件下，丁酮和丁醛在第一根色谱柱（C18色谱柱）上不能完全分开，需要在不同的流动相条件下借助另一根色谱柱完成基线分离。
因此，本发明提供了一种完全分离，以及简便、快速、准确测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，实现简便、快速、准确地测定空气中醛酮化合物。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，包括以下步骤：
S1. 样品的采集和前处理
通过采样泵将空气中的醛酮化合物吸附至装填有DNPH（2,4-二硝基苯肼）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与硅胶采样管中的DNPH衍生反应成具有紫外吸收且稳定的腙类化合物，采样流速和采样时间的选择以采样柱不被饱和且采样量能满足仪器检测为基础，采样结束后将样品放置在4 ℃冰箱中保存待前处理；
取一定体积的乙腈（比如5 mL）作为样品的洗脱溶剂，采用与采样气流相反的方向洗脱采样管，将所得的洗脱液经滤膜过滤后得醛酮-DNPH 衍生物样品溶液待测；
S2. 标准溶液的配制
取两份1 mL浓度为3 μg/mL醛酮-DNPH储备液，各自加入2 mL和3 mL乙腈稀释，分别得到浓度为 1.0 μg/mL和0.75 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液；将浓度为0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液分别用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.075 μg/mL、0.1 μg/mL和0.3 μg/mL；将浓度为0.3 μg/mL醛酮-DNPH标准溶液用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.03 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液，得到浓度依次为：0.03 μg/mL、0.075 μg/mL、0.1 μg/mL、0.3 μg/mL、0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液以及这些溶液组成的标准曲线；
S3. 仪器条件的选择
采用含二极管阵列检测器的高效液相色谱系统进行对醛酮-DNPH标准溶液和醛酮-DNPH 衍生物样品溶液分别进行检测和分析，其仪器条件如下所示：
色谱柱：Carbonyl RSLC色谱柱，2.2 μm，2.1*150 mm
柱温：30 ℃
进样体积：2 μL
流动相：A: 2 mM醋酸铵溶液；B: 乙腈
流动相梯度：-2.5-0 min：48% B；0-2.0 min： 48-53% B；2.0-7.0 min： 53% B；7.0-12.5 min：53-100% B；12.5-14.0 min：100% B
流速：0.4 mL/min
检测波长：360 nm；
S4. 可靠性验证
当所有目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于2%；各个目标化合物的标准曲线均具有良好的线性；回收率在70-130%范围内样品中目标化合物浓度在标准曲线范围内且目标化合物不受样品基质影响的条件下，则判定该方法是测定空气中醛酮化合物的有效手段；
S5. 样品的定性和定量分析
在目标化合物不受样品基质影响的条件下，根据保留时间和全光谱扫描结果进行定性分析；根据所建立的标准曲线、样品采集和前处理数据定量分析出样品中目标化合物的浓度。
进一步，所述醛酮-DNPH标准溶液中的醛酮化合物含甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、异丁烯醛、苯甲醛、戊醛、间-甲苯甲醛和己醛。
进一步，步骤S5中，目标化合物的浓度计算公式如下所示：
式中：C: 空气中醛酮化合物的浓度，mg/m3
C：测得解吸气中醛酮化合物的浓度，ug/m3
V’: 解吸气的体积，mL
D: 解吸效率，%
Vo: 标准采样体积，L。
进一步，步骤S1中，采样流速和采样时间分别为0.1-2L/min和1-3h。
采用上述方案后，本发明有益效果为：本发明以不添加四氢呋喃的醋酸铵/乙腈作为流动相，只需使用一根分析柱，在15分钟内即可完成空气中甲醛、乙醛和丙酮等13种醛酮化合物的基线分离和定量分析，具有简便、快速、准确的特点，为控制环境中醛酮化合物的排放提供了技术支持。
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是本发明一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法的流程简图；
图2是醛酮DNPH衍生物(目标化合物浓度均为0.1 μg/mL ) 的色谱分离图；
图3空气样品溶液及其加标样品溶液和标准溶液的叠加色谱图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例揭示的一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，包括以下步骤：
S1. 样品的采集和前处理
通过采样泵将空气中的醛酮化合物吸附至装填有DNPH（2,4-二硝基苯肼）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与硅胶采样管中的DNPH衍生反应成具有紫外吸收且稳定的腙类化合物，采样流速和采样时间的选择以采样柱不被饱和且采样量能满足仪器检测为基础，一般采用的采样流速和采样时间分别为0.1-2L/min和1-3h；采样结束后将样品放置在4 ℃冰箱中保存待前处理；
取一定体积的乙腈（比如5 mL）作为样品的洗脱溶剂，采用与采样气流相反的方向洗脱采样管，将所得的洗脱液经滤膜过滤后得醛酮-DNPH 衍生物样品溶液待测；
S2. 标准溶液的配制
取两份1 mL浓度为3 μg/mL醛酮-DNPH储备液，各自加入2 mL和3 mL乙腈稀释，分别得到浓度为 1.0 μg/mL和0.75 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液；将浓度为0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液分别用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.075 μg/mL、0.1 μg/mL和0.3 μg/mL；将浓度为0.3 μg/mL醛酮-DNPH标准溶液用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.03 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液，得到浓度依次为：0.03 μg/mL、0.075 μg/mL、0.1 μg/mL、0.3 μg/mL、0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液以及这些溶液组成的标准曲线；醛酮-DNPH标准溶液中的醛酮化合物含甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、异丁烯醛、苯甲醛、戊醛、间-甲苯甲醛和己醛。
S3. 仪器条件的选择
采用含二极管阵列检测器的高效液相色谱系统进行对醛酮-DNPH标准溶液和醛酮-DNPH 衍生物样品溶液分别进行检测和分析，其仪器条件如下所示：
色谱柱：Carbonyl RSLC色谱柱，2.2 μm，2.1*150 mm
柱温：30 ℃
进样体积：2 μL
流动相：A: 2 mM醋酸铵溶液；B: 乙腈
流动相梯度：-2.5-0 min：48% B；0-2.0 min： 48-53% B；2.0-7.0 min： 53% B；7.0-12.5 min：53-100% B；12.5-14.0 min：100% B
流速：0.4 mL/min
检测波长：360 nm；
S4. 可靠性验证
为保证方法的可靠性，结合图2和3，对所开发方法的重现性、线性、检出限和回收率进行验证。当所有目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于2%；各个目标化合物的标准曲线均具有良好的线性；回收率在70-130%范围内样品中目标化合物浓度在标准曲线范围内且目标化合物不受样品基质影响的条件下，则判定该方法是测定空气中醛酮化合物的有效手段；
S5. 样品的定性和定量分析
在目标化合物不受样品基质影响的条件下，根据保留时间和全光谱扫描结果进行定性分析；根据所建立的标准曲线、样品采集和前处理数据定量分析出样品中目标化合物的浓度。
本实施例采用的目标化合物的浓度计算公式如下所示：
式中：C: 空气中醛酮化合物的浓度，mg/m3
C：测得解吸气中醛酮化合物的浓度，ug/m3
V’: 解吸气的体积，mL
D: 解吸效率，%
Vo: 标准采样体积，L。
凡依本案的设计思路所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
Claims (4)
1.一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 样品的采集和前处理
通过采样泵将空气中的醛酮化合物吸附至装填有DNPH涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与硅胶采样管中的DNPH衍生反应成具有紫外吸收且稳定的腙类化合物，采样流速和采样时间的选择以采样柱不被饱和且采样量能满足仪器检测为基础，采样结束后将样品放置在4 ℃冰箱中保存待前处理；
取一定体积的乙腈作为样品的洗脱溶剂，采用与采样气流相反的方向洗脱采样管，将所得的洗脱液经滤膜过滤后得醛酮-DNPH 衍生物样品溶液待测；
S2. 标准溶液的配制
取两份1 mL浓度为3 μg/mL醛酮-DNPH储备液，各自加入2 mL和3 mL乙腈稀释，分别得到浓度为 1.0 μg/mL和0.75 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液；将浓度为0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液分别用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.075 μg/mL、0.1 μg/mL和0.3 μg/mL；将浓度为0.3 μg/mL醛酮-DNPH标准溶液用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.03 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液，得到浓度依次为：0.03 μg/mL、0.075 μg/mL、0.1 μg/mL、0.3 μg/mL、0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮-DNPH标准溶液以及这些溶液组成的标准曲线；
S3. 仪器条件的选择
采用含二极管阵列检测器的高效液相色谱系统进行对醛酮-DNPH标准溶液和醛酮-DNPH 衍生物样品溶液分别进行检测和分析，其仪器条件如下所示：
色谱柱：Carbonyl RSLC色谱柱，2.2 μm，2.1*150 mm
柱温：30 ℃
进样体积：2 μL
流动相：A: 2 mM醋酸铵溶液；B: 乙腈
流动相梯度：-2.5-0 min：48% B；0-2.0 min： 48-53% B；2.0-7.0 min： 53% B；7.0-12.5 min：53-100% B；12.5-14.0 min：100% B
流速：0.4 mL/min
检测波长：360 nm；
S4. 可靠性验证
当所有目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于2%；各个目标化合物的标准曲线均具有良好的线性；回收率在70-130%范围内样品中目标化合物浓度在标准曲线范围内且目标化合物不受样品基质影响的条件下，则判定该方法是测定空气中醛酮化合物的有效手段；
S5. 样品的定性和定量分析
在目标化合物不受样品基质影响的条件下，根据保留时间和全光谱扫描结果进行定性分析；根据所建立的标准曲线、样品采集和前处理数据定量分析出样品中目标化合物的浓度。
2.如权利要求1所述的一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，其特征在于：所述醛酮-DNPH标准溶液中的醛酮化合物含甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、异丁烯醛、苯甲醛、戊醛、间-甲苯甲醛和己醛。
3.如权利要求1所述的一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，其特征在于：步骤S5中，目标化合物的浓度计算公式如下所示：
式中：C: 空气中醛酮化合物的浓度，mg/m3
C：测得解吸气中醛酮化合物的浓度，ug/m3
V’: 解吸气的体积，mL
D: 解吸效率，%
Vo: 标准采样体积，L。
4.如权利要求1所述的一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，其特征在于：步骤S1中，采样流速和采样时间分别为0.1-2L/min和1-3h。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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